CdSe/CdS核壳量子点复合材料合成及其在白光发光二极管中的应用

安 娜， 卢 睿， 马昊玥， 杨 磊， 郝俊杰， 边 盾*

(1. 天津市中环量子科技有限公司, 天津 300385； 2. 南方科技大学 电子与电气工程系， 广东 深圳 518055)

CdSe/CdS核壳量子点复合材料合成及其在白光发光二极管中的应用

安 娜1， 卢 睿1， 马昊玥1， 杨 磊1， 郝俊杰2， 边 盾1*

(1. 天津市中环量子科技有限公司, 天津 300385； 2. 南方科技大学 电子与电气工程系， 广东 深圳 518055)

采用有机化学合成法，利用正三辛基膦(TOP)辅助的快速注入生长方法，改进传统的制备工艺，实现了CdSe/CdS厚壳层核壳(8.6 ML)量子点复合材料的合成制备，并对所合成的核、核壳量子点及其复合材料的晶格结构、形貌特点与发光性质进行了XRD、TEM、SEM、UV-Vis、PL表征和红光补偿效果测试。测试结果表明，CdSe核具有立方纤锌矿晶格结构；CdSe/CdS量子点复合材料直径为45～75 μm，呈菱形规则形貌，且颗粒分散性良好。采用该方法，可以提高量子产率，产率由4%(CdSe核)升至48%(CdSe/CdS核壳量子点)；可以增强激子态发光能力，CdSe/CdS核壳量子点复合材料的荧光强度约为CdSe核的13倍。将该材料与YAG∶Ce3+黄色荧光粉组合应用，获得了高光效(148.29 lm/W)、高显色指数(Ra为90.1，R9为97.0)的白光发光二级管，表明按照上述方法获得的CdSe/CdS核壳量子点复合材料在白光发光二极管中深红光波段具有较好的补偿效果。

量子点复合材料； 白光发光二极管(WLED)； 显色指数； CdSe/CdS

1 引 言

半导体照明是一种基于大功率高亮度发光二极管(Light emitting diode，LED)的新型照明技术[1]。相比于传统照明光源，白光发光二极管(WLED)具有耗电量少、发光效率高、可靠性强、安全环保、寿命长等特点。在当今环境污染日益严重、气候变暖和能源日益紧张的背景下，半导体照明已经被公认为是21世纪最具发展前景的高技术领域之一。

在半导体照明领域，在高显色性(Ra>90)同时获得高光效，并且获得像自然光一样自然、舒适的照明效果是LED业界一直追求的目标，也是LED照明产品能否被消费者广泛接受、LED节能工程能否顺利推广的关键因素之一。现有的GaN基蓝光LED通过与YAG∶Ce3+黄色荧光粉结合的方式可以获得较高的光效，但由于缺少红光波段，显色指数难以达到较高水平。增加红色荧光粉可以提高显色指数，但同时也会大大降低白光发光二极管光效，并且红色荧光粉在湿气下较不稳定，易造成色温漂移。如何实现高光效、高光色品质LED照明，同时又可以实现高流明效率与显色指数，成为下一代照明急需解决的问题之一[2-4]。

量子点是指在空间三个维度上存在量子限域效应的半导体纳米晶材料，又被称作“人造原子”[5]。量子点材料的粒径一般介于1～10 nm。当半导体晶体的尺寸小于或接近激子波尔半径时，由于量子限域效应[6]，材料中的连续能带结构变为分立能级结构，由此带来了发光光谱窄[7]、色纯度高、色域广等优势，且通过厚壳层材料的包裹可以提高量子点的稳定性[8-9]。自20世纪80年代以来，量子点的化学合成方法就已开始研究，CdSe/ZnS、CdSe/CdTe和CdTe/ZnSe等核壳量子点实现了厚壳层包裹，量子产率可达到60%～80%[10-13]，半峰宽小于35 nm。量子点的各种应用开发已被各大公司争相报道，如 Quantum Dot Corp.、Nanosys、QD Vision等[14]。

本文采用有机化学合成法[9]，利用正三辛基膦(TOP)辅助的快速注入生长方法，结合一种新型荧光量子点微纳米级封装的复合材料结构，改进传统的制备工艺，实现了特定波长的CdSe/CdS厚壳层核壳量子点复合材料的合成制备，并对其进行了透射电镜(TEM)、紫外可见光谱(UV-Vis)和荧光光谱(PL)表征。将该量子点复合材料、荧光粉与蓝光GaN LED芯片封装成白光LED，获得了高光效、高显色指数的白光发光二级管。

