抗老化聚丙烯无纺布的应用研究进展*

王 飞，王浩江，雷祖碧，马 玫，刘 煜，杨育农

(广州合成材料研究院有限公司，广东广州 510665)



专论与综述

抗老化聚丙烯无纺布的应用研究进展*

王 飞，王浩江，雷祖碧，马 玫，刘 煜，杨育农

(广州合成材料研究院有限公司，广东广州 510665)

综述了抗老化聚丙烯(PP)无纺布的应用领域、主要老化机理及环境因素(如热、光和氧等)对其老化性能的影响，介绍了抗老化PP无纺布老化试验方法、分析研究方法和相关检测标准，并展望了其研究动向和发展趋势。

聚丙烯，老化，耐候，抗氧剂，光稳定剂

无纺布(Non woven fabric)，又称非织造布或不织布，是由定向或随机排列的纤维通过粘合等不同方法组合而结合而成的，为柔软、质轻、透气和平面结构的新型纤维结构产品，还具有工艺流程短、生产效率高、经济效益显著、产品品种丰富和使用范围广等特点，已成为中国纺织工业的新兴产业。用于无纺布的纤维原料可以是棉等天然纤维和PP、聚酯、粘胶等化学纤维，但目前化学纤维占有支配地位。PP无纺布由于其具有无毒、色彩丰富、耐酸碱、耐化学腐蚀、耐磨性较好，抗微生物性能好和不霉不蛀等优势，成为无纺布生产中总量最大的品种。按照PP无纺布的功能进行分类，主要有亲水型、抗菌型、抗静电型、阻燃型和抗老化型等，广泛应用于过滤、医疗、卫生、保健、工业、农业、土木水利工程、建筑、家庭装饰及生活的各个领域[1]。本文主要就抗老化型PP无纺布在国内外的主要应用领域情况、老化机理、老化试验和分析研究方法、检测标准发展状况和抗老化性能改善方法进展等几个方面进行了概述。

1 抗老化PP无纺布的应用领域

1.1 农业领域

无纺布技术和农业技术的结合产生了农用无纺布。农用无纺布是一种新兴材料，通常由聚酯或PP原料加工而成，其中以PP的用量最多。PP农用无纺布在受到紫外线长时间照射的情况下容易老化开裂从而导致寿命终结，因此抗老化型PP无纺布非常适合作为农用无纺布使用[2]。由于其对空气和水有良好的渗透性，可透湿、透光、渗透化学药剂；结构疏松，有一定储存功能，可以和化肥及杀虫药剂结合一起使用；具有良好的微气候调节功能，可隔热、保温和防紫外线，既可达到改善环境和生长条件的作用，又可起到保护作用，该类无纺布在国内外农业生产领域被广泛用作农用覆盖材料、植物生长基质材料、温室大棚材料及农田水土保护用材料，并取得了显著的效果[3-6]。加之无纺布产品加工流程短、成本低，因此更适用于农业生产中产值较低及利润较少的领域。其虽然质量较轻，但拥有良好的力学性能，其韧性和强度都较高，通常可重复多次使用，这无疑大大减少了无纺布的使用量，加上其容易回收的特点使其更符合环保的要求。

1.2 土工绿化领域

在20世纪50年代前后，欧美国家开始将非织造布应用于土工领域，之后逐步推广到世界各地并获得快速发展，其中PP无纺布由于具有不易变形、风化、分解，耐酸、耐碱、耐虫蛀、耐霉菌、较高的强力、储运方便、价格低廉等特点而得到广泛应用。在土工建筑领域，其主要功能包括加强作用、隔离作用、过滤作用和排水作用[7-8]，可广泛用于公路、铁路、机场、堤坝等设施，如铁路建设方面利用其解决路基翻浆冒泥等危害，在河堤和护砌之间铺设该类土工布能阻止土壤的冲蚀，防止河岸塌陷，还可用于土石坝排水、地下排水、路基、挡土墙及软土基础排水等方面[9]。另外，如在城市草坪绿地种植方面，该类无纺布由于具有对环境和植物无害的环保特性，有效改变了传统草坪的种植方法，具有保护、灌溉、保温等作用，能使枯黄及休眠期的草坪变成郁郁葱葱，而且便于施工、运输、养护和降低劳动强度，提高效率和突出草坪美观的效果。在包树、花灌木移栽时用于土球包裹、地膜铺盖时，具有防风保温保湿、透气透水、便于施工养护、美观实用、可重复使用的特点。此外，高速公路、铁路两侧护坡绿化、山体岩石喷播植草等工程[10]，裸露工地场所的铺盖(防止扬尘)均需使用。

