浸渍法制备磁性木材的磁性和电磁波吸收性能

娄志超，孙晋强，陆弘毅，蔡家斌，邹璟，李星，孙照斌，何海文

(1.南京林业大学材料科学与工程学院，南京210037；2.东南大学生物材料与器件重点实验室，南京210096；3.河北农业大学林学院，河北保定071001；4.如海建材有限公司, 杭州310000)

浸渍法制备磁性木材的磁性和电磁波吸收性能

娄志超1,2，孙晋强1，陆弘毅1，蔡家斌1，邹璟1，李星1，孙照斌3，何海文4

(1.南京林业大学材料科学与工程学院，南京210037；2.东南大学生物材料与器件重点实验室，南京210096；3.河北农业大学林学院，河北保定071001；4.如海建材有限公司, 杭州310000)

研究了通过浸渍法制得的磁性木材产物不同部位对产物中磁性物质的分布、磁性和电磁波吸收性能的影响。利用金属盐离子尺寸小、在木材中渗透性优于纳米颗粒的特点，将经过预处理的木材先后浸渍于三价铁和二价铁的混合溶液以及氨水溶液中，通过化学共沉淀的方法在木材中原位制备Fe3O4纳米颗粒，从而得到磁性木材。对样品成分和结构进行红外光谱和X射线衍射光谱分析；将环境扫描电子显微镜与EDS mapping模式联用研究样品中磁性颗粒的分布；使用振动样品磁强计对所得样品的磁性进行了测量；并使用网络矢量分析仪对杨木试样的电磁波吸收能力进行了测试。铁盐浸渍液中Fe3+和Fe2+的物质的量之比为2∶1，氨水质量分数为25%，浸渍液通过导管传输和纹孔渗透两种方式进入木材内部，最终生成磁性颗粒。磁性颗粒的粒径在13 nm左右，磁性木材不同部位的铁含量按照角、边和中心的顺序依次递减，角部位的磁性强度最高，为24.75 emu/g，而中心部位仅为1.64 emu/g。同时，不同部位的磁矫顽力均较大，分别为137.60(中心)，28.15(边)和10.11 Oe(角)，表明制得的磁性木材改变了原来磁性颗粒(Fe3O4)的软磁性特征，为硬磁材料。此外，它们在5.0 GHz处的电磁波吸波强度分别为-0.63(中心), -3.93(边)和-17.12 dB(角)。采用铁盐与氨水逐步浸渍和原位共沉淀的方法可以成功制备磁性木材。在固定的浸渍液配比浓度和铁盐浸渍时间下，磁性木材内部不同部位所含磁性颗粒的量按中心、边和角的顺序逐渐增加，分布更加均匀，相应的磁性逐渐增强。同时，制得的磁性木材为硬磁材料，但从磁性木材的中心部位到边和角部位呈现出向软磁材料转变的趋势。而制得的磁性木材不同部位电磁波吸收性能按中心、边和角的顺序逐渐增强。铁盐浸渍6 d得到的3 mm厚磁性木材的角部位电磁波吸收能力最强，且对5.0 GHz波段的电磁波吸收性能满足吸波材料的要求。

磁性木材；电磁波吸收剂；原位；共沉淀

磁性木材是一种新型的具有磁特性的木材[1-2]，磁性木材作为一种生物质复合材料，既保留了木材原有的纹理和低密度、容易加工成型等优点，还因Fe3O4等磁性材料的加入而具有其他特殊的性质。例如，在移动电话、局域网和家庭机器人等无线电子设备应用快速增长的时代[3]，为了使人们的日常生活和生产免受电磁系统所产生的电磁波影响，迫切需要具有质量轻、厚度薄、有效频率宽和吸收能力强等特点的吸波材料[4-6]。Fe3O4作为一种同时具有介电损耗和磁损耗的典型磁介电材料[7-8]，与木材复合形成磁性木材，其高电阻率和低成本的优点使其逐渐成为一种极具吸引力的电磁波吸收材料。

