可膨胀石墨对钢结构防火卷材性能的影响

牛少伟

(濮阳市消防支队，河南 濮阳 457000)

民用航空与安全工程

可膨胀石墨对钢结构防火卷材性能的影响

牛少伟

(濮阳市消防支队，河南 濮阳 457000)

通过模拟大板法、氧指数、垂直燃烧、CONE实验和热重、扫描电镜分析以及力学性能测试，研究了AMP/EG/CDM体系防火卷材的耐火性能、阻燃性能及力学性能。结果表明：适量的EG与阻燃体系AMP具有良好的协同阻燃作用，当EG添加量为7%时，耐火时间为1 690 s；LOI值为37.0%；垂直燃烧等级为FV-0级；各项燃烧参数得到优化：与试样CDM0相比，pk-HRR与av-HRR分别降低了48.55%、46.52%，av-SEA与av-COY分别降低了84.56%、16.67%，四项燃烧性能指数均降低；力学性能参数中拉伸强度和断裂伸长率分别降低了25.57%、7.29%，弯曲强度和弯曲模量分别提高了1.00倍、90.07%。

钢结构；防火卷材；膨胀阻燃体系；膨胀石墨

随着经济社会发展，钢结构建筑越来越多，如何制备性能优良的钢结构防火材料引起研究人员的广泛关注。武警学院杨守生教授等针对钢结构防火保护材料向环保性、装饰性、高防火性及施工便利性等方向发展的趋势，研究制备了一种以氯化聚乙烯(CPE)与三元乙丙橡胶(EPDM)复配(其质量配比为6∶4)为基料(以下简称CDM)，以聚磷酸铵(APP)、三聚氰胺(MEL)、季戊四醇(PER)为膨胀阻燃体系(以下简称AMP，优化其质量配比为2∶1∶1)，CDM和AMP质量比为6∶4的钢结构防火卷材[1-2]。其中的AMP体系具有阻燃效率高、无熔滴、低烟、无毒、无腐蚀气体释放等优点，是一种环境友好的阻燃剂。但是AMP体系的吸湿性问题使其在潮湿环境中的应用受到限制，此外与聚合物相容性不好、阻燃效果有限、添加量较大等都是有待解决的问题[3-4]。可膨胀石墨(EG)是由天然石墨经特殊处理而制得，具有层状碳原子结构，在高温火焰作用下能够迅速膨胀，形成具有良好隔热性能的炭化层，其在受火膨胀过程中热释放速率低，质量损失小，烟气少，形成炭层较厚，能够有效阻隔火焰热量向基材的传递，达到阻燃和防火的目的[5-7]，因此被尝试应用于阻燃材料，以求起到更加优异的协同阻燃作用。为进一步提高这种新型钢结构防火卷材的应用性能和效果，选用EG对膨胀阻燃体系进行增效改性，研究EG添加量对该种防火卷材的性能影响。

1 实验部分

1.1 主要原料

三元乙丙橡胶(EPDM)：3670，美国杜邦公司；氯化聚乙烯(CPE)：135B，临沂奥星化工有限公司；聚磷酸铵(APP)：工业级，江苏镇江星星阻燃剂公司；三聚氰胺(MEL)：化学纯，中国医药上海化学试剂公司；季戊四醇(PER)：化学纯，天津市大茂化学仪器供应站；可膨胀石墨(EG)：BA100目，膨胀度60～120 mL/g，保定市艾可森碳素制品有限公司；普通碳素钢板：Q235，厚度2 mm，廊坊市铸旺不锈钢制品有限公司。

1.2 主要设备及仪器

高速混合机(GRH-10型)；开放式炼胶机(X(S)K-100)；平板硫化机(XLB-D350×350×2-Z)；万能电子试验机(XWW-10A)；锥形量热仪(S001)；热重分析仪(TGA/SDTA857e)；扫描电子显微镜(S-3400N型)；氧指数仪(HC-2CZ)；水平垂直燃烧仪(UL94 SCZ-3)；TP700多路数据记录仪(TP700-16)；自搭建模拟大板法试验装置。

