混合碱活化废弃甘蔗渣吸附有机实验室废水研究

公维洁，屈军艳，王教帅

(海南热带海洋学院，海南 三亚 572022)

混合碱活化废弃甘蔗渣吸附有机实验室废水研究

公维洁，屈军艳，王教帅

(海南热带海洋学院，海南 三亚 572022)

以生活中废弃甘蔗渣为原料，采用混合碱活化法制备活性炭，研究了其对有机实验室废水的吸附性能，考察了不同比例的KOH∶NaOH溶液对活性炭吸附性能的影响。结果表明，用4.2∶1的KOH∶NaOH混合碱溶液活化制得的甘蔗渣活性炭处理有机废水的效果最好，其粒径限定在100 ～120目大小为宜。

甘蔗渣；活性炭；有机实验室废水；混合碱法；配比

海南省是我国主要的甘蔗糖产区，现有糖厂近30家，年产糖量近30万t。甘蔗的大规模种植给农民带来了丰厚的经济效益，但由此产生的大量废弃物也给环境带来了巨大压力。因此，甘蔗渣废弃物的综合利用成为科研攻关的重要课题。

甘蔗渣是天然的高分子材料，蕴藏着丰富的生物质能，是一种可持续发展的优质生物质资源。国内外科研工作者都在探索甘蔗渣综合利用的新途径[1-6]。本课题组致力于将这些生物质废弃物转化为活性炭用以实验室有机废水的处理，并得出结论：甘蔗渣活性炭粒径限定在100～120目大小时，对有机实验室废水具有很好的处理效果[7]。本文在已有的工作基础上，进一步研究用混合碱活化法制备甘蔗渣活性炭对吸附效果的影响。

1 实验材料和方法

1.1 原料

甘蔗渣由海南本地种植的甘蔗压榨而得。实验所用试剂:氢氧化钠；氢氧化钾；苯；甲苯；苯酚；丙酮；乙酸乙酯均为分析纯。

1.2 仪器

日本岛津公司生产的UV-2550紫外可见分光光度计；奥豪仪器有限公司生产的电子分析天平；真空干燥箱，金坛市盛蓝仪器制造有限公司；电热恒温鼓风干燥箱，金坛市盛蓝仪器制造有限公司。

1.3 实验方法

1.3.1 活性炭的制备

(1)甘蔗渣的干燥、粉碎

将甘蔗去皮，切段，洗净后压榨得甘蔗渣。将其去节，反复清洗，浸泡，煮沸，烘干，粉碎。

(2)碳化

取适量甘蔗渣，装入硬质试管中，将试管两端塞上棉团，并塞上带导管的橡皮塞，用酒精喷灯加热至炭粒红炽或不再产生气体即可。将碳化后甘蔗渣研磨并过100～120目筛，得甘蔗渣炭粒。

(3)活化

取活性炭粒，各加入50mL 一系列比例的混合碱溶液(其中混合碱中KOH和NaOH的浓度均为2 mol/L)，反复煮沸。

(4)水洗过滤

将活化后的甘蔗渣过滤，用蒸馏水反复清洗、煮沸，至溶液呈中性。

(5)干燥

清洗好的活性炭放入105℃的电热恒温鼓风干燥箱中干燥6～7h，即得成品活性炭。

1.3.2 活性炭处理有机实验室废水

(1)预处理

取有机实验室废水样品(主要含苯、甲苯、苯酚、乙酸乙酯、丙酮等有机物)6份，各30mL，依次编号为1～6。将1号做为空白样，2～6号中分别加入KOH和NaOH比为2∶1、4∶1、6∶1、8∶1、10∶1的混合碱活化得到的活性炭1g，静置2h后过滤，对样品进行紫外可见分光光度计扫描，波长范围200～700nm。通过比较相同吸收峰的变化，判断不同比例混合碱活化制得的活性炭吸附效果，得出混合碱的最佳配比范围。