磁性木材目前的制造工艺仍然停留在浸渍法、粉体法以及涂布法的基础上，这些方法虽然都可以使木材获得较好的磁特性，但都需要先制备磁流体，前期工艺复杂，且多涉及高温高压等苛刻的制备条件[9-10]。高洪林等[11]根据金属盐离子尺寸小、在木材中渗透性优于纳米颗粒的特点，利用原位化学合成法制备出Fe3O4/云杉木复合材料，并对该复合材料的磁性以及材料中磁性颗粒分别在导管和木纤维中的微观分布进行了研究，然而，对于磁性颗粒在产物中的宏观分布情况，以及产物的不同相对位置(角、边和中心)对磁性和电磁波吸收特性的影响未做细致分析。

笔者使用原位共沉淀法，将经过预处理的杨木试样先后在三价铁和二价铁的混合溶液以及氨水溶液中浸渍，在木材中原位制备Fe3O4纳米颗粒，得到磁性木材，并对磁性木材的成分、形貌、磁性和电磁波吸收特性进行分析，重点研究磁性颗粒在产物不同相对位置(角、边和中心)中的分布情况，以及由此产生的对所得磁性木材上述性能的影响。

1 材料与方法

1.1 试验材料

杨木(Populusspp.)板材取自安徽阜阳，初始含水率10%以下，制成80 mm×80 mm×3 mm的木块备用。FeCl3·6H2O、FeCl2·4H2O和NH3·H2O均购自Sigma-Aldrich公司，分析纯。去离子水由Barnstead Nanopure Diamond Laboratory水系统提供。

1.2 磁性木材的制备

将在超声波清洗机中超声震荡洗涤2 h后的杨木试样置于电热鼓风干燥箱(DHG-9245A型，上海一恒科学仪器有限公司)中60℃干燥至含水率低于12%，将干燥后的杨木试样置于FeCl3·6H2O(0.45 mol/L)和 FeCl3·6H2O(0.90 mol/L)的混合溶液中浸渍6 d。取出试样并用去离子水充分冲洗表面，除去样品表面残留的铁盐，再置于60℃的真空干燥箱(DZF-6050型，上海一恒科技有限公司)中干燥12 h。将干燥后的试样浸入质量分数为25%的氨水溶液中孵育12 h。反应结束后，取出杨木试样并用去离子水充分清洗表面后，置于60℃的真空干燥箱中干燥12 h。

1.3 样品处理、表征及性能测试

1.3.1 样品处理

由于木材为多孔结构，不仅含有自上而下的导管，纤维细胞之间还可以通过细胞壁上的具缘纹孔相互进行物质交换。当木材浸泡在铁盐中时，铁离子和亚铁离子首先通过木材试样角和边部的导管渗透进入木材空隙中，之后再通过具缘纹孔向木材中心扩散。试样取出干燥后，铁盐存留在木材中，在氨水浸入后，与其发生反应原位生成磁性颗粒。因此，磁性颗粒在木材中的分布与铁盐在木材中的渗透情况以及木材试样的相对位置(角、边和中心)密切相关。

为了研究木材试样不同相对位置中磁性颗粒的分布情况，以及由此产生的对磁性木材磁性和电磁波吸收性能的影响，首先将80 mm×80 mm×3 mm的木材试样进行九等分(图1)，具体方法为：取一根8 cm长的线并折成S形，两端分别与弯曲的地方对齐进行三等分，再用三等分后的线在木块边缘对照取点，即可实现对木材试样的九等分。九等分后可得3种不同相对位置(角、边和中心)的试样，再使用切片机(REM-710型，Yamato公司)和中药粉碎机(FW135型，天津泰斯特公司)分别对磁性木材试样进行切片(厚5 μm)和充分粉碎(经149 μm滤网筛选)，备用。

图1 磁性木材九等分示意图Fig. 1 Schematic diagram of the nine parts of the magnetic wood

1.3.2 样品成分分析与形貌表征

1)X射线衍射光谱(X-ray diffraction，XRD)分析。XRD谱图由Bruker D8 ADVANCE X-ray diffractometer获得，使用铜Kα辐射(λ=0.154 178 nm，扫描电压40 kV，扫描电流40 mA，扫描范围2θ=10°～80°)。

