三氯化铁-邻二氮菲体系分光光度法测定药物酚磺乙胺的含量

杨凤珍，陈晓晶

(沧州师范学院化学与化工学院，河北沧州061001)

三氯化铁-邻二氮菲体系分光光度法测定药物酚磺乙胺的含量

杨凤珍，陈晓晶

(沧州师范学院化学与化工学院，河北沧州061001)

采用三氯化铁-邻二氮菲体系分光光度法测定药物酚磺乙胺的含量.酚磺乙胺可将三价铁还原为二价铁，且二价铁与邻二氮菲反应生成红色配合物，并在510nm处有最大吸收，因此利用分光光度法可以间接测定药物酚磺乙胺的含量.在最佳实验条件下，其工作曲线的线性范围为0.500-110μg·mL-1，回归方程为A=0.00918C-0.00131，检出限为0.27μg·mL-1.连续11次平行测定30μg·mL-1的酚磺乙胺溶液，其相对标准偏差为0.64%.该方法用于药物酚磺乙胺的测定，结果满意.

三氯化铁；邻二氮菲；分光光度法；酚磺乙胺

酚磺乙胺，又名止血敏，能增加血液中血小板含量，使血小板黏着性与聚合性大大提高，缩短血液凝聚时间，达到快速凝血效果.临床上常被用于预防和治疗脑出血、鼻出血、牙龈出血、眼底出血、泌尿道出血等各种出血症状，故准确测定酚磺乙胺的含量具有非常重要的实际意义.酚磺乙胺具有还原性，其分子中含有的二羟基，易被氧化成二酮基，为酚磺乙胺的测定提供了理论依据.目前酚磺乙胺的测定方法主要有分光光度分析法[1-3]、荧光分析法[4]、化学发光分析法[5]、高效液相色谱分析法[6-7]、电化学分析法[8]等.但以邻二氮菲为显色剂，利用酚磺乙胺将三价铁还原成二价铁，并与邻二氮菲显色，进而测定酚磺乙胺含量的方法，目前未见报道.该方法准确度好、操作简便、仪器价格低廉、药品易得易配.利用三氯化铁-邻二氮菲体系对实际药物中酚磺乙胺的含量进行测定，结果令人满意.

1 实验部分

1.1 仪器

721分光光度计(上海精密科学仪器有限公司)；电子分析天平(济南上地电子科技有限公司).

1.2 试剂与样品

1.2.1 试剂

试验中所用试剂均为分析纯；酚磺乙胺注射液(哈尔滨摩天农科兽药有限公司)；酚磺乙胺标准品(中国食品药品检定研究院).

1.2.2 标准品的配制

准确称取0.0250g酚磺乙胺标准品(精确至0.0001g)，用去离子水定容于100mL棕色容量瓶中，然后用去离子水逐级稀释，以得到不同浓度系列的酚磺乙胺标准溶液.

1.2.3 样品的配制

用移液管准确移取一定体积酚磺乙胺针剂注射液于250mL棕色容量瓶中，用去离子水定容，配成一定浓度的样品溶液.然后用去离子水逐级稀释，以得到不同浓度系列的酚磺乙胺样品溶液，使所测样品浓度在工作曲线范围内.

1.3 实验方法

分别准确移取3.00mL一定浓度的酚磺乙胺溶液、2.00mL 0.0075mol·L-1的FeCl3溶液和3.00mL 0.01mol·L-1的邻二氮菲溶液，按照顺序依次加入25mL的容量瓶中，用去离子水定容，摇匀，室温下放置50min，以试剂空白作为参比溶液，用1cm比色皿，在波长510nm处测定其吸光度.

2 结果与讨论

2.1 最佳条件的选择

2.1.1 最大吸收波长的选择

酚磺乙胺本身无色，但其具有还原性，可将三价铁还原为二价铁，而二价铁可与邻二氮菲发生显色反应产生红色配合物，并在可见光区具有一定吸收.以试剂空白为参比溶液，在波长400-550nm范围内测定该体系的吸光度.由图1可见，吸光度随着波长的增大呈现先增大后减小的趋势，并在波长510nm处出现最大值，由此可以确定该体系的最大吸收波长为510nm，即在测定酚磺乙胺含量时选择510nm作为最佳吸收波长.

图1 体系的吸收光谱图

2.1.2 邻二氮菲的用量

按照实验方法1.3，向25mL容量瓶中加入不同体积的邻二氮菲溶液，用去离子水定容后，以试剂空白溶液为参比，依次测定其吸光度，并绘制吸光度随邻二氮菲用量变化的关系曲线，如图2所示.由图可知，当邻二氮菲的用量为1.00-3.00mL时，该体系的吸光度随邻二氮菲用量的增加而增大，用量在3.00mL以后，吸光度不再发生变化，曲线呈平稳趋势，据此，邻二氮菲的用量选择为3.00mL.