1.3 样品制备

选取CPE、EPDM两种材料作为钢结构防火卷材的复配基料，复配比为6∶4；APP、MEL、PER三组分为膨胀阻燃体系，基料与阻燃体系用量为6∶4；EG添加量分别为3%、5%、7%、9%、11%。

将防火卷材的各组分在80 ℃的真空干燥箱中干燥12 h；按照配方称取防火卷材的基料、膨胀阻燃体系、EG；将按质量配比称量的膨胀阻燃体系和EG置于高速混合机中搅拌3 min，使其混合均匀；将开放式炼胶机双辊升温至90-100 ℃，辊距调至最小，按照配方添加基料，待薄通至颜色均匀后，加入相应比例混合均匀的膨胀阻燃体系、EG，再次混炼均匀后打三角包，出片待用；调至辊距为2 mm，将塑化后的材料加入炼胶机中，待包辊后打三角包、打卷各5次，然后出片；利用平板硫化机将混炼后的材料热压成型，加工温度为100 ℃，工作液压力为10.0-14.5 MPa，加工时间为20～30 min，热压成型后迅速取出模具，冷却至室温；将压制所得的防火卷材加工成各种性能测试所需规格的试样。

将碳素钢板加工成150 mm×150 mm的被保护材料；用砂纸将钢板表面打磨干净，并用无水乙醇等有机溶剂擦去钢板表面的杂质；待钢板表面干燥后，涂刷一层厚度均匀的防火胶黏剂(用量以300～350 g·m-2为宜)，将尺寸为150 mm×150 mm×2 mm的钢结构防火卷材紧贴在钢板表面，冷压养护12小时以上。

1.4 性能测试

1.4.1 拉伸性能测试

参考标准GB/T 1040-92《塑料拉伸性能试验方法》[8]，制备出试样，利用万能电子试验机进行试验，保证试样的长轴与上、下夹具的中心线一致，拉伸速度为50 mm·min-1，每组不少于5个平行试样，若试样断裂点未处于中间平行部分时，该测试结果无效。

1.4.2 弯曲性能测试

参考标准GB/T 9341-2000《塑料弯曲性能试验方法》[9]，制备出长度为(80±2)mm、宽度为(10±0.2)mm、厚度为(4±0.2)mm的规格试样。利用万能电子试验机进行试验，试验速度为2 mm·min-1，每组取5个平行试样，结果取平均值，得出弯曲强度和弯曲模量。

1.4.3 耐火性能测试

以自制“模拟大板法”燃烧实验装置来测试钢结构防火卷材的耐火性能，如图1所示。将试件放在自制铁架台上，贴有防火卷材的一面朝下，确保试件中心正对喷火口，与喷火口之间的垂直距离为10 cm。如图2将试件背面中心均匀固定四根热电偶，点火的同时开始计时，规定试件背火面任意一支热电偶温度达到300 ℃时的时间为耐火时间[10]。每次试验结束后，待热电偶温度降至室温时，方可进行下次实验。每组做三个平行试件，耐火时间取平均值。

图1 自制模拟大板法燃烧实验装置

图2 背火面热电偶布置图

1.4.4 极限氧指数测试

参考标准GB/T 10707-2008《橡胶燃烧性能的测定》[11]对试样氧指数进行测试，试样尺寸为120.0 mm×6.5 mm×3.0 mm，每组取15个试样确定材料的氧指数。

1.4.5 垂直燃烧测试

参考标准GB/T 10707-2008《橡胶燃烧性能的测定》[11]对试样垂直燃烧进行测试，试样尺寸为130.0 mm×13.0 mm×3.0 mm，每组取5个试样确定材料的垂直燃烧性能等级。

