载氟氧化铝中氟含量的测定

张宁 刘建英 李文超（南山铝业股份有限公司，山东 龙口 265713）

载氟氧化铝中氟含量的测定

张宁 刘建英 李文超（南山铝业股份有限公司，山东 龙口 265713）

本文研究了载氟氧化铝中氟含量的测定。采用氟离子选择电极标准加入法测定载氟氧化铝中的氟含量。方法简单快速、精密度高，回收率在95.6～102.6%之间，能够很好地用于载氟氧化铝中氟含量的测定。

载氟氧化铝；氟离子选择电极；标准加入法；氟

铝电解行业中电解铝的过程中会生成含氟烟气，净化车间利用氧化铝的吸附能力，吸收烟气中的氟化物，以达到净化烟气的目的。通过载氟氧化铝中氟含量的测定数据，净化车间来判断氧化铝吸附氟化物的能力，以及对烟气净化的程度。经查阅文献，之前有报道[1-2]利用氟离子选择电极标准曲线法测定载氟氧化铝中的氟含量，方法较为复杂。本文中研究了氟离子选择电极标准加入法[3]测定载氟氧化铝中的氟含量，通过大量实验，确定了测定的最佳条件。测定过程中通过碱熔融对试样进行处理，利用沉淀分离和缓冲溶液减少了其他离子的干扰，同时标准加入法可除去配制基体溶液的繁琐过程以及减少基体对测定过程的干扰。该方法简单，精密度高，准确性好，能够用于载氟氧化铝中氟含量的测定。

1 实验部分

1.1 方法原理

试样用氢氧化钾、氢氧化钠熔融分解，用水浸取。在碱性介质中利用硅酸钠络合其中的铝，将试液转移到容量瓶中。根据元素含量选择吸取溶液的体积进行稀释，分别测定加入氟离子标准溶液前后的电势值，根据能斯特方程[4]计算氟元素的含量。

1.2 主要仪器与试剂

PXS-270离子计；氟离子选择电极；

缓冲液1：将59g柠檬酸钠、20g硝酸钾溶于水中，加1mL0.1%的溴甲酚绿指示剂，用浓盐酸调至刚转变为蓝绿色，用水稀释至1000mL。

缓冲液2：将58gNaCl、10g柠檬酸钠和57mL冰醋酸溶于水中，用20%NaOH溶液将pH调至5.0-5.5，用水稀释至1000mL。

其他试剂为优级纯；实验室用水为一级水。

1.3 测定

准确称取0.5000g试样于镍坩埚中，均匀覆盖1.5gNaOH、KOH，加热使溶剂熔化后，将坩埚移至500℃高温炉中直至熔融成红棕液状。坩埚冷却后，将熔体转移到500mL烧杯中，加水至150mL，加热煮沸，加20mL25%的硅酸钠溶液，搅拌2min后，加入30mL10%的碳酸铵溶液，加热至沸，稍冷后，将溶液及沉淀物一起洗入500mL容量瓶中，定容，混合均匀。干过滤于100mL聚四氟乙烯烧杯中。准确吸取1.00mL滤液于50mL容量瓶中，加1～2滴0.1%的溴甲酚绿指示剂，用（1+1）HCl和10%的NaOH溶液将溶液调节至蓝绿色，加入10mL TISAB1溶液，定容。清洗氟离子选择电极后，将溶液倒入聚四氟乙烯烧杯中，读数稳定后记录电势值E1。向溶液中加入2.00mL0.02mg/mL氟离子标准溶液，读数稳定后记录电势值E2。

2 结果分析

2.1 温度对测定的影响

在其他条件不变的情况下，试验了温度分别16℃、20℃、22℃、25℃、30℃时对测定结果的影响。结果显示，测定温度不同时，测得未知溶液中的氟含量不同，故测定过程中应在恒温下进行。

2.2 TISAB种类对测定的影响

在其他条件不变的情况下选取TISAB1和TISAB2两种缓冲液进行实验，结果显示：加入TISAB1后，测定时溶液的电势值响应时间短，结果更稳定，能更好地掩蔽干扰离子，实验中选取TISAB1为缓冲液。

2.3 载氟氧化铝中氟含量及精密度测定结果

按上述实验方法对同一试样进行3次平行测定，其中氟含量由式（1）计算得出。所测试样中氟含量平均值为1.317%，相对标准偏差为0.0289%。

w(x)——待测元素的质量分数，单位为百分比；Cs——氟离子标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升；Vs——测定时加入氟离子标准溶液的体积，单位为毫升；V1——测定分析试液体积，单位为毫升；E1——加氟离子标准溶液前测定的电势值，单位为毫伏；E2——加氟离子标准溶液后测定的电势值，单位为毫伏；R——测定稀释系数；V——母液的体积，单位为毫升；m0——试样的质量，单位为克；

2.4 回收率实验

从其中一个待测样品的滤液中移取1.00mL于50mL容量瓶中，向其中分别加入1.00mL、5.00mL、10.00mL氟离子标准溶液，在最佳条件下测定其电势值，测得的回收率为95.6～102.6%。

3 结语

本文研究了氟离子选择电极标准加入法测定载氟氧化铝中的氟含量。条件实验显示，测定时温度恒定，缓冲液选用TIS⁃AB1，且载氟氧化铝中氟含量越高，测定时间越短。测定结果精密度高，回收率范围为95.6～102.6%，可用于载氟氧化铝中氟含量的测定。

[1]慈革红.氟离子选择性电极测定载氟氧化铝中氟的含量[J].有色冶金节能,2003,20(6):39-40.

[2]胡锦霞，王林，温俊华.载氟氧化铝中氟含量的测定[J].郧阳师范高等专科学校学报,2010,30(3):28-29.

[3]郭建,左雷,景丽洁.氟离子选择电极—标准加入法测定豆腐中的氟[J].河南化工,2007,24:45-46.

[4]朱明华.仪器分析[M].高等教育出版社.