苦参饮片趁鲜切制产业化生产工艺研究

吴 飞,李月侠,罗 云，金传山*

1.安徽中医药科学院亳州中医药研究所/亳州职业技术学院，亳州，236800；2.安徽中医药大学，合肥，230012；3.安徽协和成药业饮片有限公司，亳州，236800



苦参饮片趁鲜切制产业化生产工艺研究

吴 飞1,李月侠2,罗 云3，金传山2*

1.安徽中医药科学院亳州中医药研究所/亳州职业技术学院，亳州，236800；2.安徽中医药大学，合肥，230012；3.安徽协和成药业饮片有限公司，亳州，236800

[目的]优选苦参饮片趁鲜切制产业化生产工艺参数。[方法]以苦参碱、槐定碱、氧化苦参碱为质量评价指标，结合外观性状，系统考察苦参饮片的最佳切片程度和厚度以及干燥温度等，并通过中试生产，建立苦参饮片趁鲜切制产业化生产工艺参数。[结果]初步建立苦参趁鲜切制产业化生产工艺，即取鲜苦参，投入滚筒式洗药机洗去泥沙，自然晾晒或低温干燥，在含水量为38%～48%时，切3～4 mm厚片，再60℃～70℃烘干。[结论]苦参饮片趁鲜切制产业化生产工艺稳定，有效避免了传统炮制时软化环节耗时耗力且不易控制的弊端，苦参饮片的质量稳定、可控。

苦参饮片；趁鲜切制；产业化生产；苦参碱；槐定碱；氧化苦参碱

苦参为豆科槐属植物苦参(SophoraflavescensAit.)的干燥根，性苦、味寒，具清热燥湿、杀虫、利尿等功效[1]。目前，苦参饮片因其药理作用丰富且价格低廉，广泛用于中医临床妇科洗液、抗乙肝、抗肿瘤、治疗心脑血管疾病等[2-4]，农业上制备低毒环保杀虫剂[5]，畜禽业加工中草药饲料[6]，化妆品业开发为祛痘产品等，用量较大，野生苦参资源供不应求，山西、河北、内蒙等地逐渐人工种植。

走访亳州市中药材交易市场和一些制药企业，了解到现行苦参饮片的加工工艺有两种：一是传统的炮制，即鲜苦参晾晒至干，经净选、闷润软化、切厚片、干燥成苦参饮片。此过程耗时耗力，并且闷润时易导致苦参碱、氧化苦参碱等有效成分转化或流失。此外，在晾晒与闷润过程中，容易出现黏连、发霉等问题。二是直接切片，即药农将鲜苦参直接切片、干燥成饮片。此过程无需闷润，大大缩短了加工时间，但药农各自加工现象，缺乏客观工艺参数指导，饮片的质量参差不齐。在查阅相关文献[7-9]的基础上，本文以苦参碱和氧化苦参碱的总量、槐定碱的含量、饮片性状为主要考察指标，结合企业生产实际，建立苦参饮片趁鲜切制产业化生产工艺参数，使苦参饮片的质量稳定、可控。

1 实验材料

1.1 仪器、设备

Agilent 1260高效液相色谱仪(安捷科技(中国)有限公司)，SK250HP型超声清洗仪(上海科导超声仪器有限公司)，AUW220D型十万分之一电子天平(日本SHIMADZU公司)，QY-300型高速截断往复式切药机(亳州康华制药机械有限公司)，Y112M-4B35箱式干燥机(安徽协和成药业饮片有限公司)。

1.2 试剂、试药

三氯甲烷为分析纯，乙腈、无水乙醇、磷酸为色谱纯，均购自天津科密欧化学试剂有限公司；对照品苦参碱(批号110805-200508)，槐定碱(批号110784-200804)，氧化苦参碱(批号110780-201007)，均购自中国食品药品检定研究院；水为娃哈哈纯净水。三年生苦参药材由安徽协和成药业饮片有限公司提供，经安徽中医药大学金传山教授鉴定为豆科槐属植物苦参(SophoraflavescensAit.)的干燥根。

2 方法与结果

2.1 苦参碱、氧化苦参碱、槐定碱含量测定

2.1.1 色谱条件

色谱柱：Thermo-NH2(250 mm×4.6 mm，5 μm)；流动相：乙腈-无水乙醇-3%磷酸(80∶10∶10)，流速0.8 mL/min,检测波长210 nm,柱温40℃，进样量10 μL。

图1 苦参药材HPLC图谱

2.1.2 对照品溶液的制备

分别取苦参碱、槐定碱和氧化苦参碱对照品适量，精密称量，加乙腈∶无水乙醇(80∶20)溶解，分别制成每1 mL含苦参碱、槐定碱、氧化苦参碱0.4570、0.5630、2.0919 mg的溶液作为对照品母液。分别精密移取上述苦参碱对照品母液0.05 mL、槐定碱对照品母液0.15 mL和氧化苦参碱对照品母液0.5 mL至10 mL量瓶中，加乙腈∶无水乙醇(80∶20)定容，得混合对照品溶液。