1.4.6 锥形量热仪分析

按照ASTME-1354标准对试样进行CONE试验[12-14]，热辐射功率为35 kW·m-2，样品尺寸为100 mm×100 mm×4 mm，每组取2个试样，测得材料的燃烧参数主要有：引燃时间(TTI)、质量损失速率(MLR)、热释放速率(HRR)、总热释放量(THR)、有效燃烧热(EHC)、比消光面积(SEA)、CO产生速率(COY)等。这些数据可以导出火势增长指数(FGI)、放热指数(THRI6min)、发烟指数(TSPI6min)、毒性气体生成速率(ToxPI6min)等四个指数，进而评价防火卷材的火灾危险性。

1.4.7 热重分析

利用热重分析仪[15]，在空气和氮气保护气氛下，升温速率为10.0 ℃·min-1，样品质量为5 mg左右，采用空气作反应性气体，流速为30 mL·min-1，高纯氮气作保护气体，流速为40 mL·min-1。

1.4.8 扫描电镜分析

利用扫描电镜，将耐火性能测试后形成的炭层粘到样品盘上，对其表面进行喷金处理，扫描电压15 kV，对炭层进行放大观察并拍照。

2 结果与讨论

2.1 EG对防火卷材耐火性能分析

保持基础配方中各组分之间的配比及用量不变，分别研究EG添加量为基础配方的3%、5%、7%、9%、11%这五种情况对防火卷材的性能影响。具体配方如表1所示。

表1 AMP/EG/CDM体系防火卷材的配方

由图3及表2可知，随着EG添加量的增加，防火卷材的膨胀倍数增大，耐火时间呈先增大后减小趋势。当EG添加量小于3%时，对防火卷材的耐火性能影响较小，这是因为少量EG的加入，其受热膨胀形成的“蠕虫”状炭层较少，不能均匀穿插于炭质层中，且炭层较薄，不能与膨胀阻燃体系发挥更好的协同阻燃作用。当EG添加量小于7%时，防火卷材的耐火时间随EG添加量的增大而延长，这是因为随着EG添加量的增大，其膨胀形成的“蠕虫”状炭层结构增多，均匀穿插于炭质层中，增加了基料软化熔融的粘度及膨胀阻力，减少炭层表面裂缝的形成，使结构完整，耐火性能增加。当EG添加量为7%时，其膨胀倍数为25倍，耐火时间最长，为1 690 s，形成炭层膨胀均匀，内部中空，表面裂缝减少，结构完整。当EG添加量大于7%时，膨胀倍数增大，但耐火时间大幅降低，这是因为过多的EG受热膨胀增加了炭层高度，过量的“蠕虫”状炭层结构穿插于炭质层中降低了炭层之间的粘结力，使膨胀炭层疏松，在受火后期出现脱落，大大降低了防火卷材的耐火性能。

表2 EG添加量与防火卷材耐火性能的关系

图3 添加不同量EG的防火卷材耐火时间变化曲线

2.2 EG对防火卷材力学性能分析

表3和图4为EG用量不同的防火卷材力学性能测试结果。结合表中数据及变化曲线可知，AMP/EG/CDM体系防火卷材的各项力学性能参数均有较大变化，随着EG添加量的增加，防火卷材的拉伸强度和断裂伸长率降低，弯曲强度和弯曲模量呈增大趋势，当EG的添加量大于9%时，其拉伸强度和断裂伸长率降低速率增大。与CDM0相比，试样CDM3的拉伸强度、断裂伸长率分别为5.56 MPa、1 132.95%，依次降低了25.57%、7.29%；弯曲强度和弯曲模量从CDM0的4.90 MPa、5.84 MPa提高到9.80 MPa、11.10 MPa，分别提高了1.00倍、90.07%。说明添加EG使防火卷材的拉伸性能降低，弯曲强度提高，这是因为EG粒径较大且随添加量增加在防火卷材中易发生团聚，造成与基料之间的相容性差，出现应力集中，力学性能下降。