2)环境扫描电子显微镜分析。采用环境扫描电子显微镜(Quanta 200型，荷兰FEI公司)观察切片表面形貌，放大倍数分别为2万倍和4万倍，并使用EDS mapping模式分析木材切面表面元素分布。

3)邻二氮菲分光光度法测定磁性木材中的Fe3O4含量。分别取磁性木材不同部位样品粉末1 g，超声分散在1 L去离子水中。取50 μL待测样于50 mL容量瓶中，加入2 mL盐酸(6 mol/L)，超声30 min使其彻底解离为铁离子；加入1 mL氯化羟氨(质量分数10%)，将容量瓶中所有的铁离子还原为亚铁离子；随后依次加入2 mL的邻二氮菲(质量分数0.1%)和2 mL氢氧化钠(6 mol/L)，调节pH至溶液变为橙红色；再加入5 mL NaAc-HAc缓冲液(pH 5.0)，并用去离子水定容。最后，利用紫外可见光分光光度计测量其在510 nm处的吸光度，该吸光度值与磁性木材中铁元素的量成正比。

1.3.3 样品磁性能和电磁波吸收性能测试

1)振动样品磁强计(vibrating sample magnetometer，VSM)分析。采用美国East Changing Technologies公司的Lake Shore 7404型振动样品磁强计测量真空干燥处理后的磁性木材粉末样品(80 mg)的磁性。

2)电磁波吸收(reflection loss，RL)性能测定。将质量分数为30%的磁性木材粉末与石蜡充分混合，并压制成外径7 mm、内径3.04 mm的环形样品；使用网络矢量分析仪(ENA Series Network Analyzer E5063A，美国Keysight公司)和7 mm粗、49.96 mm长的同轴线测定样品的磁导率和介电常数，测试范围为1～18 GHz；之后，通过该仪器自带的软件分别计算ε′、ε″、μ′和μ″；最后，通过公式(1)和(2)计算得到样品对电磁波的吸收能力与电磁波频率之间的关系曲线[12]：

Zin=Z0(μr/εr)1/2tan h[j(2πfd(μrεr)1/2/C)]

(1)

RL=20lg|(Zin-Z0)/(Zin+Z0)|

(2)

式中：Zin为杨木试样的输入阻抗；Z0为自由空间的特征阻抗(377 Ω)；h为普朗克常数；f为电磁波频率；d为杨木试样的厚度；C为光速。εr(εr=ε′-jε″)和μr(μr=μ′-jμ″)分别为杨木试样的介电常数和磁导率[13]。

图2 未处理杨木和磁性木材的XRD图谱Fig. 2 XRD curves for untreated poplar wood and magnetic wood

2 结果与分析

2.1 磁性木材的成分分析

未处理杨木和磁性木材的XRD谱图见图2。未处理杨木和磁性木材在16.0°和22.5°附近均出现了明显的X射线衍射峰，分别代表了杨木木材纤维素晶体(100)和(002)结晶面[14]，这表明磁性木材制备工艺中对杨木试样的处理不会影响杨木基材的晶胞结构。磁性木材在30.0°，35.3°，43.0°，53.4°，56.9°和62.5°出现了新的特征峰，分别对应磁性木材中反尖晶石型晶体结构Fe3O4的(220)、(311)、(400)、(422)、(511)和(440)晶面[15]。因此，本试验在杨木内部成功生成了磁性颗粒(Fe3O4)，形成了磁性木材这一生物质复合材料。

根据XRD谱中(311)晶面衍射峰的半高宽，利用Scherrer公式D=Kλ/(βcosθ)(其中：D为晶粒的平均直径；K为形状因子，0.89；λ=0.154 06 nm；β表示垂直于[311]晶面族方向衍射峰的半宽高)，可计算出磁性木材中磁性颗粒的平均粒径为13.4 nm。

2.2 磁性木材中磁性颗粒的分布情况分析

a)磁性木材宏观图；b)磁性木材角部位切片的高分辨原子力成像图以及三维图；c)原子力图中磁性颗粒的高度分布图；d)、e)、f)分别为磁性木材中心、边和角部位的SEM图像；g)、h)、i)分别为图d)、e)、f)的EDS mapping铁元素分布图图3 磁性木材中磁性颗粒含量和分布情况Fig. 3 The content and distribution of magnetic particles in magnetic wood

