土壤化学分析的质量控制研究

苏子奇

摘 要：通过对普洱市内土壤样品10个项目的化学分析实践的总结，找出一些检测活动中需要把握的质量控制点，经过分析原因，指导操作人员优化检测过程，有效地提高检测结果的准确度与精密度，降低了复检率，提高了效率。

关键词：土壤化学分析；质量控制；优化操作

中圖分类号：S153 文献标识码：A DOI：10.11974/nyyjs.20170632041

在土壤样品分析检测中，经常检测量大人手少，又要在客户要求的时限内按质按量的完成检测任务，这就对过程管理和检测人员水平提出较高要求。除了按照标准操作外，还要求实验室必须总结一套细化的操作程序，优化操作步骤，提高效率。检测依据为林业标准的森林土壤分析系列。所有项目均取双平行样本。

1 pH值、有机质和水解氮

水用新制蒸馏水，塞紧瓶塞冷却备用。每一批控制在30个内，以保证末尾样品平衡时间为30min。实验中发现当pH计读数超过5.8时候会出现明显的记忆效应，使得后面pH值较低的样品读数偏高，可以用0.1mol/L的盐酸浸泡玻璃电极几秒，清洗便可恢复。

有机质的检测，移取重铬酸钾溶液不必使用校准的大肚吸管，可固定使用1支5mL刻度吸管，保持液体流完后停靠3s。试管25mm×200mm，用间距较大的试管架，可避免加硫酸时加热附近的试管，导致后面加硫酸时候激烈沸腾而降低添加速度。油的液面高过管内液面2cm即可，经常提动试管架可使温度均匀。徐虎等[1]研究可使用消解仪，则操作控温更加方便准确。

水解氮主要注意的是检查吸收皿无缺口；吸收皿洗涤不干净，使用碱性甘油则易洗净。先冲掉残留物后浸泡在测有机质的废液中，再用自来水冲洗，则更容易洗净；滴定时玻璃棒勿随意摆放。

2 有效磷、有效锌和有效硼

有效磷的检测，双酸提取钼锑抗比色法，结果稳定，过滤时尽量倒上层清液。统一移取2.00mL试液较方便，浓度过高时适当稀释即可；标准曲线最高点浓度cP=1μg/mL，要注意实验室内磷酸废液可能带来的污染。

有效锌的检测，0.1mol/L盐酸提取—原子吸收测定，结果稳定。使用100mL的PET瓶，无空白，拧盖冲洗都很方便。

有效硼的检测，用甲亚胺-H比色法容易误差过大。应注意：各种器皿的清洗要认真到位，玻璃量器、器皿用洗涤剂清洗后再用4mol/L的硝酸浸泡再清洗；溶液的配制在石英烧杯内进行，冷却备用；1种液体固定仅使用1支刻度吸管；对于有机质含量高提取液黄色深的样品，使用高锰酸钾氧化时，会出现白色混浊严重干扰测定，王冶荣研究使用提取液和缓冲液比色扣除本底法。样品多时可根据颜色分批测定，无色的使用pH=6.7的缓冲液配制显色液直接显色，有色的使用氧化剂，用pH=5.7的缓冲液；每次测定数量控制40支内，靠后的样品会因为时间过长而吸光度下降；应使用紫外区性能较好的仪器，否则会出现读数缓慢不准的情况。

3 阳离子交换量（CEC）

用EDTA-乙酸铵交换1次，影响CEC、交换性钾、钙、镁的测定，注意：乙酸铵通常含有杂质颗粒，溶液配制量一般数10L，先配成1L的浓溶液过滤后再稀释。调节pH值时可使用6.4～8的试纸，实验发现用pH计会带入钾污染；搅拌时间严格控制2min，先加1mL搅开样品，在加75mL搅拌，可同时握2只离心管一起搅拌提高效率；乙醇洗涤时注意粘土的打散，可使用超声波清洗机辅助。每次乙醇用量不少于60mL，则洗涤3次后都能洗净，可用甲基红-溴甲酚绿指示剂检验，在离心后的乙醇上滴入1滴指示剂，指示剂形成1个圈，乙酸铵没洗净圈呈绿色，洗净则呈红色；有条件最好配2台离心机，1台水平转子，转速4000r/min；另1台转速10000r/min，在第3次乙醇洗涤离心时，若用低速离心机有的样品30min都不一定能分离彻底，高速离心机则5min完成。使用角转子高速离心机时液体不能超过容积2/3；使用凯氏瓶蒸馏时，可根据电炉功率扩展凯氏瓶数量，2000w的电炉至少可扩展至8组。每只凯氏瓶再配置150w的保温电炉是必要的。每只瓶的蒸汽管路长度要一样，方便控制蒸汽量分配均匀，使用4个球的冷凝管效果最好。

4 换性钾、钙、镁

使用原子吸收测定换性钾、钙、镁时应注意：稀释倍数为5倍，不易堵塞燃烧器头；氯化锶应使用优级纯，即使优级纯其钙含量仍然在0.015%左右，移液必须使用校准的吸管，使空白准确扣除；用最高浓度的标准液调整燃烧器头的角度，使吸光度为0.4～0.5A。

5 结论

检测质量的控制要落实到具体的操作、管理上，使之量化、规范化、标准化，能让检测更加顺利，降低复检率。还应注意：土壤分析大多属于微量检测，部分试剂、量器和器皿要与矿石、肥料等检测分开。把好洗涤关，注意其他检测废液带来的污染，使用有脚的沥水篮盛放洗好的器皿可避免洗涤台面的污染，避免如方盘内积水的现象；每批次检测带上标准样一同分析，空白操作保持一致；使用Excel制作各项的计算表格，按标准换算为相对误差，则需要复检的项目便一目了然。

参考文献

[1]徐虎，申华平.铝模块消解仪加热法测定土壤中有机质含量[J].中国土壤与肥料，2016（3）：140-144.