1.3 工业及其它领域

抗老化型PP无纺布由于其环境友好的特点使它们可以用在汽车中[11]，这些材料在发动机罩盖衬里、车顶棚、仪表板和其他小的隔音和隔热内饰件中的使用越来越多。如在汽车内饰件方面，汽车制造商希望停止使用不能回收的泡沫材料，进而采用耐久、环境友好的PP无纺布，而汽车户外防尘罩等制品非常适合采用抗老化型PP无纺布。另外，该类无纺布在遮阳帽、遮阳伞、户外广告牌、帐篷、户外背包、户外运动服等制品和领域中也有广阔的应用前景。

2 PP无纺布的老化机理

PP无纺布在生产加工和使用过程中，由于PP材料本身的结构特点和加工温度、氧、光、空气中的污染物等外部环境因素的影响，极易发生老化降解，在外观视觉上的变化主要表现为变色、粉化、脆裂等，在宏观性能上的变化主要表现在断裂强力和断裂伸长率的急剧下降，制品的使用寿命大大缩短，造成材料的极大浪费，废弃的制品在自然条件下又很难降解而重归自然，进而给环境造成了污染。

PP无纺布的老化，主要是由于其基体树脂PP材料的老化造成的，而根据引起其老化的因素，主要包括：PP材料本身的结构特点和残留杂质；配方中的无机填料和助剂等各种辅助添加剂；在加工过程中加工温度及氧气造成的热氧老化和螺杆剪切造成的机械降解；在使用过程中太阳光，特别是紫外线，在氧气的共同作用下造成的光氧老化；使用环境条件下如空气中的污染物造成的气熏黄变等其它形式的老化。

2.1 机械剪切和热氧老化

PP无纺布在加工过程中，PP材料受到螺杆和料筒的剪切挤压等机械应力作用下，大分子链上的碳-碳化学键发生均裂，造成分子链断裂，同时在高温下，热也会造成分子链的断裂。这两方面的原因导致的分子链断裂形成的大分子碳自由基，在氧气的作用下，会进一步与氧反应形成氢过氧化物，而氢过氧化物是不稳定的，会进一步分解形成RO·等含氧自由基和·OH氢氧自由基，相当于增加了自由基浓度，反应速度自动加快，形成了自动氧化反应[12]，加快了PP的降解，造成材料的相对分子质量下降，在材料物理性能上表现为断裂强力和断裂伸长率的下降。

2.2 光氧老化

众多的研究表明[13-15]，太阳光，特别是波长较短的紫外线，它的能量能切断PP的分子链，并在氧的作用下引发光氧化反应，且PP的最敏感波长为300nm，属于280nm～315nm的紫外B吸收带，导致PP的抗光氧老化性能非常差。而PP无纺布由于经喷丝而成，PP丝直径很细，与紫外光和氧接触的面积相对更大，因此，更容易发生光氧老化而降解。PP的光氧老化是按照于类似游离基链式反应的方式进行，其老化后会产生羰基化合物，而羰基能吸收260nm～340nm的紫外光，并参与发生多种光化学反应，进而引发PP分子链发生断裂[16]。Gardette等[17]对PP的光氧老化机理和反应进行了总结，如图1所示。

图1 PP光氧老化的主要机理和反应Fig.1 The dominant mechanism and reactions of PP photooxidative aging

2.3 其它形式老化

PP无纺布由于其原料和配方中含有的一些助剂，如受阻酚类抗氧剂，与空气中的污染物氮氧化合物发生作用而泛黄，即气熏黄变，从而使制品在使用一段时间后颜色发生改变，视觉效果变差，影响制品的美观。另外，PP无纺布制品在实际使用中，为了降低成本，常在配方中填充大量的碳酸钙等无机粉体，这些无机粉体往往会加速PP无纺布的老化降解，而且填充比例越高，PP无纺布的老化降解速度越快[18]。

3 PP无纺布老化试验和研究方法

PP无纺布的耐候性老化试验方法有自然暴露试验和实验室光源暴露加速老化试验两种方法，自然暴露试验是将试样按规定暴露于自然环境下，经规定的暴露期限后，测定试样的物理、机械或其它有效性能的变化[19]。我国目前有几个大型的暴露试验场，分别在海南、广州、新疆、内蒙古海拉尔和哈尔滨等地。自然暴露试验是直接反映聚合物耐候性的最真实有效的方法，数据结果真实可靠，但其缺点是所需周期太长，一般少则一年，多则几年，无法对开发的新材料和新产品进行快速的评价，从而大大延长了产品的开发周期。

