YY/T0988.14-2016《外科植入物涂层 第14部分：多孔涂层体视学评价方法》标准解析

安俊波 樊铂 宋铎 张晨 国家食品药品监督管理总局天津医疗器械质量监督检验中心 （天津 300384）

YY/T0988.14-2016《外科植入物涂层 第14部分：多孔涂层体视学评价方法》标准解析

安俊波 樊铂 宋铎 张晨 国家食品药品监督管理总局天津医疗器械质量监督检验中心 （天津 300384）

介绍YY/T0988.14-2016标准的背景和基本内容，阐述对标准中重要条款的理解和测试中应注意的问题和测试基本原则。以期加深相关人员对标准的理解，以便更全面、更系统地掌握和应用本标准。

外科植入物 多孔涂层 体视学 孔隙率

2016年4月29日，CFDA发布公告，有93项医疗器械行业标准已经审定通过，包括：强制性标准28项，推荐性标准65项。加上2016年2月1日公布的93项行标和1项修改单，2016年CFDA已经颁布了两批共186项医疗器械行业标准，所有强制性标准均自2018年1月1日起实施，推荐性标准自2017年1月1日起实施，修改单自发布之日起实施。YY/T0988.14-2016《外科植入物涂层 第14部分：多孔涂层体视学评价方法》为推荐性医疗器械行业标准，自2017年1月1日起实施。为使标准实施后各方面能够尽快适应本标准，本文主要对部分重要条款进行分析和解释，同时，对测试过程中应注意的问题和可遵循的相关标准进行解读。

该标准参考ASTM F1854-09《外科植入物-涂层-体视学评价医疗植入物多孔涂层的标准试验方法》编制而成[1]。该标准与ASTM F1854-09的技术性差异如下：对编排格式进行了修改；删除了ASTM F1854-09中的第11章“精度与偏差”、第12章“关键词”和附录X4；将附录X1～X3分别改为附录A～C，其余内容保持不变。

1.技术条款解析

1.1 试验方法概述

该标准表征了附着于无孔基体上各种多孔涂层的涂层厚度、孔隙率和平均截距的体视学试验方法。涂层厚度的测试方法为将均匀分布的平行网格线垂直于涂层-基体界面放置，在每一条网格线上，测量涂层-基体界面和多孔涂层材料终点之间的距离，这一距离为涂层厚度。工作面上所有涂层厚度测量值的平均值即为该工作面的平均涂层厚度。孔隙率的测量方法为在工作面的视场上叠加一个规则的网格点，与涂层孔隙区域相交的点的百分比和孔隙体积百分比有关，孔隙体积百分比即为该涂层的孔隙率。平均孔隙截距的测量方法为将测量网格线平行于基体界面放置，与孔隙区域重叠的线段长度的平均值为平均孔隙截距，这是多孔结构中孔隙的代表性尺寸。在低于组织界面的3个200μm厚度区域描述孔隙体积百分比和平均孔隙截距，称为组织界面梯度。组织界面梯度的测试可以在多孔涂层厚度的不同位置评价涂层的孔隙率和平均孔隙截距，用于表征多孔涂层的综合性能，评价该涂层是否有利于骨长入以及能否实现有效的生物固定。

1.2 试验意义和应用

推荐使用这些试验方法对附着于固态基体的多孔涂层的形态学特征进行基本的量化。这些试验方法可有助于不同涂层或相同涂层不同批次产品之间的比较。使用这些方法测试时，除了切向取样法外，所有方法均应在同一工作面上操作，以保证试验数据的有效性。

1.3 试验样品制备方法

用于表征多孔涂层的试验方法中要求制备金相截面样品。应使用符合ASTM E3和ASTM E883的金相制备技术制备试验样品，以防截面变形或产生其他人为假象，改变金相截面的形态学[2,3]。部分多孔涂层的缺失造成了人为的孔隙区域，这是一个不可接受的人为假象。因此在制样过程中应保证截面的完整性，且应确保试验样品工作面垂直于基体界面。

1.4 试验步骤

1.4.1 平均涂层厚度的测试步骤。将一组平均分布的网格线叠加在垂直于基体界面的视场上，见图1，网格线间距不应超过100μm。在每一条线上测量基体界面和固态涂层结构终点之间的距离，只有当网格线与基体界面的夹角在90˚±2˚时，测量值才是有效的。涂层厚度测量值应在多孔涂层表面至少10mm的连续线性距离上获得，每次测量位置不应有重叠。所有测量值的平均值为该工作面平均涂层厚度，每个工作面上都应计算标准偏差和95%置信区间。

