妇科得生丸中木香及柴胡的薄层鉴别方法研究

蔡远东

【摘要】为了建立妇科得生丸中木香及柴胡的薄层鉴别方法，试验采用薄层色谱法对丸剂中木香及柴胡进行鉴别。结果表明，此方法能够明显检查木香及柴胡的特征有效成分，同时具有简便、快速、灵敏的特点。可以作为该丸剂的质量控制方法。

【关键词】妇科得生丸；木香；柴胡；薄层色谱法

妇科得生丸由益母草、白芍、当归、羌活、柴胡、木香六味中药材组成，具有解郁和肝，化瘀调经等功效。用于肝郁不舒，气凝血滞引起的经期不准，行经腹痛，胸满肋痛，午后身烧，倦怠食少。原质量标准中只对处方中芍药及当归两味中药材进行了薄层色谱鉴别。为了完善该丸剂的质量控制方法，提高产品质量标准，保证临床用药安全。本文对处方中另外两味中药木香和柴胡的薄层鉴别方法进行了研究。

1仪器与试药

1.1仪器

AY120电子天平（日本岛津）；DK-98-Ⅱ电热恒温水浴锅（天津市泰斯特）；硅胶G板（青岛海洋化工有限公司）；层析缸。

1.2试药

妇科得生丸（北京同仁堂股份有限公司同仁堂制药厂批号：15013597）；去氢木香内酯对照品（中国药品生物制品检定所批号：111525-200706）；柴胡对照药材（中国食品药品检定研究院批号：120990-201108）；水为元素型超纯水机制备的Ⅰ级水；乙酸乙酯、正己烷、乙醇、无水乙醇、甲醇、乙醚、三氯甲烷等为分析纯。

2定性鉴定方法和结果

2.1妇科得生丸中木香的薄层色谱鉴别

2.1.1样品溶液的制备

取本品1丸，除去外层的蜡皮及塑料球壳，取出丸剂，用剪刀剪碎，称取硅藻土7g置研钵中，递增法加入剪碎的丸剂，研匀，置500ml圆底烧瓶中，加水200ml，按照2015版中國药典四部通则2204挥发油测定法测定，从挥发油测定器上端加入乙酸乙酯2ml，置电炉上加热，沸腾后改用小火加热并且保持微微沸腾大约3小时，取下，放冷，取乙酸乙酯层作为样品溶液。

2.1.2去氢木香内酯对照品溶液的制备

称取去氢木香内酯对照品，加入乙酸乙酯制成每1ml中含1mg的溶液，作为对照品溶液。

2.1.3木香阴性对照溶液的制备

称取缺木香的原料药，按照本丸剂的工艺制法，制成缺木香的样品。取本样品1丸，按照2.1.1项下的方法制备，得木香阴性对照溶液。

2.1.4薄层鉴别

用毛细管吸取上述去氢木香内酯对照品溶液5μl，样品溶液及木香阴性对照溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（10：3）为展开剂，展开至12cm左右，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热约5分钟，取出，放冷，在日光下检视。样品色谱中，在与去氢木香内酯对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的蓝色斑点；阴性对照溶液没有干扰。木香的TLC见图1。

2.2妇科得生丸中柴胡的薄层色谱鉴别

2.2.1样品溶液的制备

取本品1丸，除去外层的蜡皮及塑料球壳，取出丸剂，用剪刀剪碎，称取硅藻土7g置研钵中，递增法加入剪碎的丸剂，用研棒研均匀，置250ml锥形瓶中，加入乙醇100ml，放置于水浴锅上，加热回流1小时，取下，盖紧瓶塞，放冷至室温，用滤纸滤过，滤液放置于水浴锅上蒸干，得到的残渣加水20ml使之溶解，然后用玻璃棒转移至分液漏斗中，用乙醚振摇提取3次，每次20ml，合并分取的水层液，然后用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，置分液漏斗中，用等体积的氨试液洗涤1次，取分取的正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤3次，每次20ml，合并分取的正丁醇液，放置于水浴锅上蒸干，得到的残渣加无水乙醇2ml使之溶解，来作为样品溶液。

2.2.2柴胡对照药材溶液的制备

取柴胡对照药材1g，按照2.2.1项下的方法制备，得到柴胡对照药材溶液。

2.2.3柴胡阴性对照溶液的制备

取缺柴胡的原料药，按照本丸剂的工艺制法，制成缺柴胡的样品。取本样品1丸，按照2.2.1项下的方法制备，得到柴胡阴性对照溶液。

2.2.4薄层鉴别

用毛细管吸取柴胡对照药材溶液5山，样品溶液及柴胡阴性对照溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开至12cm左右，取出，晾干，喷以2%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热大约5分钟，然后放置于紫外光灯（365nm）下检视。样品色谱中，在与柴胡对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；阴性对照溶液没有干扰。柴胡的TLC见图2。

3讨论

木香的TLC鉴别中，曾选用三氯甲烷作溶剂，环己烷-丙酮（10：3）为展开剂，2%香草醛的10%硫酸乙醇溶液为显色剂，但是TLC图中阴性干扰较大，斑点不清晰，分离不完全。后来选用挥发油测定法提取丸剂中的挥发油，以正己烷-乙酸乙酯（10：3）为展开剂，以5%香草醛硫酸溶液为显色剂，斑点清晰，分离效果好。