图2 混合对照品HPLC图谱

2.1.3 供试品溶液的制备

按照《中国药典》(2015年版)一部苦参药材的“含量测定”项下供试品溶液的制备方法制备供试品溶液。

2.2 趁鲜切制工艺

2.2.1 鲜苦参药材的选择

选择三年生苦参药材。

2.2.2 最佳切片程度、厚度和干燥温度的考察

苦参采挖后直接鲜切时，片型不平整，较易出现翘片、连刀片等问题，因为鲜苦参含水量、切片厚度和干燥温度的影响，饮片外观参差不齐。为此，本实验主要围绕上述三个主要因素展开，并对其质量进行比较分析，以寻找最佳生产工艺参数。

2.2.2.1 最佳切片程度考察

将鲜苦参经净制去除杂质(泥沙和须根)，自然晾晒或低温烘干(以含水量为测定指标)，进行切片(片厚3 mm)，考察切制效果，结果见表1。

表1 不同干燥程度对鲜苦参直接切片的影响

由表1可见，以鲜苦参自然晾晒7～10 d，含水量为35.4%～49.7%时，易切制，且片面平整，没有斧头片、连刀片等异形片。

2.2.2.2 最佳切片厚度的考察

苦参饮片厚度的选择主要考察鲜苦参在含水量为35.4%～49.7%时，切片厚度与片面平整度的关系，结果见表2。

表2 鲜苦参切片厚度对其外观性状的影响

由表2可知，以鲜苦参自然晾晒7.5～9.5 d，在含水量为38%～48%时，切2～4 mm厚片后，片型较好。

2.2.2.3 最佳干燥温度的考察

取2.2.2.2含水量为38%、48%，厚度分别为2、3、4 mm的6份苦参饮片的中间产品，分别于60℃、70℃、80℃烘干，比较上述6份苦参饮片的质量差异，结果见表3。

由表3可以看出，在含水量为38%～48%时，切制3～4 mm厚片，60℃～70℃干燥，所得饮片片面平整，呈黄白色，没有斧头片、连刀片等异形片。

表3 干燥温度对苦参饮片的影响

2.2.2.4 质量分析

比较苦参干燥药材、苦参趁鲜切制饮片和传统炮制饮片，按上述测定方法得结果，见表4。

由表4可见，苦参趁鲜切制方法与传统炮制方法相比，外在质量无明显差异，而内在质量明显优于传统炮制方法。

表4 不同加工方法对苦参饮片质量的影响

2.3 中试生产

在实验室小试的基础上，结合企业生产设备的实际情况，以鲜苦参晾晒或低温烘至含水量在38%～48%时，切片厚度为3～4 mm，干燥温度为60℃～70℃，考察干燥时间；同时，考察所得饮片外观性状和内在质量，以建立苦参趁鲜切制成苦参饮片的产业化生产工艺参数。

2.3.1 传统炮制

取苦参干燥药材100 kg，除去残留根头，大小分开，洗净，浸泡30 min，闷润8～10 h，切3 mm厚片，80℃干燥3～4 h，得样品。

2.3.2 趁鲜切片

取鲜苦参药材100 kg，晾晒至含水量38%～48%，除去根头和小支根，大小分开，洗净，切制3～4 mm厚片，放入低温烘干机，在60℃～70℃干燥4～5 h，得样品。

2.3.3 中试实验

将所得饮片进行外观比较，并且测定相关成分含量，结果见表5。结果表明，苦参趁鲜切成饮片的质量优于传统工艺切制的苦参饮片，有利于实施趁鲜产业化生产加工，并能提升苦参饮片的质量。

表5 苦参中试样品质量比较

3 讨 论

苦参所含生物碱类成分较多[11-16]，且苦参碱、氧化苦参碱和槐定碱药理活性较为明显。本文以苦参碱和氧化苦参碱的总量、槐定碱的量为内在质量指标，结合外观性状，系统考察苦参饮片的切片程度、干燥温度等加工参数，并通过中试实验，建立了苦参饮片趁鲜切制产业化生产工艺参数。由于苦参鲜切时表层与内层水分存在较大差异，切制后易翘片，所以本研究将苦参药材晾晒或低温烘至一定含水量时切片，这样生产的饮片外观整齐，厚薄适当。该工艺不仅避免了传统炮制软化环节部分生物碱转化或流失，而且略去了闷润环节，省时省力，具有一定的推广价值。因此，建议中药饮片生产企业可以由产地购买苦参鲜货，在含水量为38%～48%时趁鲜加工，以保证苦参饮片质量。

感官判断为中药材传统炮制加工中判断干燥程度的方法，本文引入含水量指标，比感官判断更为客观，使苦参饮片趁鲜切制产业化生产工艺稳定，苦参饮片的质量稳定、可控。

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(责任编辑：汪材印)

10.3969/j.issn.1673-2006.2017.04.033

2017-01-25

安徽省高等学校质量工程项目(2015sjjd039，2015msgzs174,2014jxtd073)；安徽省高校科研创新平台团队(中药饮片产地加工与炮制一体化关键技术研究创新团队)建设项目(2015TD035)；高等职业教育创新发展行动计划中药制药综合实训基地。

吴飞(1981-)，安徽庐江人，硕士，讲师，研究方向：中药生产加工及质量标准。

*通讯作者：金传山(1963-)，教授，研究方向：中药产地加工与中药饮片质量规范化。

R283.3

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1673-2006(2017)04-0117-04