高频等离子固相外沉积工艺参数在线测量系统研究

秦卫光 邵明强 孙丽丽 刘晓光（久智光电子材料科技有限公司，河北 廊坊 065001）

高频等离子固相外沉积工艺参数在线测量系统研究

秦卫光 邵明强 孙丽丽 刘晓光（久智光电子材料科技有限公司，河北 廊坊 065001）

高频等离子固相外沉积工艺工程中沉积温度和沉积量是最为关键的工艺参数，但受到沉积车间温度、强光照和高频信号干扰等不利条件的限制，常规测量方法无法实现精确测量。本文根据工艺特性采用红外测温和影像测量的手段实现工艺过程的在线精确测量，提升了工艺控制精度和石英材料产品品质。

高频等离子沉积工艺；红外测温；影像测量

高频等离子固相外沉积工艺（PSOD工艺），通过高频等离子体发生设备产生高频磁场，高频磁场电离工作气体产生高温等离子火炬，加热熔化高纯天然石英粉料制备石英玻璃。该工艺熔制的高品质石英玻璃，玻璃化充分、材料质地均匀、沉积效率高。用纯净、干燥的压缩空气或氩气产生的等离子体作为热源，无外界杂质的引入，使制得的预制棒外包层的羟基含量低、纯度高，在保证石英玻璃性能的基础上减少了化学合成和气炼制备工艺中的脱羟工艺，工艺路线简单，对环境无任何污染，是制备高端石英材料的主要工艺之一。

PSOD工艺过程中受到沉积车间高温、强光照和高频信号干扰等不利条件的限制，沉积过程中沉积温度、沉积量等重要参数无法直接测量，只能通过发生器功率间接反应沉积温度；通过操作人员定期进入操作间利用游标卡尺测量过程产品某一位置沉积量。无法实现工艺过程中重要工艺参数的精确测量。选择合适的测量手段实现沉积温度和沉积量的精确测量是提高工艺控制精度的重要途径之一。

1 在线温度测量系统研究

沉积温度是PSOD工艺沉积石英玻璃的一项重要参数，沉积温度低，造成石英粉玻璃化不充分，石英产品容易产生气泡和未熔化石英颗粒，影响产品品质；沉积温度高将造成粉料大量挥发，使沉积效率降低。PSOD工艺通过调节发生器输入功率来控制熔制温度，原有系统通过功率间接推测沉积温度，受发生器转化效率等条件的影响，功率值与温度值之间很难确定精确的对应关系，很大程度上影响产品品质。

等离子体火焰温度达5000℃左右，石英沉积区域的温度在2000℃左右，同时受到现场高温和高频信号的干扰，因此常规的测温仪和电传感器无法实现在线温度精确测量。经过调研选用红外测温系统，进行沉积温度测量。

所有高于热力学温度零度(-273.15℃)的物体，都会发射各种波长的电磁波，根据普朗克定律其辐射量、温度和波长的关系符合：

据此式1可以得出以：随温度的增高,辐射能量增加；随温度的增高,辐射峰波长变短。因此物体的红外辐射量可表示其温度分布，并以某种形式输出，这就是红外测温的原理。红外测温原理示意图如图1所示[5]。

图1 红外测温原理示意图

由于石英玻璃的光谱特性：光谱在0～0.4μm的波段上是不透过的；在0.4～2.9μm的波段上是全透过的；在2.9～4.5μm的波段上是半透过的；在4.5～+∞μm的波段上，是不透过的。典型情况下：600℃的玻璃，0.4μm以下或10μm以上辐射能量极少，因此选取光谱不透过区域，同时不受反射的影响，最好的波段就是在4.5μm～8μm之间。结合大气吸收曲线来看，须选择以5μm为中心的一个波段，此时玻璃是不透过的，同时也避免了大气吸收对测量精度的影响。

根据以上理论，选择红外测温的光谱范围在4.8—5.2μm，测温范围为500℃——2500℃，市场调研发现目前暂无同时满足该光谱和测温范围的红外测温仪。通过与专业人员交流，最终确定由专业公司定做专用红外测温仪进行在线沉积温度的测量。红外测温系统结构示意图如图2所示。测温仪技术指标见表1。

图2 红外测温系统结构示意图

表1 专用红外测温仪技术指标

PSOD工艺具有其自身独特性，沉积室环境较为复杂，存在高频信号干扰、紫外线、高温、粉尘浓度含量高等不利条件，影响测温仪的正常运行和寿命。因此对测量头加装冷却水和空气吹扫装置进行保护；采用大芯径能量光纤作为温度信号的传输载体，防止高频信号对测温仪产生干扰。通过调试，专用型红外测温仪可精确在线测量沉积温度，为实现PSOD工艺温度自动调节提供基础支持。PSOD工艺在线温度检测结果如图3所示。

图3 PSOD工艺在线温度检测结果图

2 在线沉积量测量系统研究

PSOD工艺中沉积量也是工艺控制的重点参数，沉积量过大，往往造成石英玻璃层间玻璃化不充分，产生层间气泡缺陷；沉积量过小则影响生产效率。沉积量通过石英砣单层直径增长量来表示。通过石英砣直径变化，调整下料量、车床平移速度等参数，得到最佳沉积量。原有沉积工艺中，一直采用人工使用游标卡尺的方法测量熔制石英砣的直径，该方法采样数据较少，且存在较大的人为误差，无法实现在线实时精确测量；同时高频辐射对操作人员健康产生一定危害。

为实现沉积量的在线精确测量，为后续下料量自动调节，达到精确沉积的目标做准备。通过调研选用影像视觉系统对PSOD沉积过程中石英砣的直径进行在线实时精确测量。即利用高速、高分辨率CCD像机对石英砣体快速拍摄高清照片，后期通过图像处理软件对所拍摄照片中石英砣的当前直径进行测量，并与上一层直径测量值进行比较计算，得到直径差值，即当前层沉积的增长量。影像视觉系统在线测量示意图如图4所示，测量系统配置及技术指标如表2所示。

图4 影像视觉系统在线测量示意图

表2 影像测量系统配置及技术指标表

通过调试，CV-X100型影像视觉测量系统可精确在线测量PSOD沉积量，为后期下料量自动调节提供基础支持。同时考虑下阶段控制系统采用工业以太网结构组建，所选用的视觉系统控制器配备了Ethernet/IP通讯接口。PSOD工艺在线沉积量检测结果如图5所示。

图5 PSOD工艺在线沉积量检测结果图

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The research of on-line measurement system of high-frequency plasma solid outside deposition process parameters

The deposition temperature and deposition rate of the high-frequency plasma solid outside deposition process are the most critical process parameters, but subject to a number of unfavorable conditions, such as temperature of deposition plant, strong light and high frequency signal interference, conventional measurement methods can not achieve accurate measurements．This article is based on process characteristics, using infrared temperature measurement and image measurement means to achieve on-line accurate measurement process, improve the process control accuracy and quartz material product quality

high-frequency plasma deposition process; infrared temperature measurement; image measurement

O539

B

1003-8965(2017)03-0068-02

本论文受到河北省重大科技成果转化项目：光纤预制棒用大尺寸石英套管产业化项目（项目编号：17041106Z）的资助。