表3 EG不同添加量防火卷材力学性能测试结果

2.3 AMP/EG/CDM体系防火卷材阻燃性能分析

(1)氧指数(LOI)和垂直燃烧分析

表4为AMP/CDM和AMP/EG/CDM体系防火卷材的氧指数和垂直燃烧试验结果。

由表4中数据可得：在氧指数测试过程中，发现未添加EG的AMP/CDM体系防火卷材试样CDM0易被引燃，产烟量大，形成炭层较少，燃烧缓慢，测得其LOI值为27.0%。随EG用量的增加，AMP/EG/CDM体系防火卷材的氧指数逐渐升高，点燃后产生的烟气逐渐减少，形成的炭层膨胀倍数增大，致密性变好。当EG添加量为7%时，其LOI值为37.0%，相比于试样CDM0提高了37.04%，表明EG与膨胀阻燃体系AMP有协同作用，在受火膨胀成炭过程中，随着EG添加量的增加，其受热迅速膨胀形成的“蠕虫”状炭质层增多，紧紧包覆在样条顶部周围，阻隔火焰热量向样条下方传递，起到阻燃的作用，氧指数升高。

图4 EG不同添加量防火卷材力学性能变化曲线

阻燃体系样品编号EG/%LOI/%垂直燃烧AMP/CDMCDM00270FV-1CDM13315FV-0CDM25340FV-0AMP/EG/CDMCDM37370FV-0CDM49385FV-0CDM511405FV-0

在垂直燃烧试验过程中，测得试样CDM0两次施加火焰后的有焰燃烧时间为24秒、26秒，垂直燃烧等级达到FV-1级；添加不同量EG后，测得AMP/EG/CDM体系防火卷材各试样两次施加火焰后的有焰燃烧时间均很短，小于10秒，材料基本不被引燃，垂直燃烧等级达到FV-0级。说明EG与膨胀阻燃体系AMP有较好的协同阻燃作用。

(2)CONE分析

表5为AMP/CDM和AMP/EG/CDM体系防火卷材在35 kW·m-2辐射功率下的CONE试验数据，结果表明：除AMP/3%EG/CDM(试样CDM1)外，AMP/EG/CDM体系防火卷材的引燃时间较试样CDM0有了较大提前，这是因为可膨胀石墨的加入，增加了可燃挥发分的释放量，提高了周围可燃挥发分的浓度，引燃时间缩短。

由表5及图5、6可知，试样CDM0的pk-HRR、av-HRR和THR分别为49.58 kW·m-2、21.24 kW·m-2和28.65 MJ·m-2，加入可膨胀石墨后，对AMP/EG/CDM体系防火卷材的测试数值影响较大。与CDM0相比，试样AMP/7%EG/CDM(CDM3)的pk-HRR、av-HRR和THR分别降至25.51 kW·m-2、11.36 kW·m-2、13.77 MJ·m-2，降幅依次为48.55%、46.52%、51.94%。说明适量EG的加入有效提高了AMP/CDM体系防火卷材的阻燃性能，降低其热释放能力，减少防火卷材本身对火场升温贡献及所造成的伤害。这是因为EG受热膨胀属于物理性膨胀，生成大量“蠕虫”状炭层结构，穿插于膨胀阻燃体系AMP生成的炭层中，起到相互交联的作用，提高炭层的致密性，减缓热量向基材的传递，达到阻燃防火的目的。

表5 AMP/EG/CDM体系防火卷材的锥形量热试验结果

注：括号中显示的时间为pk-HRR出现的时间。

图5 AMP/EG/CDM体系的HRR曲线

图6 AMP/EG/CDM体系的THR曲线

由表5及图7、8可知，试样CDM0的av-SEA与av-COY分别为2 183.75 m2·kg-1、0.06 kg·kg-1，与CDM0相比，可膨胀石墨的加入降低了AMP/CDM体系防火卷材的av-SEA，而av-COY相差不大，其中CDM3的av-SEA与av-COY分别为337.19 m2·kg-1、0.05 kg·kg-1，相比于CDM0分别降低了84.56%和16.67%，与实验现象一致。说明EG可在一定程度上降低烟释放量及有毒烟气的生成量。因为EG与膨胀阻燃体系AMP协同作用，形成均匀致密炭层，减少热量的传递，降低基料的热分解，抑烟效果好；av-COY变化不大，是因为致密炭层的覆盖使内层基材分解的可燃气体速度降低，单位时间释放量减少，在表层能充分燃烧。