2 实 验

2.1 仪器与试剂

透射电镜；紫外可见红外光分光光度计；稳态/瞬态荧光光普仪；磁力搅拌器；低温高速离心机；电子天平；温控仪；自动温控光电分析仪；真空干燥箱。

CdO(分析纯，Sigma-Aldrich)；HPA(分析纯，Sigma-Aldrich)；TDPA(分析纯，Strem Chemicals)；TOPO(分析纯，Sigma-Aldrich)；TOP(分析纯，Sigma-Aldrich)；S(分析纯，Aladdin)；Se(分析纯，Strem Chemicals)；有研稀土黄荧光粉(0754H)；硅胶(道康宁6550型)；硅胶颗粒(分析纯，Aladdin)； 纯水。

2.2 实验方法

2.2.1 CdSe核的合成

用电子天平称量0.2 mmol CdO、0.4 mmol TDPA、3.8 mmol TOPO置于50 mL三口烧瓶中，持续加热至150 ℃抽真空处理30 min。然后通入氩气，在氩气保护下加热回流，持续升温至330 ℃，不断搅拌至反应物CdO溶解；持续升温至370 ℃，注入0.314 mL Se-TOP前驱液，设定反应时间为30 s，自然冷却至室温备用。将合成的CdSe核溶于三氯甲烷后取出4 mL(浓度为59.67 μmol/L，PL波长为589 nm，FWHM为27 nm，QY为4%，Abs(583 nm)为-0.421)，待用。

2.2.2 CdSe/CdS核壳型量子点的合成

取65 μL上述CdSe核分散在0.5 mL S-TOP前驱液中。依次称量0.2 mmol CdO、0.1 mmol HPA、0.3 mmol TDPA、2.5 mmol TOPO置于50 mL三口烧瓶中，持续加热至150 ℃后通入氩气，加热回流，升温至310 ℃注入1 mL TOP，升温至350 ℃，注入上述CdSe核与S-TOP前驱混合液，设定加热反应10 min，自然冷却至室温备用。将CdSe/CdS液体样品溶于正己烷纯化离心后，取出4 mL(PL波长为644 nm，FWHM为33 nm，QY为48%，Abs(633 nm)为-0.013)，待用。

2.2.3 CdSe/CdS核壳型量子点复合材料的制备

称量200 mg硅胶颗粒、50 mL正己烷溶液置于100 mL三口烧瓶中，持续加热搅拌至80 ℃，设定加热反应5 h。然后注入200 μL上述CdSe/CdS核壳型量子点溶液，加热至溶液全部挥干。将CdSe/CdS核壳型量子点复合材料清洗离心后，干燥成粉末，待用[15]。

2.2.4 WLED封装

将实验合成的CdSe/CdS量子点粉末、荧光粉末与适量硅胶混合后，涂覆于蓝光LED芯片上，然后固化，如图1、图2所示。测试WLED的发光参数。

图1 CdSe/CdS-WLED封装固化效果图

Fig.1 Packaging and curing effect diagram of CdSe/CdS-WLED

图2 CdSe/CdS-WLED点亮效果图

3 结果与讨论

3.1 量子点的表征

图3为实验所得CdSe核及CdSe/CdS核壳量子点的XRD图。CdSe核、CdSe/CdS核壳量子点的XRD衍射峰均发生宽化现象[16]，所合成的CdSe核最强的3个衍射峰分别位于23.375°、26.352°、41.233°，与JCPDS No.02-0330卡片比照，分别与CdSe立方纤锌矿晶体结构的23.771°、26.914°、41.784°衍射峰相对应，表明所获得的CdSe量子点为立方纤锌矿结构。CdSe/CdS核壳量子点3个衍射峰分别位于24.592°、26.312°、28.034°，与JCPDS卡片No.77-2306比照，与CdS的24.837°、26.535°、28.216°衍射峰相对应，表明随着壳层的包覆，CdSe/CdS量子点生长为具有CdS晶格结构的晶体[17]。

图3 CdSe核与CdSe/CdS核壳量子点的XRD图

Fig.3 XRD patterns of CdSe core and CdSe/CdS core-shell quantum-dots

图4是合成的CdSe核、CdSe/CdS核壳量子点的透射电镜图。由图4可以看到，CdSe核量子点直径约为5 nm；CdSe/CdS核壳量子点的直径约为11 nm，呈现近乎球形的形貌，晶格分布有序，分散性较好，说明按照上述TOP辅助快速注入方法对CdSe进行无机修饰与包覆后，量子点的结晶度和分散性得到了提高。图5是CdSe/CdS核壳量子点复合材料的扫描电镜图。量子点复合材料直径为45～75 μm，呈现菱形规则形貌，且具有良好的颗粒分散性。

单层CdS厚度经验值为0.35 nm[18]。由图4透射电镜测量结果可得，CdSe核量子点半径约为2.5 nm，CdSe/CdS核壳量子点半径约为5.5 nm。定义层数为：

(1)