实验室光源暴露加速老化试验主要模拟自然环境中的光、热、水等，作为一类模拟了较多自然环境因素的加速试验方法，可在较短时间内获得近似于常规自然暴露的结果而得到广泛应用。实验室光源暴露加速老化试验按所用光源的不同可分为氙灯、紫外灯和碳弧灯等，不同的光源对自然界日光的模拟程度不同。其中，紫外灯主要模拟日光中的紫外部分，由于强化了紫外光能量，因此老化时间较短，费用便宜；碳弧灯等光源由于对日光的模拟性较差，应用范围日趋缩小；而由于氙灯过滤后的光谱分布与日光最接近，虽然老化时间长、价格昂贵，但目前使用也最广泛。实验室光源暴露加速老化试验具有试验周期短、与场地、季节和地区气候无关，以及测定的数据可以保持很好的重复性等优点，且经研究表明验室光源暴露加速老化试验与自然暴露试验之间有很好的相关性和一致性[20]，因此在实际应用中具有很好的可行性和优越性。具体采用哪种试验方法则根据客户要求和相关测试标准而定。

而对于PP无纺布老化的分析研究方法主要包括微观和宏观两个方面。表征材料微观结构变化(如降解产物、结晶度和纤维形貌)的方法主要有红外光谱法、X射线光电子能谱法和扫描电镜法，而宏观性能变化的表征方法主要有断裂强力、拉伸强度等力学性能测试和外观形态变化情况(如粉化、变色)等，是从老化行为表现和老化机理方面对PP无纺布进行表征和研究。

3.1 自然暴晒试验

陈光林等[21]采用大气暴露法老化试验方法对PP SMS无纺布材料的耐光老化性能进行了研究，主要从样品的强力、结晶度、红外光谱和微观形态进行了研究，结果发现，随着老化时间的延长，PP无纺布的断裂强力逐渐下降，大气暴露6个月后，强力损失率接近100%，基本消失，材料的结晶度由于老化的破坏明显降低，同时红外光谱上出现了老化产物羰基的吸收峰。

王俊等[22]采用直接大气暴露、玻璃板下暴露和百叶窗下暴露三种自然暴露方法，研究了PP材料外观、力学性能和熔融指数在海南自然暴露过程中的变化，主要考察了光、热、氧等几种老化因素对PP老化的影响，结果表明，PP材料直接暴露于大气中3个月表面就发生黄化，12个月后变成灰白，18个月后变为灰黑，老化严重；而暴露于玻璃板下大气中12个月才发生黄化，18个月颜色为灰白；暴露于百叶窗下大气中18个月才发生黄化，可见在户外条件下PP的抗光氧老化性能很差。

陈光林等[11]对车用聚丙烯篷布在自然暴露条件下的老化行为进行了研究，比较了车前部、车顶部和车后部等不用部位PP无纺布的老化行为，结果发现，其中聚丙烯材料的自然老化主要是由大气中的氧和阳光中的紫外线的共同作用引起的，其中车顶部由于受日光辐射强度最大而成为最容易老化的部位，自然暴露100天后，MD方向和CD方向强力损失率分别为70%和80%左右。

包伟国等[23]通过大气老化试验考察了未经防老化处理和防老化处理的PP土工合成材料老化性能，研究发现，同等克数下，未经防老化处理的PP土工合成材料经12个月的自然暴露后，断裂强力保持率降为0，而经防老化处理的PP土工合成材料的断裂强力保持率为65%；对于PP和聚酯复合布，聚丙烯纤维朝光的复合布经12个月的自然暴露后，断裂强力保持率也降为0，而聚酯纤维朝光的复合布的断裂强力保持率为60%，这这是由于聚酯纤维的耐光老化性能比PP纤维优越，能够在表面起到屏蔽作用，吸收大量的紫外辐射，从而延缓PP的老化，同时也证明了紫外辐射是影响PP土工合成材料的最主要老化因素。

3.2 实验室光源暴露加速老化试验

张寅江等[24]采用氙灯人工加速老化试验方法，从表观形态、力学性能、热性能和结晶度等几个方面研究了PP热轧非织造布的老化性能，结果表明，随着老化时间的延长，材料的强力逐渐降低，且在辐射120h～230h阶段的老化进程加快，强力损失显著，分子链逐步断裂，熔点不断下降，PP非织造布的彻底老化时间为320h，此时纤维粉碎情况严重。

