含双丙酮丙烯酰胺的聚丙烯酸酯涂层剂对织物甲醛检测的影响

罗耀发

含双丙酮丙烯酰胺的聚丙烯酸酯涂层剂对织物甲醛检测的影响

罗耀发

[龙之族（中国）有限公司，福建泉州，364100]

研究表明，并不是涂层剂中游离甲醛产生的显色反应，而是涂层剂中的交联剂双丙酮丙烯酰胺影响了显色剂反应，影响了测试结果。本文对这种干扰甲醛测试结果的双丙酮丙烯酰胺进行研究和讨论。结果证实了不管是含有双丙酮丙烯酰胺的聚丙烯酸酯涂层胶，还是溶解有双丙酮丙烯酰胺的溶液均对甲醛测试有影响。

双丙酮丙烯酰胺；涂层剂；无甲醛；乙酰丙酮

0 引言

双丙酮丙烯酰胺，英文名称：diacetone acrylamide，又称二丙酮丙烯酰胺，化学名称N-(1，1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺，简称双胺DAAM或DAA（以下均用简称DAAM），分子式C9H15NO2，分子量169.2。相对密度0.998。熔点57～58℃，熔融后无色。沸点120 ℃(1.07 kPa)。

DAAM用途广泛，主要因其分子结构中有双键，可以和丙烯酸单体发生共聚，如丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸、苯乙烯、醋酸乙酯酯等生成均聚物或共聚物，另外其分子中的羰基和羰基上的α-原子可以和氨基等发生交联反应。因此常常作为内交联剂使用。

本文将DAAM对织物甲醛测试的影响情况进行相关的试验，并通过不同因素变化试验，探讨DAAM的存在对织物甲醛测试多大影响，为纺织品涂层测试过程产生的误差和干扰提供理论依据。

1 实验部分

1.1 实验仪器和试剂

本实验使用的分光光度计为201SY-II(温州方圆仪器生产)。乙酸铵（浓度＞98%），冰乙酸（浓度＞99.5%），乙酰丙酮（浓度＞98%），甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸、丙烯酸乙酯、双丙酮丙烯酰胺、乙二酰肼、过硫酸铵，亚硫酸氢钠，成都科龙试剂有限公司；乳化剂A6828，上海忠诚化工有限公司；白色20D尼龙布，本公司生产。

1.2 试验方法

本实验测试分文两部分，第一部分，将双丙酮丙烯酰胺加入到丙烯酸酯合成单体中进行合成实验，将合成的涂层剂涂饰于织物上，烘干后将织物剪碎萃取甲醛后与显色剂反应测试吸光值；第二部分，直接将双丙酮丙烯酰胺溶解，与显色剂反应，观察吸光值。

1.2.1 涂层剂萃取测试

涂层剂合成配方如下：

表1 聚丙烯酸酯涂层剂合成配方

涂层剂用于涂层织物：四块（20D尼龙），四块织物分别使用不同含量双丙酮丙烯酰胺的涂层剂。由于在布料烘干之后水分均会蒸发，故不在计算之内。将一、二、三、四组丙烯酸粘合剂刮于布面，分别置于120℃烘箱内（约1min）烘干，烘干之后再放在160℃烘箱内焙烘30s。每组做三次平行试验。

再按照GB/T2912.1-2009纺织品《甲醛的测定游离和水解的甲醛(水萃取法)》操作，并记录结果。

1.2.2 溶解DAAM显色试验

本次试验共设4组（a组、b组、c组、d组）重复实验，1组空白对比（E组），的显色剂配置如下：

乙酸铵（浓度＞98%） 150g/L

冰乙酸（浓度＞99.5%） 3mL/L

乙酰丙酮（浓度＞98%） 2mL/L

加水稀释至需要浓度（实验之前需用现配标定之后的标准甲醛溶液制作标准工作曲线）。

分别取5mL显色剂和已配置DAAM溶液于试管中40℃水浴，30min取出常温冷却30min后放入分光光度计测试并记录吸光度（e组中，加入显色试剂，不加DAAM试液，加入5mL蒸馏水代替。f组中，加入DAAM试液，不加显色剂试液，加入5mL蒸馏水代替）。

2 结果与讨论

在涂层剂中随DAAM用量由占单体的0.5%升高到3%，随着用量不断增加，吸光度值有很明显的上升趋势（由0.07升高到0.1左右）。原因可能是DAAM通过自由基聚合反应，双键断裂，与其他丙烯酸酯单体发生共聚，但是其羰基并未受到破坏，可能可以跟醋酸铵反应生成带颜色的物质，使吸光值升高。

20%含量的DAAM是反应极限，随DAAM的增加反应液的吸光度（吸光度波动波动在正常误差范围内）是呈上升趋势，较类似于甲醛检测中吸光度曲线，其吸光度已达到可以影响甲醛测量的程度，吸光度高时可相当于100mg/kg或以上甲醛含量吸光度。吸光度并非由显色剂和测试液DAAM在非反应情况下的吸光度的叠加，由此，可排除两溶液本身吸光度的叠加。

3 结论

DAAM存在于织物涂层剂中，容易对织物测试甲醛产生干扰啊，因此涂层剂测试可以采用其他方法，比如亚硫酸品虹法(Schiff试剂法)、间苯三酚法等。如果无法排除这种干扰性，可以从材料本身着手，检测是否含有DAAM。因此在测试织物甲醛含量时，不能忽视DAAM的存在，从而使测试的数据更加准确。

[1]GB/T 2912.1-2009.纺织品甲醛的测定：游离和水解的甲醛(水萃取法).

[2]迟 蕾，陈以会，杜宗良，李瑞霞，吴大诚.双丙酮丙烯酰胺的制备及在丙烯酸聚合物中的应用[J].纺织科技进展，2004（6）：24-26.

Influence of polyacrylate coating containing acetone and acrylamide on the formaldehyde detection of fabrics

LUO Yao-fa
[Dragon clan (China) Limited，Fujian Quanzhou 364100,China]

The study showed that the color reaction of free formaldehyde in coating agent was not the reaction, but the crosslinking agent acrylamide, acrylamide and chromogenic agent reacted, which affected the test results. This paper studies and discusses this kind of Acrylamide which interferes with the result of formaldehyde test. The results showed that both the polyacrylate coated gum containing Bi - acetone acrylamide and the solution of bis acrylamide had influence on the formaldehyde test.

diacetone acrylamide; coating agent; formaldehyde; acetylacetone

TS195.597

A

投稿日期： 2017-06-08

罗耀发（1983-），男，籍贯：福建龙岩，学历：硕士，职称：工程师，研究方向：纺织品涂层。