红景天中黄酮类化合物的微波提取工艺优化

薛长晖

（青岛农业大学化学与药学院，山东青岛 266109）

红景天中黄酮类化合物的微波提取工艺优化

薛长晖

（青岛农业大学化学与药学院，山东青岛 266109）

对微波提取青海产红景天中黄酮类化合物的工艺进行了优化，考察了提取时间、微波功率、乙醇浓度、固液比和加热温度对提取红景天中黄酮类化合物含量的影响。结果表明：当微波提取时间为4 min，微波功率为600 w，乙醇体积分数为70%，固液比为1∶40，加热温度为80℃时提取液黄酮含量最高，为2．68%。

红景天；黄酮；微波；提取；含量

红景天是景天科多年生草木或灌木植物，生长在海拔800～2 500 m高寒无污染地带的珍稀野生植物［1，2］。由于其生长环境恶劣，如缺氧、低温干燥、狂风、受紫外线照射、昼夜温差大，因而具有很强的生命力和特殊的适应性。为亚洲地区常用传统药材，具有刺激神经系统、增加工作效率、消除疲劳和预防高山症等作用。黄酮类化合物广泛存在于植物体内，具有诸多优点，如抗菌、抗癌、降压、扩张血管等等功效［4～8］；常用的提取黄酮类化合物的方法有溶剂提取、超声提取、双水相萃取、酸提碱沉、酶解法、超临界提取和微波提取等，其中微波提取法可以提高有效成分的获得率、降低生产成本、提高质量、改善生产条件以及有效保护环境，是一种高效节能的方法［9］。目前，对青海产红景天中黄酮类化合物的微波提取未见报道。本实验于2017年3月对微波法提取青海产红景天实验条件进行了探讨，以期为红景天黄酮类化合物的提取提供参考。

1 材料与方法

1.1 仪器与药口

XH-100A电脑微波催化（合成）萃取仪产自北京祥鹄科技发展有限公司。754型分光光度计产自上海光谱仪器有限公司；电子天平产自上海奥豪斯国际贸易有限公司；红景天购自青海中药店；芦丁购自中国药品生物制品检测所；无水乙醇、亚硝酸钠、硝酸铝、氢氧化钠均为分析纯；水为蒸馏水。

1.2 试验方法

1.2.1 标准溶液的配制和标准曲线的制作

方法配制芦丁标准品溶液，在波长510 nm处测定吸光度，溶剂水为空白，然后绘制标准曲线，确定回归方程［10］。

1.2.2 单因素实验方法

参考文献［11，12］方法，对青海红景天黄酮微波法提取工艺进行了优化，考察了微波加热时间（2、3、4、5和6 min）、提取溶剂乙醇的浓度（40%、50%、60%、70%和80%）、微波功率（400、500、600、700和800 W）、微波加热温度（50、60、70、80和90℃）和料液比（1∶30、1∶35、1∶40、1∶45和1∶50）对红景天黄酮含量的影响。并用1．2．1的方法测定吸光度，按下式计算黄酮类化合物含量（g／100g）。

