AGC色谱分析仪在He、Ne提纯工艺中的应用

席宏海

(爱尔兰仪器有限公司 北京代表处，北京 102628)

·分析与测试·

AGC色谱分析仪在He、Ne提纯工艺中的应用

席宏海

(爱尔兰仪器有限公司 北京代表处，北京 102628)

概述色谱分析仪器在He、Ne提纯设备中的应用。表述了每台分析仪器的主要配置，以及对各个主要样品分析监测点的分析结果。

He离子化放电检测器；热导检测器；氦气；氖气；谱图

0 引言

随着社会的发展，特种气体不再是局限于科研单位的研究对象，而是逐渐走向民用化、产业化，人们对特种气体的需求量也越来越大。而高纯的氦气、氖气作为特种气体中少有的几种惰性气体，不仅科研价值极高，而且应用的领域也越来越广泛。涉及到诸如电子、点光源、激光、超导、光导纤维、低温、等离子体显示器、航天及医疗等诸多领域。

在氦气和氖气的提纯工艺中，需要使用到多台仪器设备来对主要的监测点进行监测，然后根据结果适时地调整工艺参数，最终生产出优质的高纯氦气和氖气。

在氦气和氖气提纯时，在四个主要的监测点上选用了多台色谱分析仪来完成此项工作，此套设备中所采用的分析仪器均来自于爱尔兰AGC公司。四个主要的监测点是：

1. 粗He/Ne除氮后的N2含量分析；

2. 粗He/Ne除氮系统后的He/Ne/H2/N2含量的分析；

3. 产品He的纯度分析；

4. 产品Ne的纯度分析。

在下文中，将会分别展示出所使用的色谱分析仪的气路结构图，以及对此四个监测点的标气和样品气谱图的情况。

1 粗He/Ne除氮后的N2含量分析

仪器采用的是AGC公司生产的Series100DID气相色谱分析仪，它的检测元件是He放电离子化检测器。这种仪器的优点是检测灵敏度高，检测范围广，检测下限低。通过它，可以很容易检测出10-6级的微量N2含量。色谱仪采用了二阀二柱的结构，详细的气路图见图1。

1.1 色谱仪的标气谱图(图2)

1.2 色谱仪的样品气谱图(图3)

从样品气检测结果来看，N2含量小于1×10-6。

图1 He、Ne中杂质N2测量的气路图

图2 标准气谱图

图3 样品气谱图

2 粗He/Ne除氮系统后的He/Ne/H2/N2含量的分析

仪器的型号是Series100TCD气相色谱仪，它的检测器是热导型检测器。整台仪器采用了一阀一柱的结构，具体的气路结构见图4。

2.1 色谱仪的标气谱图(图5)

2.2 色谱仪的样品气谱图(图6)

从结果可以看出，当生产设备运行正常时，经过提纯后的粗He、Ne工艺设备中，主要成分只含有氦气和氖气。

图4 He/Ne/H2/N2杂质测量的气路图

图5 标准气谱图

图6 样品气谱图

3 产品He的纯度分析

He产品的纯度分析采用的是Series100DID色谱分析仪，检测元件同样是He放电离子化检测器。仪器采用的是三阀二柱的结构，详情见图7。

3.1 色谱仪的标气谱图(图8)

3.2 He样品气谱图(图9)

图9中的表显示的是高纯He样品气的测量结果，从结果中看出，经过He、Ne设备提纯后，生产出来的氦气中的杂质含量符合国家5N氦气的标准，也说明整套设备从安装到运行完全符合预期结果。

图7 高纯He中杂质测量气路图

图8 标准气谱图

图9 样品气谱图

4 产品Ne的纯度分析

对于产品Ne的纯度分析，一共使用了两台分析仪器来完成。一台仪器是Series100TCD，用于测量Ne中的He杂质含量。另外一台是Series100DID，用于分析产品Ne中的其它杂质含量。

4.1 Ne中He杂质的测量

采用的仪器是Series100TCD气相色谱仪，检测元件为热导检测器。内部的阀件为一阀一柱的结构，见图10。

4.1.1 标气谱图(图11)

4.1.2 样品气谱图(图12)

图12中的表为氖中He杂质的测量结果。

4.2 Ne中其它杂质的测量

采用的仪器是Series100DID气相色谱仪，检测元件为He离子放电检测器。内部的阀件为四阀三柱的结构，详情见图13。

4.2.1 标气谱图(图14)

4.2.2 样品气谱图(图15)

图15中的表显示的是Ne中除了He杂质以外，其它杂质的测量结果。

图10 高纯Ne中He杂质测量气路图

图11 标准气谱图

图12 样品气谱图

图13 高纯Ne中其它杂质测量气路图

图14 标准气谱图

图15 样品气谱图

综合图12中的表和图15中的表测量结果可以看出，经过He、Ne设备提纯后，生产出来的氖气中的杂质符合国家5N氖气的标准，也说明整套设备从安装到运行完全符合预期结果。

5 仪器的整体安装

由于此套分析设备涉及到的分析仪器较多，如果将其安放在分析室内将会占据较大的空间，而且考虑到其中部分仪器为在线分析仪器，所以将其集中安装在几个机柜中，使其即整洁又便于集中管理。图16为整体的机柜布局图。

图16 整体布局图

6 结束语

整套分析仪器在经过长时间的运行后，运行依然平稳，数据测量可靠，对整套He、Ne提纯装置的运行起到了保障作用。这里需要指出的是仪器能够平稳运行，除了仪器的性能优良以外，使用人员高素质的操作水平更是仪器良好运行的主要原因。

[1] 沈浩.20 Nm3/h国产氖氦精制装置的新工艺开发与设计[J].低温与特气,2015，33(4):15-18.

席宏海，男，工程师，毕业于北京工业大学，工业电气自动化专业，主要从事于仪器仪表的应用工作。

Application of AGC Gas Chromatographin He & Ne Purification Process

XI Honghai

(Beijing Office，AGC Instruments Co., Ltd., Beijing 102628，China)

This article introduces all GCs are used to monitor He & Ne purified process. It introduces the configuration of every GC and gets results in each sample point.

DID detector；TCD detector；He；Ne；chromatogram

2016-09-30

TQ117;O657.7

B

1007-7804(2017)03-0027-08

10.3969/j.issn.1007-7804.2017.03.008