石墨炉直接进样原子吸收法测石脑油中的铜含量

曲春林 苟振清 许帅杰（万达控股集团有限公司，山东 东营 257000）

石墨炉直接进样原子吸收法测石脑油中的铜含量

曲春林 苟振清 许帅杰（万达控股集团有限公司，山东 东营 257000）

本方法研究将石脑油（待测样品）不经前处理，用无水乙醇（优级纯）稀释后，用石墨炉原子吸收法直接进样测定石脑油中的痕量铜，回收率可达104%。准确率高，方法可行，还可避免其他方法的操作复杂及样品处理危险性，简单快捷。

石墨炉;直接进样;石脑油;铜

随着车用汽油国V标准的实施，各大炼企开始连续重整、催化重整等项目的建设。石脑油作为重整装置的主要原料，其中含有的铜元素和砷元素一样会导致铂催化剂永久性中毒，因此要求铜含量不得大于10ppb。现有的石油产品铜含量的测定方法一般都是比色法、火焰原子吸收法、等离子体发射光谱法（ICP法）或石墨炉原子吸收法需样品前处理。鉴于目前方法耗时长、试验繁琐且具有一定的危险性。本方法采用无水乙醇对石脑油进行稀释后，直接进样采用标准加入法用石墨炉原子吸收法进行测定，简单快捷。

1 试验部分

1.1 仪器及试剂

1.1.1根据实验室实际条件，主要实验仪器如下：

PerkinElmer公司的900T型原子吸收光谱分析仪，梅特勒-托利多仪器公司的MS205DU型电子天平，北京有色金属研究总院的空心阴极灯（铜灯），济南浩伟实验仪器有限公司的HV-60型无油空压机，LabTech的冷却循环水泵，宝予德公司的移液枪。

1.1.2根据实验室实际条件，主要实验试剂如下：

PerkinElmer公司的铜元素标准溶液（1000μg/g），PerkinEl⁃mer公司的白油（V-SOLV ICPSolvent），西陇科学股份有限公司的无水乙醇（优级纯（GR）），山东泓达生物科技有限公司的高纯氩气（纯度>99.996%）。

1.2 方法

1.2.1仪器工作条件和石墨炉加热程序

仪器工作条件见表1，石墨炉加热程序见表2，（其中气体类型标准为“氩气”，指定为通空气消除积碳影响。）。

表1 仪器工作条件

表2 石墨炉加热程序

1.2.2Cu元素母液的配制

取1g铜元素标准溶液（浓度为1000μg/g），用白油将其稀释至100g，得到浓度为10μg/g的铜元素标准溶液。再取g铜元素标准溶液（浓度为10μg/g），用无水乙醇将其稀释至500g，得到浓度为20ppb的Cu元素母液。

1.2.3标准工作曲线的配制

在900T原子吸收光谱分析仪操作软件方法中设置，用无水乙醇将浓度20ppb的Cu元素母液依次稀释至浓度为5、10、15、20ppb的Cu标准系列溶液并进样做标准工作曲线。

1.2.4样品处理

待测石脑油无需处理，采用直接进样，进样量设置为16μl。

2 结果与分析

2.1 方法回收率

为验证该方法的正确性及可行性，采用加标回收的方法，以Cu元素标准溶液为标准物，用白油和无水乙醇对其进行稀释，进行了加标回收试验。见表3。

表3 回收试验结果

2.2方法的相对标准偏差

对7份均加入10ppb的Cu标准溶液的样品进行了精密度试验，结果见表4。

表4 精密度试验结果

3 结语

石墨炉直接进样原子吸收法测石脑油中的铜含量，试验简单快捷，可作为常规法应用于生产检验中。

[1]叶梅丽，诸葛敏.石脑油中痕量铜的石墨炉原子吸收光谱法测定[J]石油化工1993年第22卷.

[2]刘红妮，罗红艳，胡玲，梁忆.原子吸收法测定某推进剂中铜含量的不确定度评定[J]化学分析计量2013年04期.

曲春林（1969-），男，汉族，籍贯：山东东营，学历：本科，，职称：高级工程师（化工）、高级技师（化学检验工），主要研究方向：石油化工

苟振清（1975-），男，汉族，籍贯：山东东营，学历：本科，职称：高级技师（化学检验工），主要研究方向：石油化工

许帅杰（1989-），男，汉族，籍贯：山东东营，学历：专科，主要研究方向：石油化工