食品接触材料及制品迁移试验中正己烷和正庚烷食品模拟物的对比

2017-07-01 20:35彭彦泽司存郭丽敏
绿色包装 2017年5期
关键词:蒸干庚烷物化

彭彦泽,司存,郭丽敏

(1.河北省环保产品质量监督检验院,石家庄 050091;2.河北省食品检验研究院,石家庄 050091)

食品接触材料及制品迁移试验中正己烷和正庚烷食品模拟物的对比

彭彦泽1,司存1,郭丽敏2

(1.河北省环保产品质量监督检验院,石家庄 050091;2.河北省食品检验研究院,石家庄 050091)

本文主要从物化性质、使用安全、采购价格、试验过程几方面对比了食品接触材料及制品迁移试验中正己烷和正庚烷食品模拟物的不同,结论是两者物化性质相似,都易挥发,易燃易爆,在迁移试验中都需要戴手套和防护面具在通风橱里操作;使用正己烷作为油脂类食品模拟物的优点在于提取效果好,价格低廉,试验耗时短,缺点是沸点低,挥发性强,易扩散和易被人体吸收,且毒性大,对试验人员身体伤害大;使用正庚烷作为油脂类食品模拟物的优点在于沸点低,不易被人体吸收,毒性小,缺点是价格略高,试验耗时长。

食品模拟物;迁移试验;正己烷;正庚烷

1 前言

国家卫生计生委、食品药品监管总局于2016年11月联合发布了《食品安全国家标准 食品接触材料及制品通用安全要求》及GB 4806、GB 31604系列等53项食品安全国家标准,2017年4月19日开始实施,全面替代了旧的塑料、纸、金属、陶瓷、玻璃、橡胶等食品接触材料的卫生标准。食品安全国家标准引入了“总迁移量”的术语,替代了原先的“蒸发残渣”,并在《食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验通则》GB 31604.1-2016中规定了迁移试验中食品模拟物的选择要求:当食品接触材料及制品预期接触某一类食品,应选择相应的食品模拟物进行迁移试验[1]。油脂及表面含油脂食品应选用植物油作为食品模拟物进行迁移试验,但是此次发布的食品安全国家标准中并没有植物油迁移试验的方法标准,因此在实际应用中只能按照GB 31604.1-2016中6.3的规定使用化学有机溶剂来替代植物油,而化学有机溶剂中正己烷和正庚烷的使用比较普遍。本文从物化性质、使用安全、采购价格、试验过程几方面对食品模拟物正己烷和正庚烷应用于食品接触材料及制品迁移试验进行了比较,方便试验人员结合各自实验室情况进行选取。

2 物化性质比较

2.1 基本物化性质

正己烷和正庚烷的基本物化性质比较见表1。

经比较可见,正己烷的沸点68.7℃,低于正庚烷的98.5℃,更易挥发和扩散。

2.2 使用安全性

正己烷和正庚烷的使用安全性比较见表2。

正己烷和正庚烷均属于易燃物,引燃温度和爆炸体积浓度接近,与空气可形成爆炸性混合物,其蒸气与比空气重,能在较低处扩散,遇热源和明火有燃烧爆炸的危险,因此试验中应在密闭通风橱中,并开启有效通风装置,防止挥发扩散,在进行正己烷或正庚烷迁移试验时附近避免有热源和明火。

表1 基本物化性质

表2 使用安全性

正己烷是一种广泛使用的有机溶剂,具有高挥发性和高脂溶性,极易被人体皮肤吸收,进入人体后有蓄积作用,从而对周围神经系统产生毒性[2],属于职业性慢性中毒,工作场所空气中正己烷职业接触限值为180mg/cm3[3];正庚烷对皮肤有轻度刺激性,吸入可引起眩晕、恶心、厌食、欣快感和步态蹒跚,甚至出现意识丧失和木僵状态。因此在进行正己烷或正庚烷迁移试验时实验人员应佩戴自吸过滤式防毒面罩,并戴手套进行操作,避免吸入和接触。

3 采购价格

正己烷单价:国产500mL分析纯价格在15~20元,国产500mL色谱纯价格在30~60元;正庚烷单价:国产500mL分析纯价格在16~23元,国产500mL色谱纯价格在50~70元;进口4L色谱纯两者价格均在350~650元。

经比较,相同品牌、级别的正庚烷略贵于正己烷。

4 试验过程

4.1 试验材料

低密度聚乙烯薄膜,厚度0.085mm。

4.2 仪器设备

200mL具塞试管;250mL平底烧瓶;恒温箱:型号HWS-150BX,天津市泰斯特仪器有限公司,量程0~65℃;电子天平:ME204,精度0.1mg,梅特勒;旋转蒸发仪:RE-52A,上海亚荣生化仪器厂。