根据上述实验得到的最佳配比范围，以0.5为梯度配制一系列配比为2.5∶1、3∶1、3.5∶1、4∶1、4.5∶1、5∶1、5.5∶1的混合碱溶液再测1次。

(2)实验过程

根据预实验中混合碱的最佳配比范围，以0.1为梯度配制一系列混合碱溶液来制备甘蔗渣活性炭。

取以苯环系为主要有机污染物的有机实验废水样品10份，各30mL，依次编号为1～10。将1号做为空白样，2～10号中分别加入KOH和NaOH比为4.1∶1、4.2∶1、4.3∶1、4.4∶1、4.5∶1、4.6∶1、4.7∶1、4.8∶1、4.9∶1的混合碱活化得到的活性炭1g，静置2h后过滤，对样品进行紫外可见分光光度计扫描。

再分别取以酚、酮、酯类为主要有机污染物的有机实验废水，按上述方法进行检测。

2 结果和讨论

2.1 预处理结果及分析

用KOH和NaOH配比为2∶1、4∶1、6∶1、8∶1、10∶1的混合碱活化得到的甘蔗渣活性炭处理有机实验室废水，其处理结果如图1所示。

由图1可知，随着混合碱配比的增加，甘蔗渣活性炭吸附有机实验室废水呈现出先变强后变弱的趋势。用4∶1的KOH∶NaOH溶液活化制得的甘蔗渣活性炭处理后的有机废水的吸收峰最小，即废水中所含有机物质最少，得出制备甘蔗渣活性炭所用混合碱活化剂的最佳配比范围为2∶1～6∶1。

用KOH和NaOH配比为2.5∶1、3∶1、3.5∶1、4∶1、4.5∶1、5∶1、5.5∶1的混合碱活化得到的甘蔗渣活性炭处理有机实验室废水，其处理结果如图2所示。

由图2可知，用4.5∶1的KOH∶NaOH溶液活化制得的甘蔗渣活性炭处理后的有机废水的吸收峰最小，制备甘蔗渣活性炭所用活化剂的最佳配比范围是4∶1～5∶1。

2.2 不同配比的混合碱制得的甘蔗渣活性炭对不同类有机实验室废水的处理效果

分别采用4.1∶1、4.2∶1、4.3∶1、4.4∶1、4.5∶1、4.6∶1、4.7∶1、4.8∶1、4.9∶1的混合碱溶液(KOH/NaOH)做活化剂制得的甘蔗渣活性炭，处理含有苯环系类、酚类、酮类和酯类的有机实验室废水，并使用紫外可见分光光度计扫描，比较相同吸收峰的变化。

2.2.1 对含苯类有机实验室废水处理效果

分别取1g上述甘蔗渣活性炭，处理30mL含苯环系类有机实验室废水2h，测定结果如图3所示。

由图3可知，从吸收峰的位置来看，不同比例的混合碱溶液活化制得的甘蔗渣活性炭处理效果区别很大，且吸附效果与混合碱溶液的配比不成正比。用4.2∶1的KOH∶NaOH溶液活化制得的甘蔗渣活性炭处理后的含苯类有机废水的吸附效果最好。

2.2.2 对含酚类有机实验室废水处理效果

分别取1g上述甘蔗渣活性炭，处理30mL含酚类有机实验室废水2h，测定结果如图4所示。

由图4可知，混合碱的配比为4.2∶1时，甘蔗渣活性炭处理含酚类有机废水的吸收峰最低，处理效果最好。

2.2.3 对含酮类有机实验室废水处理效果

分别取1g上述甘蔗渣活性炭，处理30mL含酚类有机实验室废水2h，测定结果如图5所示。

由图5可知，不同配比的活化剂制得的活性炭处理酮类废水的吸收峰有着明显的不同。用配比为4.1∶1、4.6∶1、4.9∶1的KOH∶NaOH溶液活化制得的甘蔗渣活性炭处理含脂类有机废水的吸收峰高度接近，处理效果相差不大。用4.2∶1的混合碱制得的甘蔗渣活性炭处理后的含酮类有机废水的吸收峰最小，吸附效果最好。