其中，NML为包覆层数；RCdSe/CdS为CdSe/CdS核壳量子点实际合成半径，单位：nm；RCdSe为CdSe量子点核实际合成半径，单位：nm；K为CdS壳层单层厚度经验值，大小约为0.35 nm。

经计算，NML=8.6，即按照TOP辅助快速注入方法合成后，实际实现了8.6层壳层生长。有研究指出[19]，多壳层包覆量子点效果既可以使界面晶格失配小，有效地减少非辐射复合中心的数目，又可以为CdSe/CdS厚壳层核壳量子点复合材料的制备提供优质原材料。

图6为所合成的CdSe核、CdSe/CdS核壳量子点的UV-Vis吸收光谱与PL光谱，图7为CdSe/CdS量子点复合材料的激发与发射光谱。从图6中小方框区域可以看出，CdSe核的第一激子吸收波长约为583 nm。由于本研究中使用厚壳层生长法，导致CdSe/CdS 核壳量子点第一激子吸收峰不能被明显看到。将其局部放大后，获得CdSe/CdS 核壳量子点的第一激子吸收波长约为633 nm，吸收峰与核相比有明显红移。在蓝光激发下(460 nm)，由图6、图7可以获得CdSe核、CdSe/CdS核壳量子点、CdSe/CdS量子点复合材料的发射波长分别为589，644，642 nm，CdSe/CdS核壳量子点的发射波长较CdSe核有较大红移[20]。CdSe/CdS核壳量子产率(48%)较CdSe核量子产率(4%)有显著提高，表明TOP辅助法可以起到修补CdSe核表面缺陷、重新激活CdSe核并形成缓冲层结构、提高量子产率、增强激子态发光能力[21]的作用。CdSe核、CdSe/CdS核壳量子点、CdSe/CdS量子点复合材料的发射峰的FWHM分别为27，33，30 nm。CdSe/CdS核壳量子点的荧光强度是CdSe核的19倍左右，CdSe/CdS量子点复合材料的荧光强度是CdSe核的13倍左右。

图4 CdSe核(a)与CdSe/CdS核壳量子点(b)的透射电镜图

Fig.4 TEM images of CdSe core(a) and CdSe/CdS core-shell quantum-dots(b)

图5 CdSe/CdS核壳量子点复合材料的扫描电镜图

Fig.5 SEM image of CdSe/CdS core-shell quantum-dots luminescent microspheres (LMS)

图6 CdSe核(a)和CdSe/CdS核壳量子点(b)的UV-Vis吸收光谱与PL光谱

Fig.6 UV-Vis absorption and PL spectra of CdSe core (a) and CdSe/CdS core-shell quantum-dots (b)

图7 CdSe/CdS量子点复合材料的激发与发射光谱

3.2 基于CdSe/CdS量子点复合材料的WLED的制备

由于直接使用CdSe/CdS核壳量子点粉末与硅胶混合后均出现了“硅胶中毒”现象，使硅胶中的铂金催化剂受到影响而失效，导致硅胶无法固化，故本研究将实验所得的CdSe/CdS量子点复合材料粉末与荧光粉粉末混合后涂覆在460 nm的蓝光GaN LED芯片上，封装得到相应的白光LED。图8是实验所得的WLED的发光光谱，图9是其对应的CIE-1931色坐标图。在图8的发光光谱中，460 nm左右较窄的发射峰是GaN LED芯片的蓝光峰，501～630 nm波长范围是蓝光LED芯片激发荧光粉末所发出的荧光峰，631～700 nm波长范围是蓝光LED芯片激发量子点复合材料粉末所发出的补偿荧光峰。LED芯片的蓝光与荧光粉黄色宽带峰叠加在一起形成了白光，被蓝光LED芯片激发的量子点复合材料红色凸起峰对白光起到了深红光波段补偿作用。

图8 CdSe/CdS-WLED的测试发光光谱

在CdSe/CdS量子点复合材料和CdSe/CdS核壳量子点的WLED的发光光谱中，发射峰较相应量子点复合材料的发射光谱峰(642 nm)发生了微小红移(644 nm)，可能是由于量子点粉末与硅胶混合过程中，量子点发生了团聚，发生了福斯特共振能量转移所致[22-23]。图9、表1分别给出了WLED的色品坐标与光谱参数，从图中可以看出，WLED的色坐标落在了白光区，CdSe/CdS-WLED的Ra显色指数为90.1，R9显色指数为97.0，色坐标为(x=0.382 0，y=0.381 4)，色温3 993 K，光效148.29 lm/W。受蓝光激发后，成熟的制备经验使CdSe/CdS量子点复合材料的发射峰在(642±15) nm波段区间形成明显红色凸起峰，直接提高了白光LED的R9(饱和红)显色指数，受量子点复合材料吸收作用的影响，对黄绿波段光谱的发射峰也起到了一定的修饰作用，间接地提高了Ra显色指数(Ra为R1～8显色指数的平均值)。综上所述，CdSe/CdS核壳量子点复合材料在白光LED深红光波段具有补偿作用。