经过铁盐和氨水浸渍后制得的磁性木材中磁性颗粒含量和分布情况如图3 所示。图3a为磁性木材的宏观实物图，其颜色偏暗、偏黑，主要是由于木材中存在磁性颗粒。图3b为磁性木材角部位切片的高分辨原子力图像，从图中可以清楚地看出，导管管壁已填充满致密排列的球形磁性颗粒。图3c为原子力图像中磁性颗粒的高度统计数据，结果显示，磁性颗粒的平均高度为(13.15±0.02)nm，该结果与XRD数据得出的磁性颗粒尺寸基本一致。图3d、3e和3f分别为磁性木材中心、边和角部位的径切面样品SEM图像，图3g、3h和3i分别为图3d、3e和3f对应的EDS mapping铁元素分布情况成像图，从以上图中可以看出，Fe3O4以颗粒和颗粒团簇的形式分布于木材中。同时，从图3d中可以看出，按照本试验制得的磁性木材，其中心部位生成的磁性颗粒较少，且零星分布在木材空隙中，对应的铁元素分布也较为稀疏(图3g)。磁性木材边部位生成的磁性颗粒较多(图3e)，角部位生成的磁性颗粒最多，且基本覆盖整个导管管壁(图3f)，对应的铁元素分布也非常密集，该数据与原子力显微镜成像数据基本一致。

对所得的磁性木材不同位置的铁元素进行了邻二氮菲分光光度法测量，结果如图4所示。从磁性木材角部位得到的木粉，其邻二氮菲测试时510 nm处的吸收峰最高，表明其中铁元素含量最高，边部位铁元素含量次之，中心部位最低，该结果与SEM的结果一致。这主要是由于铁盐在浸渍过程中，首先到达木材试样的角和边这两个区域，之后通过导管和纤维细胞壁的具缘纹孔渗透至木材的中心部位。因此，铁盐浸渍受到具缘纹孔的纹孔膜构造和导管侵填物的影响，使得到达木材试样中心部位的铁盐少于木材试样角和边这两个部位。而浸渍的铁盐是在木材细胞空隙中原位复合的磁性颗粒中铁元素的主要来源，因此，磁性木材中磁性颗粒的分布是不均匀的，其含量与被浸渍木材试样中的相对位置有关，表现为中心部位生成的磁性颗粒最少，而角部位生成的磁性颗粒最多。通过调节铁盐浸渍时间，或者通过减压、加压分别浸渍铁盐的方法取代单纯的铁盐常压浸渍方法，可以控制铁盐在木材内部的浸渍量，使其分布更均匀，并使后续原位生成的磁性颗粒分布更均匀，这将是磁性木材未来制备的一个方向。

图4 磁性木材中不同部位的铁含量Fig. 4 The iron content in different parts of the magnetic wood

2.3 材料的磁性能

磁性木材部位的不同会直接影响磁性颗粒在木材内的含量和分布，对磁性木材的磁性具有很大影响。 磁性木材试样不同部位的室温磁滞回线见图5。磁性木材角、边和中心部位的磁性有较大差异，其中，角部位的磁性最强，饱和磁化强度可达24.75 emu/g，中心部位磁性最弱，仅为1.64 emu/g。这种饱和磁化强度由角到中心逐渐降低的趋势，与磁性木材不同部位中磁性颗粒的含量变化规律一致。磁滞回线在X轴上的截距代表磁性木材的磁矫顽力，其大小反映了磁性材料保存剩磁状态的能力。按照磁矫顽力的大小一般将磁性材料分为硬磁材料和软磁材料，纳米级Fe3O4的磁矫顽力很小，可认为是超顺磁软磁材料。但从图5可以看出，Fe3O4与杨木复合而成的磁性木材，其不同部位的磁矫顽力均较大，分别为137.60(中心)，28.15(边)和10.11 Oe(角)，这表明制得的磁性木材改变了原来磁性颗粒(Fe3O4)的磁性特征，成为硬磁材料。这主要是由于磁性颗粒在木材中成簇状分布，且木材内部空隙环境影响了原位生成的磁性颗粒尺寸。此外，磁性木材的磁矫顽力由中心部位到边和角逐渐减小，呈现出向软磁材料转变的趋势，这主要是由于随着磁性颗粒在木材中分布更加均匀且含量增加，使得磁性木材的角部位逐渐体现出Fe3O4的磁性特征。