郑智能等[25]采用阳光型碳弧灯为模拟光源，研究了PP非织造土工布老化前后的强度和伸长率的变化，经紫外照射300h后，材料的抗张强度降低了45%，伸长率减少了39.1%，说明紫外线对PP非织造布产生降解老化。

Aslanzadenh等[26]采用扫描电镜、红外光谱、染色和密度测试等方法研究了热粘PP无纺布的光老化降解性能行为，结果表明，在UV光老化过程中，生成了羰基、氢过氧化物等基团，且随着老化时间的延长，PP无纺布老化产物羰基和氢过氧化物的含量逐渐增加，材料的密度出现波动变化，这两方面的原因导致了纤维的断裂和材料的脆化。同时发现，由于热粘无纺布粘结点的厚度大于单根纤维，老化大都发生在粘结点周围的纤维上，而粘结点在紫外光作用下保持完好，这说明单根纤维更易发生老化降解。

4 PP无纺布的老化检测标准

目前，专门针对PP无纺布的老化检测标准还很少，对其进行老化性能评价的方法较多的是参考纺织品老化检测标准，如《GB/T 18830-2009纺织品 防紫外线性能的评定》、《DIN 53896-1985纺织品的检验在空气或氧气中通过升温方法进行人工老化》、《ISO 105-B06-2004纺织品 染色牢度试验 高温下人工照明的色牢度和老化氙弧耐晒牢度试验灯试验》等。用于土工布制品用途的PP无纺布，其老化性能评价可参考土工布老化检测标准进行，如《GB/T 17631-1998土工布及其有关产品抗氧化性能的试验方法》、《EN 12224-2000土工织物及其相关产品耐气候老化性能的测定》、《EN 12226-2000土工织物及其相关产品耐久性测试评定的通用试验方法》等。国内外常用的适用于PP无纺布老化性能评价的标准如表1所示。

表1 适用于PP无纺布老化性能评价的测试标准Table 1 Aging test standards applicable to aging performance evaluation of polypropylene non woven fabrics

续表1

国别标准号标准名称美国ASTMG151-2010使用实验室光源的加速试验装置中非金属材料暴露规程ASTMD5970-1996暴露于户外的土工织物损坏标准实施规程ASTMD4355-2007氙弧灯仪器中曝光于光、湿气和热的土工布的老化标准试验方法ASTMG154-2006非金属材料荧光紫外曝露试验操作标准AATCC192-2005纺织品耐气候性:给湿与不给湿条件下日弧灯曝晒AATCC186-2001耐气候性紫外线和湿度暴露AATCC169-2003纺织品的耐气候测试:氙弧灯曝露法AATCC16-2004纺织品耐光照色牢度AATCC26-2004硫化染料染色纺织品的老化测试:快速法欧洲EN12224-2000土工织物及其相关产品耐气候老化性能的测定EN12225-2000土工织物及其相关产品通过土埋试验测定抗微生物的方法EN12226-2000土工织物及其相关产品耐久性测试评定的通用试验方法EN14030-2001土工布及其有关产品耐酸和碱液体性能测定的筛选试验方法德国DIN53896-1985纺织品的检验在空气或氧气中通过升温方法进行人工老化国际标准ISO4892塑料实验室光源曝晒方法ISO105-B02-1994纺织品色牢度试验耐人造光色牢度氙弧灯退色试验ISO105-B06-2004纺织品染色牢度试验高温下人工照明的色牢度和老化氙弧耐晒牢度试验灯试验

5 提高PP无纺布抗老化性能的方法

PP无纺布的老化，特别是户外用制品的老化，首先是从制品的表面开始，表现为变色、粉化等，然后逐渐往内部深入，因此通过加厚制品的方法可以延长制品的使用寿命。也可以在制品表面进行涂覆或涂布处理，或在制品外层复合一层耐候性好的材料，从而使制品表面附上一层防护层，从而延缓老化进程。如在PP无纺布表面针刺一层抗光氧老化性能较好的聚酯布层，以吸收大量的紫外辐射，从而达到防老化的目的。但这些方法存在增加工序、影响产品的外观或使用性能等一些缺陷，只限于少数产品的应用。