红景天中黄酮类化合物的含量（%）＝（y× 25．00×100）／（w×1 000），其中w为红景天质量，单位为g；y为黄酮的浓度，单位g／L。

2 结果与分析

2.1 标准曲线

按照方法1．2．1绘制得到芦丁标准曲线，见图1。

由图1可得，线性回归方程式为：y＝10．044x＋0．0121，相关系数R2＝0．9981，回归方程有效。

2.2 微波提取条件的筛选

2.2.1 微波加热时间对提取黄酮含量的影响

选择固液比为1∶40，微波功率为600 W，微波加热温度为80℃，乙醇浓度为70%，改变微波加热时间，试验结果见图2。

由图2可知，随着提取时间的增加提取效率先升高后降低，在时间为4 min时，达到了最大，所以本试验条件下适宜微波加热时间为4 min。

2.2.2 乙醇浓度对提取黄酮含量的影响

选择微波加热温度为80℃，微波功率为600 W，微波加热时间为4 min，固液比1∶40，改变乙醇的浓度进，试验结果见图3。

从图3可知，当乙醇浓度为70%时，提取效率最好。

2.2.3 微波功率对提取黄酮含量的影响

选择微波加热温度为80℃，加热时间为4 min，乙醇浓度为70%，固液比1∶40，改变微波功率，实验结果见图4。

由图4可知，当微波功率超过600 W时，效率有所下降，本试验条件下适宜的的微波功率为600 W。

图1 芦丁标准曲线

图2 微波加热时间的影响

图3 乙醇浓度的影响

图4 微波功率的影响

2.2.4 微波加热温度对提取黄酮含量的影响

选择乙醇浓度为70%，固液比1∶40，微波功率为600 W，加热时间为4 min，选择不同的加热温度，试验结果见图5。

由图5可知，随着提取温度的升高其提取效率增加，但在80℃后增加趋于平缓，适宜的微波温度为80℃。

2.2.5 料液比对提取黄酮含量的影响

选择微波加热温度为80℃，微波功率为600 W，乙醇浓度为70%，加热时间为4 min，选择不同的固液比，试验结果见图6。

由图6可知，料液比例在1∶40时提取效果最好。

2．3 黄酮含量的计算

当控制微波提取时间为4 min，微波功率为600 W，乙醇体积分数为70%，固液比为1∶40，加热温度为80℃时，红景天黄酮含量最高。

依计算公式求得，此时提取液黄酮浓度为0．1 g／L，黄酮含量为2．68%。

图5 微波加热温度的影响

图6 料液比的影响

4 结论

通过微波法提取青海产红景天中黄酮类化合物试验条件的筛选，明确了5大因素对红景天中黄酮类化合物的提取的影响。试验结果表明，本试验条件下适宜的提取工艺为微波提取时间为4 min，微波提取功率600 W，乙醇浓度70%，料液比1∶40，温度80℃，用这种方法可提取得到红景天中黄酮类化合物含量为2．68%。

参考文献：

［1］帕孜来提·拜合提，文雪梅，阿不都拉·阿巴斯．新疆红景天总黄酮及多糖的分离提取及抑菌活性初探［J］．食品科学，2006，27（7）：114～118．

［2］邱桂仙，张忆军，赵文彬，等，新疆红景天黄酮提取方法的比较［J］．石河子大学学报（自然科学版），2005，23（1）：123～125．

［3］Della Loggia R，Sosa S．Anti-inflammatory activity of Ginkgobiloba flavonoids［J］．Planta Med，1993，59（4）：588～591．

［4］谢鹏，张敏红．黄酮类化合物抑菌作用的研究进展［J］．动物保健，2004（12）：35～37．

［5］韩淑琴，杨洋，黄涛，等．仙人掌提取物的抑菌机理［J］．食品科技，2007（3）：38～39．

［6］冯颖，王建国，孟宪军，等．无梗五加果黄酮类化合物生物活性研究［J］．食品研究与开发，2008（1）：30～33．

［7］张英，李娜，张桂臻，等．中药益母草中黄酮抑菌作用的微量量热法研究［J］．临沂师范学院学报，2006，28（3）：56～57．

［8］Katarzyna Ulanowska，Anna Majchrzyk，Marta Moskot，et al．Assessment of antibacterial effects of flavonoids by estimion of generation times in liquid bacterial cultures［J］．Biologia，2007，62（2）：132～135．

［9］欧阳平，张高勇，康保安．类黄酮提取的基本原理、影响因素和传统方法［J］．中国食品添加剂，2003（5）：54～57．

［10］唐课文，易健民，张跃超．微波辅助法从黎蒿中提取黄酮类化合物的研究［J］．天然产物研究与开发，2005，17（5）：622～624．

［11］廖周坤，徐正，杨林．超临界流体萃取去脂沙棘果渣中总黄酮的工艺研究［J］．四川化工与腐蚀控制．2006，6（6）：1～3．

［12］林敏，吴冬青，范彦康，等．微波对提取万寿菊花中黄酮类化合物的影响［J］．湖州师范学院学报，2005，27（2）：61～63．

［13］郭梅，任效东，王娜，等．微波辅助提取山楂黄酮类化合物的工艺［J］．食品研究与开发，2012，33（3）：51～54．

The Extraction Conditions of Flavonoids from Qinghai Rhodiola by microwave

XUE Chang-hui
（College of Chemistry and Pharmacy Science Qingdao Agricultural University，Qingdao，Shandong 266109）

Flavonoids fromrhodiolawere extractedby microwave，theConditions of time、power、concentration of ethanol、silid to liquid and temperature by microwave were studied．The results showed that the optimum extraction of Flavolids fromrhodiola by microwave extraction method was4min，700W power，1∶35 of solid to liquid（W／V），70%ethanol，extracting 4 min．The content of flavonoids was 2．68%．

Lilium；Flavonoids；Ethanol extraction；Content

TQ461

B

1002－1728（2017）03－0081－03

10．3969／j．issn．1002－1728．2017．03．021

2017－05－19

薛长晖（1976－），女，青海省大通县人，硕士，主要从事分析化学和天然产物方向的研究。