1.4.2 孔隙体积百分比的测试步骤。将数量至少为100的一组规则分布的点叠加于视场上，如图2所示，点间距不应超过50μm。如果孔隙区域为规则或周期性排布，则应避免使用类似分布形式的网格。点阵的高度至少应为组织界面和基体界面之间距离的一半，以产生代表整个涂层厚度的平均值。计数并记录工作面上落在孔隙区域的点数，当采用人工方法时，落在孔隙区域和实体结构界面上的点计为半点，任何可疑点均应计为半点。落在孔隙区域的点数，除以网格点的总数，再乘以100%，得到该视场中孔隙数占网格点数的百分比，即为孔隙体积百分比。

图1. 涂层厚度测量示意图

图2. 孔隙体积百分比测量示意图

图3. 平均截距测量视场示意图

1.4.3 平均孔隙截距的测试步骤。将一组均匀分布的平行网格线叠加在与基体界面平行的视场上，见图3。一组线的高度至少应为组织界面和基体界面之间距离的一半，以产生代表整个涂层厚度的平均值，网格线的间距不应超过100μm，应计数并记录截取孔隙区域测量线的数量。第一种方法是沿网格线计数截点数量，每当网格线经由固体进入孔隙或由孔隙进入固体时，计为1个截点。第二种方法中，任意一条线上截点的横穿方向决定了截距的计数，如果测量线始于孔隙，计数孔隙到固体的转变点，当同样一条线终止于孔隙时，则多计为一个截距。如果测量线始于固体，计数固体到孔隙的转变点，当同样一条线终止于固体时，则没有额外的计数，这种情况下该数量为截距数量。平均截距的估计值可由测量线的总长度、截距数量、放大倍数、以及上面得出的孔隙体积百分比计算得出。在每个工作面上，至少应对5mm2的累计区域进行计数才能确定平均孔隙截距。

2.注意事项

本方法不适用于陶瓷涂层，因为该涂层无法使用金相技术制备出准确的涂层横截面；本试验方法不适用于表征厚度小于300μm的涂层。视场尺寸的扩大，视场数量的增加或网格间距的缩小将提高测量值的准确性；本试验方法的步骤可以人工操作或使用数字图像分析技术；当放大倍数增加，视场的数量也应增加以获得代表性样本，如果一个视场中截点过少，测量的准确性就会下降。对于大部分的多孔涂层，放大倍数应高到足以分辨出小至5μm的结构特征，如果使用数字成像，像素尺寸应不超过5μm。

3.总结

该标准表征了附着于无孔基体上各种多孔涂层的涂层厚度、孔隙率和平均截距的体视学试验方法。在多孔涂层厚度的不同位置评价涂层的孔隙率和平均孔隙截距，用于表征多孔涂层的综合性能，评价该涂层是否有利于骨长入以及能否实现有效的生物固定是非常重要的工作。多孔涂层的性能是否达到设计要求，直接关系到植入物的安全性和有效性，是该类产品能否获得上市资格的重要指标，也是国家食品药品监督管理总局市场监督抽查的重要内容。本文对重要条款进行了分析和解读，以期帮助从业人员理解好并且用好该标准，促进我国的医疗器械监管事业的发展。

[1] ASTM F1854-09,Standard Test Method for Stereological Evaluation of Porous Coatings on Medical Implants[S]. ASTM International, West Conshohocken, PA, 2009,www.astm.org.

[2] ASTM E3-11,Standard Guide for Preparation of Metallographic Specimens[S]. ASTM International, West Conshohocken, PA, 2011,www.astm.org.

[3] ASTM E883-11,Standard Guide for Refected–Light Photomicrography[S]. ASTM International, West Conshohocken, PA, 2011,www.astm.org.

Explainations and Analyzations for YY/T0988.14-2016 Surgical Implants Part 14:Stereological Evaluation Method of Porous Coatings

AN Jun-bo FAN Bo SONG Duo ZHANG Chen CFDA Medical Devices Supervisor and Testing Center (Tianjin 300384)

This paper introduces the background and basic contents about the YY/T0988.14-2016.It shows the understandings of some important items,the questions in the test ang some relevant standards should follow in the process of test. In this paper,therevelant persons could deepen the understanding of the standard,conduce to more comprehensive,systemztic mastery and application of the standard.

surgical implants, porous coating, stereological, volume void

1006-6586(2017)09-0036-02

R197.39

A

2017-02-17

安俊波，作者简介，工程师，Email：345919243@qq.com。