半微量凯氏法测定植株中全氮及测量不确定度评定

刘丽敏 顾重武 曾燕燕

摘要 [目的]测定植株中全氮并对测量不确定度进行评定。[方法]以浓H2SO4和H2O2为消煮液，采用优化后的升温程序，用半微量凯氏法测定植株中全氮。[结果]通过对植株样品和标准植株样的测定及不确定度评定可知，测定数据可靠，结果准确合理。[结论]测定过程中的不确定度主要来源于盐酸标准溶液和试样测定重复性，为实验室准确快速测定植株中全氮提供参考。

关键词 半微量凯氏法；全氮；不确定度评定；植株

中图分类号 S-3 文献标识码 A 文章编号 0517-6611（2017）34-0007-03

Abstract [Objective]Total nitrogen in plant was measured by semimicrokjeldahl method and the uncertainty of measurement results was evaluated.[Method]Total nitrogen was measured with concentrated sulfuric acid and hydrogen peroxide as boiling liquid at the optimized heating program. [Result]The uncertainty of measurement of plant samples and standard plant samples showed that the data was reasonable and the results were accurate and reliable. [Conclusion]Main sources of the total uncertainty came from the hydrochloric acid standard solution，titration process and repetitive titration.It could be reference for laboratory accurate and rapid determination of total nitrogen in plant.

Key words SemimicroKejeldahl method；Total nitrogen；Uncertainty evaluation；Plant

氮是植物必需的營养元素，是植物体内蛋白质、核酸等的主要成分，在植物的生命活动中占有重要地位，被称为植物的生命元素[1]。准确测定植物中全氮含量对于研究植物从土壤中摄取氮的数量、施用氮肥效应、植物吸收氮与其他营养元素之间的关系等都具有重要意义。

土壤全氮和植株全氮的测定方法都是采用半微量凯氏法[2-3]，消解过程中所用试剂不同。植株采用浓硫酸（H2SO4）和过氧化氢（H2O2）为消解液，消解后的样品溶液可同时用来测定其中的氮、磷、钾含量。由于土壤和植株中氮的重要性，应对其测量不确定度进行评定，以控制氮的实验室分析误差，保证检测数据的准确度，为更合理地分析氮含量提供技术依据。目前，土壤全氮测定的不确定度评定已有文献报道[4-6]，但关于植株中全氮的测定不确定度的研究鲜见报道。植株全氮的消解过程比较烦琐，笔者通过对消解过程中炉温、升温速率、时间等条件的探索，对升温程序进行了优化，大大缩短了消解时间，通过对有证标准植株样进行全氮测定，验证了样品消解的完全性和可靠性，并按照测量不确定度的评定步骤[7]对植株中全氮测量的不确定度进行了分析评定。

1 材料与方法

1.1 主要仪器与试剂

自动定氮仪（SKD-800，上海沛欧公司）；红外智能消化炉（SKD-08S2，上海沛欧公司）；电子分析天平（Sartorius BSA224S）；基准无水碳酸钠（Na2CO3）；浓盐酸（HCl，优级纯）；浓硫酸（H2SO4，优级纯）；过氧化氢（H2O2，≥ 30%，优级纯）；氢氧化钠（NaOH，分析纯）；二次水（18 MΩ以上）。

1.2 检测方法

称取过0.25 mm筛的风干植株样品约0.3 g（精确到0.000 1 g）至300 mL 消化管中，加少量去离子水润湿样品，10 min后加入8 mL浓硫酸，轻轻摇匀，在管口放置1个弯径小漏斗。将消化管置于消化炉中，接好管路，按表1升温程序进行消解至溶液呈棕褐色，冷却，滴加过氧化氢直至溶液清亮无色，继续加热至过氧化氢除尽。

3 结论

半微量凯氏滴定法测定植株中全氮，采用优化后的消解程序，大大缩短了消解时间，提高了消解效率，降低了消解过程中物料的损失。测定过程中不确定度分量的分析评定表明，测量结果的不确定度主要来自盐酸标准溶液浓度，其次是试样的重复性试验。因此，在实际检测中应特别注意盐酸标准溶液的配制、标定及试样的滴定，以达到准确测定的目的。植株样品和标准植株样的测定结果表明，测定中氮的实验室分析误差控制较好，消解、蒸馏和滴定过程中的操作完全达到检测标准的要求，方法精密度和准确度良好，用于测定植株中的全氮，数据可靠，结果合理，可为实验室测定植株中的全氮及操作过程中需要注意的事项提供技术依据。

参考文献

[1] 陆景陵.植物营养学 [M].北京：中国农业大学出版社，2003：23-25.

[2] 环境保护部.土壤质量 全氮的测定 凯氏法：HJ 717—2014 [S].北京：中国环境科学出版社，2015.

[3] 中华人民共和国农业部.植株全氮含量测定 自动定氮仪法：NY/T 2419—2013 [S].北京：中国标准出版社，2014.

[4] 白金峰，胡外英，张勤，等.半微量凯氏法测定土壤全氮量的不确定度评定[J].岩矿测试，2007，26（1）：40-44.

[5] 郝冠军.土壤全氮半微量凯氏法测定的不确定度评定[J].上海农业学报，2014，30（4）：101-106.

[6] 高一亮，黎小鹏，邓桂添，等.全自动开始定氮仪测定土壤全氮含量不确定度的评定[J].现代农业科技，2015（10）：221-222.

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[8] 中国石油和化学工业联合会.化学试剂 标准滴定溶液的制备：GB/T 601—2016 [S].北京：国家质量技术监督检验检疫总局，2016.

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