(3)燃烧性能指数分析

图7 试样CDM0、CDM3的SEA曲线

从THRI6 min指数来看，试样CDM3的THRI6 min为0.754 MJ·m-2，相比于CDM0的0.914 MJ·m-2降低了17.51%，试样CDM5的THRI6 min为1.046 MJ·m-2，相比于CDM0提高了14.44%，说明高温作用下，可膨胀石墨的热分解增加了防火卷材在规定时间内的放热量，火灾危害性增大，只有适当添加比时，才能与膨胀阻燃体系AMP发挥更好的协同阻燃作用，阻止热量的传递，降低其危害性。经分析知，AMP/EG/CDM体系防火卷材中AMP/7%EG/CDM(CDM3)为阻燃防火性能最佳样品，与模拟大板法耐火性能测试结果一致。

图8 试样CDM0、CDM3的COY曲线

阻燃体系试样FGI/(kW·m-2·s-1)THRI6min/(MJ·m-2)TSPI6min/(m2·g·kg-1·s-1)ToxPI6min/(g·s-1)AMP/CDMCDM00082091435740283CDM10051098135240222CDM20077102532280267AMP/EG/CDMCDM30047075433810271CDM40044093831730262CDM50061104633370176

(4)热重分析

图9及表7为试样AMP/CDM(CDM0)与AMP/7%EG/CDM(CDM3)在空气气氛下的TG、DTG热分解曲线及热分解特性参数。

由图9及表7可知，在空气气氛下，试样CDM0有三个失重阶段，其初始分解温度与终止分解温度分别为215.16℃、569.68℃，在439.94 ℃时，失重速率达到最大，为1.101%·s-1·10-3，受热分解质量残留率为28.81%。试样CDM3同样有三个失重阶段，与试样CDM0相比，CDM3的初始分解温度有所升高，终止分解温度降低，分别为275.84℃、506.57 ℃，最大失重速率时的温度提高到443.15 ℃，最大失重速率稍有降低，为1.008%·s-1·10-3，其受热分解质量残留率为38.08%，较CDM0提高了32.18%。说明EG的加入缩短了AMP/CDM体系防火卷材的热分解温度范围，降低了材料的热分解速率，提高材料的质量残留率，热稳定性增加，与膨胀阻燃体系AMP协同阻燃，使炭层阻隔作用增强，提高了防火卷材的耐火性能。

图9 试样CDM0与CDM3热分解曲线

样品编号Ti/℃Tf/℃质量残留率/%最大失重速率/(%·s-1·10-3)Tpi/℃CDM0215165696828810164(0492)(1101)22221(30204)(43994)CDM3275845065738080136(0473)(1008)22634(30450)(44315)

注：Ti、Tf和Tpi分别表示防火保护材料初始分解温度、终止分解温度及最大失重速率时的温度；括号内分别为第二个、第三个失重峰所对应的数值

(5)炭层分析

图10为试样AMP/CDM(CDM0)与AMP/7%EG/CDM(CDM3)耐火性能测试膨胀炭层宏观形貌。

图10 试样CDM0、CDM3膨胀炭层宏观形貌

如图10所示，试样CDM0炭层表面有裂缝，炭质疏松、致密性差，内部中空，正对火焰处部分炭层较薄，热量向基材传递变得容易，耐火性能降低。试样CDM3炭层表面厚实，膨胀均匀，致密性较好，在高温火焰持续作用下，正对火焰处炭层结构完整，能有效隔热、隔氧、抑烟，达到阻燃防火的目的。因为EG受火膨胀形成的炭层与膨胀阻燃体系AMP形成的炭层交织在一起，得到结构致密的炭化层，耐火时间延长。