图5 磁性木材不同部位的VSM图谱Fig. 5 The VSM curves of different parts of the magnetic wood

图6 杨木试样与3 mm厚磁性木材不同部位对电磁波的吸收性能曲线Fig. 6 The reflection loss curves of poplar wood specimen and different parts of the 3 mm thick magnetic wood

2.4 磁性木材不同相对位置对电磁波吸收性能的影响

杨木试样与3 mm厚磁性木材的不同部位分别在2～18 GHz波段对电磁波的吸收性能曲线见图6。Fe3O4与杨木复合而成的磁性木材，其电磁波吸收性能较杨木试样有了较大的提高，并且电磁波吸收能力由磁性木材的中心部位到边和角逐渐增强。在较低频段区域(2～9 GHz)，磁性木材试样的角、边和中心3个部位具有不同的最大吸收波段；但在较高波段区域(9～18 GHz)，磁性木材3个不同部位在10.0，11.5，15.0和17.0 GHz分别有4个较明显的吸收峰。这表明磁性木材吸收电磁波的性能不仅受到内部磁性颗粒含量的影响，还受到磁性颗粒在木材内部分布规律的影响。

根据国际通信联盟无线电通信局定义的ISM(industrial scientific medical)波段，5.0 GHz为各国无线局域网和蓝牙等无线网络(LAN)的共同ISM频段。磁性木材试样3个不同部位在5.0 GHz波段的电磁波吸波强度分别为-0.63(中心)，-3.93(边)和-17.12 dB(角)。通常，材料的RL值小于-10 dB就表明有90%的电磁波能量被转化，该材料符合作为电磁波吸收材料的要求[8]。因此，饱和铁盐溶液浸渍6 d后制得的磁性木材，其中心和边部位在5.0 GHz波段均没有理想的电磁波吸收强度，但是该磁性木材的角部位满足电磁波吸收材料的要求。电磁波吸收性能在浸渍法所得磁性木材不同部位的差异性，主要是由于随着磁性木材中磁性颗粒的含量增加和分布越来越均匀，角部位的磁性木材产生了更好的介电损耗和磁损耗效果。

2.5 磁性木材厚度对电磁波吸收性能的影响

根据传输线理论，磁性材料对电磁波的吸收性能可以通过公式，在试验确定的介电常数和磁导率基础上计算得到。通过浸渍、原位共沉淀法制得的磁性木材，计算出的角部位(厚度分别为1，2，3，4和5 mm)在2～18 GHz波段对电磁波的吸收性能见图7。随着磁性木材厚度的增加，其电磁波吸收性能逐渐增强，最大吸收强度为5 mm厚磁性木材的角部位在10 GHz附近对电磁波的吸波强度(-42.41 dB)。

图7 不同厚度磁性木材角部位的电磁波吸收性能曲线Fig. 7 The reflection loss curves of different parts of the magnetic wood with different thickness

1，2，3，4和5 mm厚的磁性木材角部位试样在5.0 GHz波段的电磁波吸波强度分别为-5.23，-10.80，-17.12，-24.61和-33.75 dB。因此，饱和铁盐溶液浸渍6 d后制得的磁性木材，其角部位在5.0 GHz波段的电磁波吸收强度随着厚度的增大而增强，除1和2 mm厚的材料外，其余厚度的材料均满足作为吸波材料的基本要求。从满足作为电磁波吸收剂基本条件以及节约生产成本的角度考虑，经过饱和铁盐混合溶液浸渍6 d，再经原位共沉淀制得的磁性木材，其角部位区域(3 mm厚)具有作为生活用电磁波吸收剂的潜在应用价值。