目前，对于PP材料本身的抗老化性能改善方法主要是向其中添加稳定化助剂，如纳米粒子[27-28]、防老化助剂[29-30]等。而添加防老化助剂是提高PP无纺布抗老化性能的有效途径和常用方法，其由于成本较低、且无需改变现有生产工艺而得到广泛应用。刘亚等[31]采用受阻胺光稳定剂和紫外线吸收剂对PP纺粘无纺布进行抗老化改性，利用紫外线耐气候试验仪模拟自然老化，通过测试老化试验前后PP无纺布的断裂强度和断裂伸长率的损失率，研究了这两类抗老化助剂对PP无纺布光氧老化性能的影响，结果表明，在添加量相同的情况下，受阻胺类抗老化剂的抗老化效果远远优于紫外线吸收剂。

但直接添加抗老化助剂的方式也存在一些致命缺点，特别是在无纺布行业，抗老化助剂直接与聚丙烯混合生产，往往使得助剂在产品中不能达到很好的分散效果，易造成无纺布生产过程中发生断丝，影响生产的正常进行和降低生产效率，并导致其抗老化效能的降低。因此，在PP无纺布的抗老化方面，主要是采取在生产时加入抗老化母粒的方式。抗老化母粒是以合适的树脂为载体，与多种高效的抗老化助剂混合，再经双螺杆挤出机共挤造粒得到的，其应用优势在于抗老化助剂在母粒制备过程中首先实现了预分散，那么在后期PP无纺布加工的过程中，抗老化助剂得到二次分散，达到了助剂在PP基体中均匀分散的目的，保证了PP纺丝的可连续生产而不发生断丝，不仅使得产品的质量稳定性提高，也避免了生产的粉尘污染，使得生产更为绿色环保。

目前市场上用于无纺布抗老化改性的成熟助剂体系和产品绝大部分由国外公司供应，国内也有部分企业生产该类抗老化母粒，但添加量较大，由于该类产品的售价较高，增加了企业的成本，压缩了相关企业的利润，国内厂家的抗老化无纺布主要以出口为主，这无疑阻碍了我国抗老化无纺布行业的快速发展。

王飞等[32]根据PP无纺布的生产工艺及户外使用要求选择合适的抗老化助剂，通过抗老化助剂体系的多元化配方设计，开发出一种具有优异的加工稳定性、突出的长效热氧稳定性、高效耐候性的高性价比PP无纺布专用耐候母粒LS-133W，其添加量在2～4份之间即可使得PP无纺布能有效抵抗在加工生产和户外使用过程中由于热、氧、光、环境和气候等因素导致的老化降解问题，显著延长户外产品的使用寿命，性能达到或超过国外同类产品。

6 结语

目前就世界范围来说，在经济较发达国家的农用无纺布的用量已达全部农用覆盖产品用量的10%～15%，而我国还不到1%。特别是农用PP抗老化无纺布在我国农业领域的应用还处于初步阶段。近年来，“三农”发展均是两会重点关注的议题，全国上下都对农业的发展给予了很大的重视。同时，鉴于国内外均提倡“绿色农业”，延长农用PP无纺布的使用寿命意味着石化产品用量的减少、意味着更加节能，因此这必然为抗老化型PP无纺布的发展提供了良机。另外，抗老化PP无纺布在土工绿化、汽车内饰、户外运动用品等领域的应用也在不断扩大，所以抗老化PP无纺布在中国的用量应当提高，而且发展空间相当大。

因此，对于PP无纺布的老化研究非常重要。通过对PP无纺布老化性能的研究、深入认识和掌握其老化规律和老化机理，进而提高其抗老化性能，特别是通过实现PP无纺布的使用寿命可控设计以满足不同行业、不同领域对其抗老化性能的差异化需求。同时，国内相关单位也应进一步加快相关老化试验标准和规程的制修订，尽快形成我们自己的国家老化试验标准体系，为我国抗老化PP无纺布的发展和应用提供坚实保障。

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Progress in Application and Research of Aging-resistant Polypropylene Nonwoven Fabric

WANG Fei，WANG Hao-jiang，LEI Zu-bi，MA Mei，LIU Yu，YANG Yu-nong

(Guangzhou Research Institute Co.，Ltd.of Synthetic Materials，Guangzhou 510665，Guangdong，China)

The applications，dominant aging mechanism and influences of environmental factors such as heat，light and oxygen on the aging performance of aging-resistant polypropylene non woven fabric have been reviewed. The aging test methods，analytical methods and related testing standards of aging-resistant polypropylene nonwoven fabric have been introduced，and the research and development trends were simultaneously prospected.

polypropylene，aging，weatherability，antioxidant，light stabilizer

王飞，博士，主要从事高分子材料高性能化改性和抗老化新材料的开发研究；E-mail：hdwfei@163.com；Tel：15989155925

TQ 325.1+4