电感耦合等离子体原子发射光谱测定法

摘 要： 研究了电感耦合等离子体原子发射光谱测定金属锰，电解锰中磷、硅、铁。硝酸溶解样品，采用基体匹配法配制与试样基体一致的標准溶液，消除基体干扰。该法已用于金属锰、电解锰中磷、硅、铁的测定，测定结果与标样标称值相符，相对标准偏差（n=10）为0.53%～3.18%，加标回收率在95%～106%之间。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱 磷 硅 铁 金属锰

中图分类号：O65 文献标识码：A 文章编号：1003-9082（2017）07-0174-01

金属锰是焊接材料中应用较多的合金之一。金属锰中含有一定量的硅，铁，磷等杂质元素，硅，铁元素含量高会影响主量元素的含量，其中磷对焊材性能有一定的影响，技术条件中对其含量有严格限制，焊接材料产品经常发生因为某一原材料中磷含量影响、导致焊材中磷超出规定的要求而报废。因此，对使用的每个批号金属锰、电解锰中磷等元素含量必须进行严格的质量控制。目前本厂采用化学分析法，由于该材料中磷含量较低，使用化学法GB/T 5686测定0.01%含量以下有一定难度。因此通过实验建立分析金属锰中磷、硅、铁的方法，方法用硝酸溶解样品，采用基体匹配法配制与试样基体一致的标准校准溶液，用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定磷、硅、铁，满足进厂原材料验收，该法简便、快速。

一、实验部分

1.主要仪器及工作参数

型号为SPECTRO ARCOS-SOP电感耦合等离子体原子发射光谱，德国斯派克公司生产仪器工作参数，见表1

2.主要试剂

高纯锰（99.95%）

硅，铁标准溶液1000μg/mL，用时稀释至50μg/mL；

磷标准溶液100μg/mL，用时稀释至10μg/mL；

（1+3）硝酸；

实验室用水为二次水

3.试验方法

3.1样品的制备

准确称取试样0.5000g于三角瓶中，加入硝酸20mL低温溶解，待全部溶解后取下，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3.2工作曲线的绘制和检出限

称取与试料同量的高纯锰（99.95%）7份，按样品分析步骤处理进行，加入量视待测样品中铁，硅，磷的量而定，应使铁，硅，磷含量落在工作曲线范围内，底样中磷的质量分数大于0.0001%时，应将所含的磷的质量分数计算在内。工作曲线配制，见表1。取空白高纯锰溶液，在仪器工作条件下进行测定10次，根据测定值标准偏差的3倍计算检出限即为Si0.0018%，Fe0.0010%，P0.0006%。

二、结果讨论

1.分析线的选择

在谱线库中选出各待测元素的分析谱线，通过比较相对强度，峰值及干扰情况，选择比较灵敏的谱线作分析线。通过背景校正功能，实验了各测量元素的多条谱线，确定了适宜的分析谱线，Si 212.412nm ，251.612 nm ，288.145 nm ；Fe239.562nm，259.941 nm； P178.287nm。如下图所示

图三，磷的工作曲线，相关系数0.99919.

从工作曲线的拟合情况来看，各元素曲线具有良好的线性关系，可用作曲线校正工作。

2.仪器分析条件的确定

分别试验高频发生器功率，雾化器流量，辅助气流量，溶液提升量等条件的改变对被测元素强度及稳定性的影响，综合矩管的寿命、气耗、测定的稳定性，最后确定分析条件见表1所示。

3.分析方法准确度与精密度

按仪器工作条件，对标准样品进行测定，同时称取金属锰GSB H 42018-1996 10分进行精密度试验。标准样品的标称值，实测值，相对标准偏差（RSD）结果见表2。

4.回收试验

称取金属锰GSB H 42018-1996分别加入铁，硅，磷标准溶液进行回收实验，各元素的测定结果，回收率和相对标准偏差（RSD）结果见表3。

结论

从方法的重现性和标准样品的验证来看，电感耦合等离子原子发射光谱同时测定金属锰中硅，磷，铁元素的方法切实可行，此法稳定，可靠，灵敏度高，简便快捷，分析误差符合国家标准GB/T 5686的要求，可用于原材料进厂检验。

参考文献

[1]GB/T 5686.2-2008 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰硅含量的测定 钼蓝光度法、氟硅酸钾滴定法和高氯酸重量法.

[2]GB/T 5686.4-2008 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰磷含量的测定 钼蓝光度法和碱量滴定法.

[3]GB/T 5686.1-2008 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰锰含量的测定 电位滴定、硝酸铵氧化滴定法及高氯酸氧化滴定法

作者简介：陈文静（1972-），女，四川自贡，工程师，主要从事化学分析及光谱分析。