3 结 论

1)铁盐浸渍液中Fe3+和Fe2+的物质的量之比为2∶1，氨水质量分数为25%，浸渍液通过导管传输和纹孔渗透两种方式进入木材内部，最终生成磁性颗粒。磁性颗粒的粒径在13 nm左右，磁性木材不同部位的铁含量按照角、边和中心的顺序依次递减，角部位的磁性强度最高，为24.75 emu/g，而中心部位仅为1.64 emu/g。

2)不同部位的磁矫顽力均较大，分别为137.6(中心)，28.15(边)和10.11 Oe(角)，表明制得的磁性木材改变了原来磁性颗粒(Fe3O4)的软磁性特征，为硬磁材料。但从磁性木材的中心部位到边和角部位，呈现出向软磁材料转变的趋势。

3)制得的磁性木材不同部位电磁波吸收性能按中心、边和角的顺序逐渐增强。铁盐浸渍6 d得到的3 mm厚磁性木材的角部位电磁波吸收能力最强，且对5.0 GHz波段的电磁波吸波强度为-17.12 dB，满足吸波材料的要求。

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Fabrication of magnetic wood and its magnetic andelectromagnetic wave absorption properties

LOU Zhichao1,2, SUN Jinqiang1, LU Hongyi1, CAI Jiabin1, ZOU Jing1, LI Xing1, SUN Zhaobin3, HE Haiwen4

(1.CollegeofMaterialsScienceandEngineering,NanjingForestryUniversity,Nanjing210037,China;2.StateKeyLaboratoryofBioelectronics,JiangsuKeyLaboratoryforBiomaterialsandDevices,SoutheastUniversity,Nanjing210096,China; 3.CollegeofForestry,AgriculturalUniversityofHebei,Baoding071001,Hebei,China; 4.RuhaiConstructionMaterialCo.,Ltd.,Hangzhou310000,China)

Since ferric irons have good characteristics, such as smaller size and easier penetration into wood than nanoparticles, the pretreated wood was impregnated in the mixed solution of Fe3+and Fe2+, and followed by the impregnation in ammonia solution. The Fe3O4nanoparticles were prepared by theinsituco-precipitation method in the wood, and magnetic wood(Fe3O4/wood) was fabricated. The X-ray diffraction(XRD), scanning electron microscope(SEM), energy dispersive spectrometer (EDS), vibrating sample magnetometer (VSM) and network vector analyzer were used to investigate the composition, structure, magnetic and electromagnetic wave absorption properties of the magnetic wood samples. The molar ratio of Fe3+and Fe2+in the impregnation solution was 2∶1, and the mass ratio of ammonia was 25%. The magnetic coercivities of the different parts (center, edge and corner) of the magnetic wood were 137.60, 28.15 and 10.11 Oe, respectively, and their absorption capacities for electromagnetic wave at 5.0 GHz band with the thickness of 3 mm were -0.63, -3.93 and -17.12 dB, respectively. These results indicated that the magnetic wood was successfully fabricated by using theinsituco-precipitation and gradually dipping method. At the same time, the content and distribution of magnetic particles increased gradually and became more uniform from center to corner. The corner part of the obtained magnetic wood was of good magnetic and electromagnetic wave absorption properties. The electromagnetic wave absorption capacities of the magnetic wood increased gradually with the increase in thickness. The corner part of the magnetic wood with the thickness of 3 mm was suitable to be the informal absorbing materials for electromagnetic wave at 5.0 GHz band and met the technical and economic requirements as an absorption material.

magnetic wood; electromagnetic wave absorber;insitu; co-precipitation

2016-12-04

2017-03-15

国家自然科学基金(61601227)；江苏省自然科学基金(BK20160939)；江苏省高校自然科学研究面上项目(16KJB180010)；速生杨木绿色集成技术研究与示范(1704a07020076)；南京林业大学大学生实践创新训练计划(2016NFUSPITP057)。

娄志超，男，讲师，研究方向为多功能木材及生物传感器。E-mail:zc-lou2015@njfu.edu.cn

S781.7

A

2096-1359(2017)04-0024-06