利用iTEM软件测定铝合金晶粒级别指数

李荣柱

(中国铝业郑州有色金属研究院有限公司, 郑州 450041)

利用iTEM软件测定铝合金晶粒级别指数

李荣柱

(中国铝业郑州有色金属研究院有限公司, 郑州 450041)

通过iTEM图像处理软件，可以将金相图片进行标尺变换，使其名义放大倍率满足标准要求。利用iTEM软件测量功能，在图片上做一圆周，软件会自动计算出其在标准倍率下的面积。点击其中的点计数测量选项，可以快速计算出圆周内部以及与圆相交的晶粒数，从而得出单位面积内的晶粒数。再按照ASTM E112-2013中的晶粒级别指数定义公式，就可以计算出试样的晶粒级别指数。测定结果表明：采用iTEM软件计算的晶粒级别指数与试样的标准值符合良好。

铝合金；iTEM软件；晶粒级别指数

由于具有优良的韧性、塑性、强度、耐疲劳性能以及良好的耐腐蚀性能等，铝合金是除了钢铁材料之外的第二大结构材料，被广泛应用在交通、航空航天、电力、建筑等多种行业和领域[1]。铝合金的这些性能主要取决于合金的组织和晶粒尺寸，细小的晶粒不仅能提高材料的强度和硬度，而且能提高材料的塑性和韧性[2]。因此，检验铝合金的晶粒尺寸或者测定铝合金的晶粒级别指数是铝合金性能分析的重要项目之一。

铝合金晶粒级别指数测定的主要依据是GB/T 3246.1-2012《变形铝及铝合金制品组织检验方法 第1部分：显微组织检验方法》，其中包含了3种不同的晶粒级别指数判断方法，即比较法、平面晶粒计算法和截距法[3]。其中，比较法是将观察图片与标准图片进行对比来评判的一种粗略计算晶粒级别指数的方法，得到指数值为整数，测定结果的不确定度比较大。平面晶粒计算法是在显微镜的毛玻璃或照片上画一个固定面积的圆，通过计算圆周内的晶粒数量，结合标准中给出的对照表来判断晶粒级别指数的方法。截距法是在毛玻璃上或者观察视场内，通过读取被一根或多根检测线相截总计不少于50个晶粒的数量来计算晶粒级别指数的方法。

上述3种方法，虽然形式不同，但都遵循着ASTM E112-2013[4]中关于晶粒级别指数的定义规范。根据ASTM E112-2013，晶粒级别指数G满足以下公式

式中：NAE为放大100倍时，1 in2(645.16 mm2)面积内包含的晶粒数，在英制换算为公制后，实际视场中1 mm2面积内的晶粒数等于NAE的15.5倍。

不管是比较法、平面晶粒计算法，还是截距法，测定结果最终都可以追溯到式(1)或式(2)。

为寻找一种方便快捷的晶粒级别指数测定方法，笔者以某一铝合金标样为例，利用iTEM软件强大的测量功能，采用平面晶粒计算法根据式(2)计算了该试样的晶粒级别指数，并将其与该试样的标准晶粒级别指数进行了比较。

1 试样制备与试验方法

试验用iTEM软件为德国SIS公司生产，主要应用于透射电子显微镜拍照成像用CCD相机的控制和图像采集[5]，也可以用于各种图像的计算和处理，鉴于其操作方便和测量功能强大，将其用于铝合金金相图片的晶粒级别指数测定和计算处理。

试验用铝合金试样由经CNAS国家认可的一家能力验证实施机构提供，试样晶粒级别指数标准值为3.8，允许误差为±0.5。按照GB/T 3246.1-2012将铝合金试样进行磨制、抛光，用6号侵蚀剂[氢氟酸(密度1.15 g·mL-1)、盐酸(密度1.19 g·mL-1)、硝酸(密度1.40 g·mL-1)和纯水以2∶3∶5∶190的体积比混合均匀所得溶液]进行充分侵蚀至晶界明显。将制备好的试样置于徕卡DM4000M型金相显微镜下观察，选择中心部位进行拍照，所得金相图片如图1所示。