4.3 试验条件

选择40℃,2小时的试验条件。

4.4 试验方法

采取全浸没法,按照常规的6dm2表面积对应1L模拟物[4],精确裁取表面积1dm2的样品10块,分别固定于10个支架上,然后将5个样品分别浸入盛有167mL正己烷的具塞试管中,将另外5个样品分别浸入盛有167mL正庚烷的具塞试管中,确保聚乙烯膜全部浸泡在模拟物中,同时各做一支空白试管,将12支具塞试管编号后,置于40℃恒温箱中保持2小时,取100mL浸泡液,置于已恒重的平底烧瓶中,在旋转蒸发仪中蒸发至微干后移入干燥箱内,于100℃干燥2小时后放置在干燥皿中冷却0.5小时后称量。

4.5 试验过程

在旋转蒸发仪蒸干的试验过程中,正己烷和正庚烷存在很大的差异。由于两种模拟物的沸点不同,正己烷的沸点是68.7℃,正庚烷的沸点是98.5℃,所以在试验过程中对旋转蒸发仪的水温设置不同,在相同的真空状态下,蒸发正己烷时的水温为(50±5)℃,旋转速度为20r/min,蒸干一个试样需要10~15分钟;蒸发正庚烷时的水温为(80±5)℃,旋转速度为20r/min,蒸干一个试样需要20~30分钟。蒸干正庚烷所需试验时间是蒸干正己烷时间的一倍。

4.6 结果计算[5]

式中:

X ----- 总迁移量,单位为mg/dm2;

m1 ----- 浸泡液残渣质量,单位为mg;

m2 ----- 空白浸泡液残渣质量,单位为mg;V ----- 浸泡液总体积,单位为mL;

V1 ----- 测定用浸泡液体积,单位为mL;S ----- 接触面积,单位为dm2。

4.7 数据分析

根据公式计算得到正己烷模拟物总迁移5个试验结果和正庚烷模拟物总迁移5个试验结果,试验结果比较见图1。

根据试验所得数据比较可知,对于相同的试样,正己烷模拟物的总迁移量平均值为4.38 mg/dm2,正庚烷模拟物的总迁移量平均值为3.97 mg/dm2,说明作为油脂类食品模拟物正己烷对塑料中油脂类添加剂的提取能力要高于正庚烷。由于正己烷溶解度优异,且价格低廉,在植物油制取行业是至今为止使用最广泛的食用油溶剂[6]。

图1 试验结果比较

5 结论

在使用正己烷和正庚烷作为食品模拟物进行迁移试验时,试验人员均需要戴手套、防护面具,在通风良好的通风橱里操作。经过物化性质、使用安全、采购价格、试验过程几方面的比较之后,使用正己烷作为油脂类食品模拟物的优点在于提取效果好,价格低廉,试验耗时短,缺点是沸点低,挥发性强,易扩散和易被人体吸收,且毒性大,对试验人员身体伤害大;使用正庚烷作为油脂类食品模拟物的优点在于沸点低,不易被人体吸收,毒性小,缺点是价格略高,试验耗时长。实验室可根据各自需要进行选择。

[1] 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验通则:GB 31604.1-2015[S], 2016.

[2] 樊春月,陈嘉斌,宋燕芹,等.职业性慢性正己烷中毒临床特点分析[J].中国职业医学,2016, 6(43):275, 280. [3] 工作场所有害因素职业接触限值 化学有害因素:GBZ 2.1-2007[S], 2007.

[4] 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则:GB 5009.156-2016[S], 2016.

[5] 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则:GB 31604.8-2016[S], 2016.

[6] 李昌.新型油脂浸出溶剂的筛选[D].无锡:江南大学, 2009.

The Comparison of n-Hexane and n-Heptane Food Simulants in the Migration Test of Food Contact Materials and Products

PENG Yan-ze, SI Cun, GUO Li-min

food simulants; migration test; n-Hexane; n-Heptane

TB484

A

1400 (2017) 05-0047-04

10.19362/j.cnki.cn10-1400/tb.2017.05.005

彭彦泽,1981年出生,河北石家庄人,本科,工程师,研究领域为食品接触材料及制品的检验和研究。

郭丽敏,1970年出生,河北宁晋人,硕士,研究员,副总工,研究领域为食品接触材料检验及研究。

Abstruct:This article mainly comparise the differents between n-Hexane and n-Heptanefrom the physical and chemical properties, the use of safe, purchase price, test process compared the food contact materials and products of alternative oil kind food migration test of simulated chemical reagent different, The conclusion is n-hexane and n-heptane have similar physical and chemical properties,both are volatile, fammable and explosive. Gloves and protective masks are required to operate in the ventilation cabinet during the migration test. The advantage of using n-hexane as oil kind food extract the advantage of simulation effect islowprice and short test time , the disadvantage is that low boiling point, volatile, easy to spread and be absorbed by human body, and is toxic, bodily injury to test personnel; The advantage of using n-heptane as a food analogue for oil is that it is low in the boiling point, not easily absorbed by the human body, the toxicity is small, the disadvantage is that the price is slightly higher, and the experiment is time-consuming.

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