图11为试样CDM0、CDM3耐火性能测试后膨胀炭层在200倍、1000倍下的SEM照片。

图11 试样CDM0、CDM3膨胀炭层宏观形貌

如图11 所示，试样CDM0炭层结构疏松，不连续，不规则，内表面有许多不封闭的空隙，炭层致密性差，这些空隙为可燃挥发分和空气的进入提供通道，加快热量传递，防火性能下降。与CDM0的微观形貌相比，试样CDM3所形成的炭层结构致密、连续、均匀，呈现为一个整体，炭层内部孔洞小，减缓热量向材料内部传递，降低材料的热分解速率，减少可燃挥发分和空气进入材料内部，达到阻燃防火的目的。这是因为EG受热过程中形成的炭层结构，穿插于膨胀阻燃体系AMP形成的炭质层中，并与内表面粘结形成一种致密交联的骨架结构，起到较好的隔热、隔质、抑烟作用，与燃烧性能测试结果一致。

3 结论

(1)随着EG添加量的增加，防火卷材的膨胀倍数增大，耐火时间呈先增大后减小趋势。当EG添加量小于3%时，对防火卷材的耐火性能影响较小，当EG添加量小于7%时，防火卷材的耐火时间随EG添加量的增大而延长，当EG添加量为7%时，其膨胀倍数为25倍，耐火时间最长，当EG添加量大于7%时，膨胀倍数增大，但耐火时间大幅降低。

(2)随着EG添加量的增加，防火卷材的拉伸强度和断裂伸长率降低，弯曲强度和弯曲模量呈增大趋势。当EG的添加量大于9%时，其拉伸强度和断裂伸长率降低速率增大。与CDM0相比，试样CDM3的拉伸强度、断裂伸长率分别降低25.57%、7.29%，弯曲强度和弯曲模量分别提高1.00倍、90.07%。

(3)随着EG添加量的增加，防火卷材的氧指数升高，有焰燃烧时间变短，热释放能力降低，有毒烟气生成量减少，热分解速率降低，耐火性能提高。但由于高温下EG自身的热分解，增加了可燃挥发分的释放量，从可燃物的角度看又增加了火灾危险性。因此，只有添加比适量时才能与膨胀阻燃体系AMP发挥更好的协同阻燃作用。AMP/EG/CDM体系防火卷材中AMP/7%EG/CDM为阻燃防火性能最佳样品。

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(责任编辑：刘划 英文审校：靖可)

The influence of EG on the performance of steel structure fireproofing coil

NIU Shao-wei

(Puyang Fire Detachment,Henan Puyang 457000,China)

Through the simulated big panel burning test,the oxygen index,vertical combustion,CONE and TG analysis,SEM and mechanical property test,this paper studied the fire resistance,the flame retardance performance and the mechanical property of the AMP/EG/CDM system fire coil.The results show that the appropriate amount of EG has good synergistic flame-retarded effects with the flame retardation systems AMP.When the amount of EG is 7%,the fire-resistant time is 1 690 s;the value of LOI is 37.0%;the vertical burning level leads to FV-0;the combustion parameters are optimized:compared with the sample CDM0,pk-HRR and av-HRR are reduced by 48.55% and 46.52% respectively,the av-SEA and av-COY are reduced by 84.56% and 16.67% respectively,moreover,four combustion performance indexes are reduced;among the mechanical properties,the tensile strength and the elongation at break are reduced by 25.57% and 7.29%,the bending strength and bending modulus are increased by 1.00 times and 90.07% respectively.

steel structure;fireproofing coil;expansion flame retardant system;EG

2017-03-28

牛少伟(1975-)，男，河南洛阳人，高级工程师，主要研究方向：消防监督管理，E-mail:zhmdxf119@163.com。

2095-1248(2017)03-0081-09

X924.4

A

10.3969/j.issn.2095-1248.2017.03.012