捍卫食品安全的新方式

□ SCIEX 供稿

捍卫食品安全的新方式

□ SCIEX 供稿

在欧盟的很多地区，种植供人类食用的果蔬已成为农业支柱产业，对非欧盟国家而言，该产业也具有非凡意义。在果蔬种植过程中如何调控农药的使用，使其不危害人类的健康是至关重要的一点。

位于阿尔梅里亚的欧盟果蔬参考实验室（EURL）由200多个实验室组成，旨在为欧洲各地的果蔬安全提供监测和监控。欧盟参考实验室为这200余所官方实验室提供能力验证和方法开发，通过严格的筛选避免有害化学物质进入食物链。

在欧盟的很多地区，种植供人类食用的果蔬已成为农业支柱产业，对非欧盟国家而言，该产业也具有重要意义。在果蔬种植过程中如何调控农药的使用，使其不危害人类健康是至关重要的一点。针对果蔬的常规检测有很多，其中大多数是由欧盟国家的各大实验室，以及25～30个与欧盟经济紧密相连的非欧盟国家的实验室共同完成，最终检验结果由位于西班牙阿尔梅里亚大学水文地质与分析化学系的欧盟参考实验室进行监督，该实验室由阿马德奥（Amadeo R Fernández-Alba）教授带领。在解释欧盟参考实验室的作用时，阿马德奥表示：“早在20年前参考实验室就开始研发针对食物样本中农药残留的检测技术。在使用LC-MS之前，我们尝试使用结合单四极杆质谱仪的气相色谱以及带有UV检测的液相色谱进行检测。由于那时的联用技术不是很成熟，导致我们最初的检验内容非常有限，只能单纯地专注于食品种植领域。”

2006年欧盟果蔬参考实验室成立后，实验室的职权范围不仅包括检测当地种植的农产品，还包括检测从欧盟周边国家和其它地区进口的农产品。这意味着参考实验室需要不断扩大检测范围，因为很多在欧盟禁止使用的农药依然被其它国家和地区使用。欧盟参考实验室主要有两大作用，首先是负责开发和验证在实验室网络中用于农药检测的方法，其中超过95%以上的测试是基于MS分析。与此同时，实验室还提供官方实验室的农产品常规筛选能力验证，从而确保该实验室网络中测试结果的一致性和可靠性。该实验室的能力验证分为3种：“常规测试”，即通过实验室发送的样本来确定和识别农药的数量；“快速测试”—通常会在72小时内完成；“特殊基质”是专门为测试诸如婴儿食品之类的复杂食品而提供。”

阿马德奥教授继续说道：“我们每年大约测试2000～2500个官方样本，尽管数量非常有限，但是熟悉官方实验室所使用的仪器和方法对我们来说至关重要，因此实验室里有不同品牌的质谱仪。多年来，参考实验室一直在用SCIEX系统并且获得了很好的使用体验。使用之初，我们选用的是API 3200TM系统，这是一款非常优秀且强大的仪器。API 3200TM可以每周7天每天24小时不间断的工作，这对于农药残留检测尤为重要。因为实验室往往位于偏远地区，因此对现场技术的支持和响应速度不可避免地会比大城市慢。随着技术的进步和新仪器不断进入市场，欧盟果蔬参考实验室里拥有大量SCEIX系统，这其中包括Triple Quad 4500系统，Triple Quad 5500系统和TripleTOF®5600+系统。”

“除了现有的仪器外，几个月前实验室还引进了X500R QTOF系统。该系统的性能卓越，我们主要将其用于常规筛查。通过对该系统在农药领域的初步研究，X500R系统所提供的高通量测试对欧盟婴儿食品指令（指令2006/141/ EC指令）相关的农药检测非常有效。我们率先开始检检测婴儿食品中的农药残留，这是一项非常困难且严格的测试，该指令的检测标准要求农药残留在10μg/kg以下。目前为止，我们很容易通过该仪器实现对这一敏感度的检测，它在检测的精准度和定量测量方面的可重复性也非常好。该测量的线性很好，其检测上限高达500μg/kg，远远超出了实验室测试的正常线性范围，非常实用且方便用于常规测试。”阿马德奥教授深有感触的介绍道。

在使用过程中过，阿马德奥教授认为X500R QTOF系统最重要的方面是具有SWATH®采集功能，特别是对于很复杂的基质体系。当分析一些相对“容易”的样品时，例如本地生长的莴苣或番茄，农药残留成分很少。但是当检测到全球其它国家和地区的果蔬特别是中草药时，农残的数量可能相对多，SWATH就是解决这个问题的优选工具。阿马德奥教授表示：“对于复杂的基质，我们在一次全扫描中会检测到几千个离子。将其与MS/MS进行比较，离子碎片数量会增加很多并能够产生非常复杂的色谱图。如果依靠传统方法进行识别就会产生很多问题，离子比率会受基质效应而改变。SWATH可进行可变窗口的数据非依赖采集扫描，因此我们可以使用20个质量窗口，得到10～12个数据点的非常干净的谱图，这些数据点足够用于定量分析。它也非常快，使其非常适合高通量应用，且不会影响灵敏度。”