图1 铝合金试样的金相图片Fig.1 Metallographic picture of the aluminium alloy sample

将拍摄的金相图片，在iTEM软件上对标尺进行转换，即将原始图片上的标尺100 μm变换为10 mm。具体操作步骤如下：在“图像”菜单中选择“校准图像”，在“图像校准”选项卡中，输入“10 mm”，并测量原始标尺的长度，确认后标尺会重新加载。此时，其名义放大倍率为100倍，变更标尺后的图片如图2所示。

图2 标尺更改后的金相图片Fig.2 Metallographic picture after changing the scale

`利用iTEM软件测量功能，在“测量工具卡”中选择“圆心半径圆”，可以在图2中的图片上做一个圆，软件会自动计算出圆的面积，如图3所示，测试中圆的面积为6 803.52 mm2。再用“测量工具卡”中的“点计数”功能，可以计算出处于圆周内部的晶粒数n1，n1=58。然后，再计数与圆相交的晶粒数n2，n2=32，如图4所示。

图3 圆周内部晶粒计数图Fig.3 The picture of counting grains inside the circle

2 试验结果与讨论

按照GB/T 3246.1-2012中关于测量圆周内晶粒数量计算的原则，即有效晶粒数ng满足下式要求

由上述测算结果可知，所做的圆周内总计的晶粒数ng=74。100倍下每平方毫米的晶粒数为0.010 88，实际视场下则每平方毫米的晶粒数为108.8。按照上述所说的英制换算为公制后，实际视场中1 mm2面积内的晶粒数等于NAE的15.5倍，那么NAE为7.0，再根据式(2)，可以计算出该试样的晶粒级别指数G=3.8。

试验用铝合金试样晶粒级别指数，采用标准推荐的截距法的计算结果为G=3.8±0.5。通过比较可见，采用平面晶粒计算法使用iTEM软件计算的结果，与该试样的标准值符合良好。

3 结论

铝合金晶粒级别指数的测定，无论是采用比较法、平面晶粒计算法，还是截距法，都需要考虑到真实倍率的问题。比较法需要与标准图片进行对比，结果只能保留整数，不确定度较大。后两种方法需要在显微镜的毛玻璃片上划圆或直线，操作起来不方便，而且当晶粒级别指数较大时，晶粒数过多会造成计数的极度不便，甚至错误。iTEM软件具备强大的测量功能，可以很方便地计数。无论金相图片的实际倍率是多少，都能通过改变标尺的名义尺寸，使图片在名义上处于100倍，然后直接根据晶粒级别指数的定义公式，无需对比和查阅标准中的表格数据，就能获取到准确、可靠的晶粒级别指数测定结果。

[1] 潘复生, 张丁非.铝合金及应用[M].北京:化学工业出版社,2006.

[2] 马泗春.材料科学基础[M].西安:陕西科学技术出版社,1998.

[3] GB/T 3246.1-2012 变形铝及铝合金制品组织检验方法 第1部分: 显微组织检验方法[S].

[4] ASTM E112-2013 测定平均晶粒度的标准试验方法[S].

[5] 赵梅,李成栋,尚振华,等.安装在透射电镜上的Olympus CCD图像采集系统的使用技巧和参数设置[J].理化检验-物理分册,2013,49(12):813-818.

Determination of Grain Size Number of Aluminium Alloy by Using iTEM Software

LI Rongzhu

(Zhengzhou Non-ferrous Metals Research Institute Co., Ltd. of Chalco, Zhengzhou 450041, China)

By using iTEM image processing software, the scale of the metallographic picture can be changed to make the nominal magnification of the image meet the standard requirements. By using the measurement function of iTEM software, a circle can be made in the picture, and then the software will automatically calculate the area of the circle under the standard magnification. By clicking on the point count measurement options, the number of grains inside the circle and intercrossed with the circle can be calculated quickly respectively, and then the number of grains per unit area can be obtained. Then according to the standard of ASTM E112-2013 in which the grain size number is defined, the grain size number of the sample can be calculated. The results show that the grain size number calculated by using iTEM software was in good agreement with the standard values of the sample.

aluminium alloy; iTEM software; grain size number

10.11973/lhjy-wl201706012

2016-07-05

李荣柱(1979-)，男，高级工程师，主要从事轻金属物理性能检测，zyy_lrz@rilm.com.cn

TG113.12

A

1001-4012(2017)06-0431-03