2.2.4 对含酯类有机实验室废水处理效果

分别取1g上述甘蔗渣活性炭，处理30mL含酯类有机实验室废水2h，测定结果如图6所示。

如图6可知，甘蔗渣活性炭对含酯类有机废水的处理效果非常明显，且吸附效果与混合碱溶液的配比不成正比。用4.2∶1的KOH∶NaOH 混合碱溶液活化制得的甘蔗渣活性炭处理后的废水所含的酯类物质是最少的，处理效率最高。

3 活化机理分析

由实验可知，混合碱中KOH∶NaOH比例不同，活化制得的甘蔗渣活性炭处理有机实验室废水的效果区别很大。随着KOH含量的增加，活性炭的吸附值总体呈现出先增大后减小的变化规律，在KOH∶NaOH为4.2∶1时，达到最大值。这与KOH和NaOH复合活化机理有关，随着KOH用量的增加，活化反应加剧，活性炭中不断形成微孔和中孔，吸附性能增强；当用量达到一定程度时，对物料的刻蚀程度加大，碳链上的活性点不断反应气化，开孔作用减弱，导致孔的扩大和坍塌，形成中孔和大孔，造成吸附性降低。

4 结论

实验通过对混合碱活化剂配比实验的对比，对有机实验室废水吸附规律的分析，得出KOH∶NaOH在最佳配比4.2∶1时，活化制得的甘蔗渣活性炭处理有机废水的效果最好。混合碱的配比是影响甘蔗渣活性炭吸附性能的重要因素，随着KOH含量的增加，活性炭的吸附性总体呈现出先增大后减小的变化规律，这与KOH/NaOH协同活化机理有关。此外，混合碱的配比对不同类的有机废水处理效果影响不大。该实验为利用甘蔗渣制取活性炭的应用提供了理论参考数据。

[1]秦国华,郑黎明.ZnCl2活化法制备甘蔗渣生物质吸附剂吸附性能研究[J].绿色科技,2016(12):56-58.

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[3]周曰,潘卫国.磷酸活化法制备甘蔗渣活性炭及其吸附性能研究[J].上海电力学院学报,2013,29(1):97-100.

[4]刘凯,刘敬勇.改性甘蔗渣制备活性炭对水中Cr(Ⅵ)的吸附研究[J].电镀与精饰,2013,25(3):41-46.

[5]吴小中,周晋.微波活化甘蔗渣合成活性炭及其电化学电容特性[J].中北大学学报(自然科学版),2012,33(2):179-185.

[6]黄锦锋,黄彪.机械力辅助氯化锌活化法制备甘蔗渣活性炭[J].林业科学，2012,48(10):131-135.

[7]屈军艳,胡成.几种生物质活性炭处理有机实验室废水的研究[J].实验室科学,2013,16(1):34-37.

Adsorption of Laboratory Organic Wastewater by Bagasse-Based Activated Carbon Prepared by Mixed Base Method

GONG Wei-jie, QU Jun-yan, WANG Jiao-shuai

(School of Hainan Tropical Ocean University, Sanya Hainan 572022, China)

Activated carbon was prepared from bagasse by using KOH/NaOH as the activation agent. The absorption performance of the activated carbon for organic wastewater was studied. The influence of NaOH/KOH ratio was systematically investigated. The results showed that the optimum preparation conditions was that the ratio of the activating agents was 4.2∶1 and the suitable size of which was 100～120 mesh.

bagasse; activated carbon; organic wastewater; mixed alkali activation; the ratio of the activating agents

2017-03-01

三亚市院地科技合作项目(2015YD37)。

公维洁(1982-)，女，河北人，海南热带海洋学院，实验师，硕士研究生，研究方向为材料化学。

X703

A

1673-9655(2017)04-0061-04