图9 CdSe/CdS-WLED的色坐标图

颜色参数色品坐标x=0.3820y=0.3814相关色温/K3993主波长/nm578.2色纯度29.1%色比R=20.3%G=76.6%B=3.0%显色指数Ra:90.1R9:97.0光度参数光通量/lm7.919光效/(lm·W-1)148.29电参数电压/V2.671电流/mA19.99

4 结 论

本文利用TOP辅助的快速注入法合成了CdSe/CdS核壳结构量子点，CdSe核直径约为5 nm，具有立方闪锌矿晶格结构；CdSe/CdS核壳量子点直径约为11 nm，且具有CdS晶格结构的特征峰；CdSe/CdS核壳量子点复合材料直径为45～75 μm，呈菱形规则形貌，且颗粒分散性良好。CdSe核、CdSe/CdS核壳量子点、CdSe/CdS核壳量子点复合材料的发射波长分别为589，644，642 nm，半峰宽分别为27，33，30 nm。本文方法提高了量子产率，增强了激子态发光能力，使量子点产率由4%(CdSe核)升至48%(CdSe/CdS核壳量子点)，所合成的CdSe/CdS核壳量子点材料的荧光强度为CdSe核的19倍左右，CdSe/CdS核壳量子点复合材料荧光强度约为CdSe核的13倍。

将基于TOP辅助法合成的核壳量子点复合材料与蓝光GaN LED芯片组合后，获得了高光效(148.29 lm/W)、高Ra显色指数(90.1)尤其是高R9指数(97.0)的CdSe/CdS-WLED，直接反映了CdSe/CdS核壳型量子点复合材料在WLED深红光波段补偿方面的应用效果。这对产业化实现核壳量子点复合材料批量制备及WLED规模生产具有重要意义。

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安娜(1988-)，女，天津人，硕士，工程师，2013年于天津商业大学获得硕士学位，主要从事量子点复合材料检测、白光发光二极管的研究。

E-mail: anna@zh-qtech.com边盾(1960-)，男，天津人，天津市中环量子科技有限公司总经理，主要从事半导体纳米晶发光材料(量子点、量子棒等)及其相关的新型发光二极管、光电传感等光电器件的研究。

E-mail: biandun@zh-qtech.com

Synthesis of CdSe/CdS Core/Shell Quantum Dots Luminescent Microspheres and Their Application for WLEDs

AN Na1, LU Rui1, MA Hao-yue1, YANG Lei1, HAO Jun-jie2, BIAN Dun1*

(1.TianjinZhonghuanQuantumTechCo.,Ltd.,Tianjin300385,China; 2.DepartmentofElectrical&ElectronicEngineering,SouthernUniversityofScienceandTechnology,Shenzhen518055,China) *CorrespondingAuthor,E-mail:biandun@zh-qtech.com

By adopting three trioctylphosphine (TOP) assisted rapid injection growth method,and combining a composite material for fluorescent quantum dot micro-nano packaging, CdSe/CdS core-shell quantum dots luminescent microspheres (LMS) with thick shell(8.6 ML)were synthesized. It is an organic-synthesis method. The lattice structure, morphology composition and optical properties of the as-prepared， core-shell quantum dots and LMS were characterized by X-ray powder diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), scanning electron microscopy (SEM), UV-Vis absorption, photo-luminescence spectrum (PL) and red-light compensation test, respectively. The obtained CdSe core has a cubic phase zinc blend structure. The diameters of LMS are about 45-75 μm with diamond rules of morphology, and the particles disperse in order. The method aforementioned can improve the quantum yield. The quantum yield is improved from 4% (CdSe core) to 48% (CdSe/CdS core-shell quantum-dots). Besides, the luminous power of exciton-states is enhanced, and the fluorescence intensity of CdSe/CdS core-shell quantum-dots is about 13 times larger than that of CdSe core. By applying the LMS and YAG∶Ce3+yellow phosphor combination, the white light-emitting diode (WLED) with high efficiency (148.29 lm/W) and high color rendering index (Ra is 90.1, R9 is 97.0) are obtained. The results indicate that the LMS have good compensation effect for the deep-red-light-band.

LMS; white light-emitting diode(WLED); color rendering index; CdSe/CdS

2016-12-30；

2017-03-02

天津市新材料科技重大专项(16ZXCLGX00040)资助项目 Supported by Tianjin New Materials Science and Technology Major Projects(16ZXCLGX00040)

1000-7032(2017)08-1003-07

O482.31； TP394.1

A

10.3788/fgxb20173808.1003