铬天青S分光光度法与石墨炉原子吸收法测定水中铝的方法比较

苏燕玲(东莞市东江自来水有限公司东城供水分公司,广东 东莞 523000)

铬天青S分光光度法与石墨炉原子吸收法测定水中铝的方法比较

苏燕玲(东莞市东江自来水有限公司东城供水分公司,广东 东莞 523000)

建立一种适用于日常快速检测水中铝的分析方法。方法：分别采用铬天青S分光光度法及石墨炉原子吸收法对水中的金属铝进行测定方法和条件的探讨，比较分析两种方法对质控盲样的测定。结果：两种方法均符合标准要求，铬天青法应用较广，原子吸收法操作简便、快速、灵敏度、精确度、准确度也较好，可作为检测水中铝的日常快速分析方法。

铝、铬天青S分光光度法、原子吸收法、方法对比

铝是慢性蓄积性低毒金属，在自然界中广泛分布。铝对人体有害，不是人体必需元素。WHO已经将其列为食物的污染元素。成年人每天的铝摄入量应少于4mg[1]。而在饮用水净化处理过程中铝的化合物广泛用作絮凝剂，不可避免地导致少量铝离子残留于水中，因此水中铝的测定对人们的生活和健康具有重要意义。

本文采用铬天青S分光光度法(以下简称甲法)与石墨炉原子吸收法(以下简称乙法)测定做比较，分析各自的优缺点，对两种方法的测定结果均满意。

1 主要仪器条件和试剂

1.1 铬天青S分光光度法

752N分光光度计；1g/L铬天青S溶液；乳化剂OP溶液(3+ 100)；3g/L嗅代十六烷基吡啶（CPB）溶液；乙二胺-盐酸缓冲液(PH6.7-7.0)；氨水(1+6)；硝酸溶液(0.5mol/L)；100mg/L铝标准储备溶液(国家标物中心)；1mg/L铝标准使用溶液(纯水稀释)。

1.2 石墨炉原子吸收法

VARIAN AA240Z原子吸收光谱仪(带塞曼扣背景)；VARI⁃ANGTA 120-PSD 120自动进样器；铝空心阴极灯；热解图层石墨管；高精度移液枪；100mg/L铝标准储备溶液(国家标物中心)；1mg/L铝标准使用溶液(1%硝酸稀释)，硝酸：GR；超纯水：18.2MΩ/cm。

1.2.1仪器工作条件

波长309.3nm，狭缝0.5nm，灯电流10mA，载气流量0.3L/ min，测量模式：峰高,背景校正：塞曼效应,进样体积20μl。

铝的熔点为600℃，高温时在石墨管产生的碳化物在2200℃时可以除去，加基体改进剂后灰化温度可以提高到800~ 1400℃[2]。本文在不加基体改进剂的情况下进行实验，故选择灰化温度为700℃，原子化温度为2400℃。

2 实验结果分析与讨论

2.1 标准曲线和方法检出限

2.1.1铬天青S分光光度法

取50m l的比色管8支，分别加入1mg/L铝标准使用溶液0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL，加纯水至25mL。分别向各管中依次加入各反应试剂，定容至50mL，摇匀，放置30min。于620nm波长处，用2cm比色皿以试剂空白为参比，测量吸光度[3]。绘制标准曲线，实验结果见图1。

图1 铝标准曲线

本法的最低检测质量为0.20μg，若取25mL水样，则最低检测质量浓度为0.008mg/L，线性范围为0.008~0.200mg/L。

2.1.2石墨炉原子吸收法

将100mg/L铝标准储备溶液(国家标物中心)，用1%的硝酸(GR)逐级稀释，配得50μg/L铝标准溶液作为母液，仪器自动稀释5个标准溶液浓度分别为0、10、20、30、40、50μg/L。按本实验设定的操作条件，依次进样，以峰面积响应值作为纵坐标，铝标准溶液系列的浓度作为横坐标，绘制标准曲线，如图2所示。

图2 铝标准曲线

线性回归方程为y=0.0087x+0.0425,R2=0.9997，检出限为0.97μg/L(依据IUPAC关于检出限的规定，检出限L=KSb/S，其中Sb为重复测定20次空白溶液吸光度读数的标准偏差,Sb= 0.0028；置信因子K=3；S为方法灵敏度，即标准曲线斜率。)

2.2 准确度试验

可用国家环境保护部标准样品研究所GSB 07-1375-2001-205012标准样品进行质量控制，测定值与标准值均符合，具体见下表1。

表1 环境标准样品测定结果

2.3 精密度试验

制备一份样品，分别用两种方法对同一样品进行重复5次测定，结果见表2。由表2可以看出，两种方法的测定结果重现性较好。

表2 样品铝含量5次平行测定值

2.4 加标回收试验

按上述方法取较洁净的自来水水样做加标回收试验，经多次检测，结果均未检出金属铝。为了确保检测准确性，将20.0μg/L的铝加入水样作为标准，分别用两种方法进行5次平行测定，实验结果见表3。由表3可见，两种方法测定铝具有较高的回收率和较低的RSD,重现性较好。

表3 铝的加标回收试验

98.5加标平均回收率(%) RSD(%)2.80

2.5 方法比对

以纯水制备浓度为0.040mg/L的铝使用液作为试验液，分别用甲乙两种方法进行检测，分别测定5次，结果见表4。

表4 两组实验结果

使用F检验法，判断这两种方法所测数据的精密度，是否存在显著性差异。经计算F计=1.27，选择显著性水平为0.1，f1=f2= 5-1=4,查F分布表得到F表=6.39，F计

使用t检验法，分别比较使用甲法与乙法的铝测得值之间是否差异显著。经计算，t计=1.22，以95%的置信度为检验标准，f=5+5-2=8，查t值表得t0.05，8=2.31，t计

3 结语

综上所述，铬天青S分光光度法及石墨炉原子吸收法测定水中铝，线性关系好；准确度高，精密度好，样品检测重现性较好；回收率较高。两种方法的测定结果通过t检验，说明无显著性差异。

铬天青S分光光度法是常用的检测方法，适用于基层实验室；而石墨炉原子吸收法测定铝操作简便，可作为日常检测水中铝的快速分析方法。

[1]周公度.化学词典[M].2版.北京：化学工业出版社，2011: 429.

[2]李凤贞,黄志广,李仕培,陈志雄.石墨炉原子吸收测定水中铝的方法研究[J].中国卫生检验杂志.2006，16(9)：1062.

[3]中华人民共和国卫生部，中国国家标准化管理委员会. GB/T 5750.6—2006生活饮用水标准检验方法金属指标[S].北京：中国标准出版社，2007：109-110.