图2 邻二氮菲用量对体系吸光度的影响

2.1.3 三氯化铁的用量

根据实验方法1.3，向25mL容量瓶中加入不同体积三氯化铁溶液，依次测定其吸光度，并绘制吸光度随三氯化溶液用量变化的曲线图，由图3可见，体系的吸光度随三氯化铁溶液用量的增多出现先增大后减小的趋势，并在2.00mL处吸光度最大，故体系中三氯化铁溶液用量选择2.00mL为最佳.

图3 三氯化铁用量对体系吸光度的影响

2.1.4 反应时间的选择

以试剂空白作为参比溶液，于510nm处测定体系的吸光度随时间的变化曲线，如图4所示.在0-50min时间内，体系的吸光度随时间的增加而增大，50min后吸光度不再发生变化而出现平台，表明该反应体系在50min后趋于稳定，故反应体系的稳定时间应为50min.

2.2 标准曲线及检出限

依照试验方法1.3，绘制标准曲线.酚磺乙胺的浓度在0.500-110μg·mL-1范围内呈现良好的线性关系，回归方程为A=0.00918C-0.00131(C的单位μg·mL-1)，线性相关系数r=0.9995；检出限为0.27μg·mL-1；对30μg·mL-1的酚磺乙胺试液平行测定11次，其相对标准偏差为0.64%.

2.3 干扰试验

在最佳实验条件下，对30μg·mL-1酚磺乙胺溶液进行了干扰实验.分别向30μg·mL-1酚磺乙胺溶液中加入500.0μg·mL-1无机离子Na+、K+、Ba2+及150.0μg·mL-1果糖、葡萄糖等，实验发现对测定结果无干扰.

2.4 样品的测定

按照实验方法1.3对酚磺乙胺的针剂样品溶液进行测定，结果见表1.为进一步证明此分光光度法对药物酚磺乙胺测定的可靠性，向酚磺乙胺样品溶液中加入一定量的酚磺乙胺标准溶液，进行回收检验，回收率列于表1中，结果令人满意.

表1 针剂药物中酚磺乙胺含量及回收率测定

3 结论

酚磺乙胺可将三价铁还原为二价铁，并根据二价铁与邻二氮菲反应得到红色配合物的现象，利用分光光度法对酚磺乙胺的含量进行测定.与其他方法相比，该方法仪器简单，操作方便，准确度高，为药物酚磺乙胺含量的测定提供了一种简单、方便的检测方法，具有非常重要的实际意义.

[1] 潘自红，马丹丹，李子贺，等.FeCl3-铁氰化钾体系分光光度法测定酚磺乙胺[J].分析试验室，2013,32(1):111-113.

[2] 杨凤珍，袁华，张文育.可见分光光度法测定药物酚磺乙胺的含量[J].沧州师范学院学报,2015,31(1):47-49.

[3] 阳泽平，刘忠芳，刘绍璞.重铬酸钾氧化紫外分光光度法测定酚磺乙胺[J].药物分析杂志,2008,28(4):627-629.

[4] 陈亚红，田丰收，范晓瑞.酶催化荧光法测定酚磺乙胺[J].药物分析杂志,2011,31(5):973-976.

[5] 李银环,杜建修,吕九如.鲁米诺-[铁氰化钾-亚铁氰化钾]-酚磺乙胺化学发光体系[J].分析化学,2002,30(06):742-744.

[6] 张启龙，蓝静.HPLC法测定酚磺乙胺注射液的含量[J].山东医药工业,2002,11(2):16.

[7] 任心慈，费玉全.高效液相色谱法测定酚磺乙胺片的含量[J].安徽医药,2009,13(5):506-508.

[8] 王存孝，杨功俊，胡效亚.CTAB存在下酚磺乙胺的电化学测定[J].扬州大学学报(自然科学版),2007,10(2):32-37.

[责任编辑：尤书才]

Spectrophotometric Determination of Etamsylate with Iron Trichloride-Phenanthroline System

YANG Feng-zhen, CHEN Xiao-jing

(College of Chemistry and Chemical Engineering, Cangzhou Normal University, Cangzhou, Hebei 061001, China)

A new spectrophotometric method to determine etamsylate in pharmaceuticals was proposed with iron trichloride-phenanthroline system. The Fe (III) was reduced to Fe(II) by etamsylate and a red complex with maximum absorption at 510nm was formed by mixing Fe(II) and 1, 10-phenanthroline. The ethamsylate content could be indirectly determined by the method. The linear range was from 0.500-110μg·mL-1with an equation of A=0.00918C-0.0013 and a detection limit of 0.27μg·mL-1for ethamsylate. The relative standard deviation was 0.64% by the continuous parallel determination (11times) for 30μg·mL-1etamsylate. The result was satisfactory for the determination of etamsylate in pharmaceuticals.

Iron trichloride; Phenanthroline; Spectrophotometry; Etamsylate

2016-10-18

杨凤珍(1963-)，女，河北沧县人，沧州师范学院化学与化工学院教授，研究方向：药物化学发光分析研究.

O657.3

A

2095-2910(2017)02-0035-04