张世侠
洛川县苹果质量安全检验检测中心
【摘 要】本篇文章首先对气相色谱检测技术的基本含义进行概述,从超临界流体萃取、固相萃取法、渗透法三个方面入手,对气相色谱技术应用相关技术进行解析,并以此为依据,对农产品检测中气相色谱检测技术应用进行探究。希望通过本文的阐述,可以给相关领域提供些少许的参考。
【关键词】农产品;检测;气相色谱检测技术;应用
这对各类农产品来说,为了保障农产品质量安全,保障消费者身体健康,实施农产品检测工作是非常必要的。当前,检测农产品的技术种类诸多,为了保证检测结果的精准性,还要秉持“因地制宜”原则,合理选择检测技术。和原始方式农产品检测方式进行比较,色谱检测更具有众多优势,这主要在于色谱检测配置了诸多较为精密的监测设施,并且检测流程也较为繁琐。采用色谱检测的方式,能够获取更为准确的农产品检测结果,从而保障农产品质量安全。下面,本文将进一步对农产品检测中气相色谱检测技术应用进行阐述和分析。
一、气相色谱检测技术的基本概述
(一)气相色谱含义
所谓的气相色谱主要是把惰性气体当作流动相色谱,实现对农产品的检测。一般情况下,采用的气体以氦气、氮气以及氢气等为主[1]。设置载气的主要目的就是将样品传递到整个系统中。色谱一般作为把混合物进行分离的独立化合物组成的检测技术。
(二)气相色谱具备的主要特性
1.分析效率快。
通常情况下,几分钟内就能够实现试样的分析;
2.灵敏性强。
不但能够对μgg-1(10-6)级别的物质量进行检测,同时还能对μgg-1(10-9)级别的物质量实施检测。
3.应用范畴广。
其可以运用在沸点不超过400摄氏度的有机或者无机物质试样分析中。其存在的弊端就在于不适合应用在高沸点物质中,无法实现全面发挥。
4.分离效率强。
针对较为繁琐的混合物,有机同系物以及异构体来说,都可以采用气相色谱技术实现分离。
(三)气相色谱工作原理
气相色谱分离主要是采用样式分组的方式在色谱柱中气相以及固定相配置系数之间存在差异,当结束气化之后,试样被载气传送到色谱柱中,组分将会在两相之间实现循环配置,运用吸收、脱附、撤离等方式实现分离。因为固定相对所有组分吸收力度具备一定的差异性,各个组分在色谱中运作效率也就有所不同,在进入到柱长之后,就会发生分离现象,之后才从色谱柱中撤离出来,传送到检测器中,当检测器释放大量的离子流信号之后,在记录设施中将这些混凝物组分进行描述。假设保留时间保持一致,通常则表示组分吻合。
二、气相色谱技术应用相关技术
(一)气相色谱技术应用相关技术——萃取法
1.超临界流体萃取。
萃取法作为气相色谱技术中不可或缺的一部分,其具备两种特性,一个是提取,另一个是分离。在运用时,其可以将有机溶剂进行替代,可以起到农产品检测环保效果,减少给周围环境带来的污染。在运用萃取法的过程中,需要应用一些介质,当前主要应用的介质就是超临界流体,其主要是气体和液体之间的混合物,其压力以及温度都要高于临界点时,密度将和液体密度相接近,而扩散系数和粘度接近气体之前,属性包含在气体和液体两种间范畴中的流体[2]。萃取法主要是把超临界流体当作主要溶液,将某一有效成分进行提取和分离,从而起到物质分离和提取的效果。在运用的过程中,主要选用二氧化碳,这主要是其临界点温度不高,并且不具备毒性,不会给人员的身体带来损害,从而可以保证农产品检测质量。
2.固相萃取法。
固相萃取法作为一项较为完善的检测技术,其主要是利用固体吸附剂来实现对混凝物样品中检测物质进行吸附,让检测物质和样品进行分开,运用洗脱程序来实现样品吸收。从而起到分离作用。在应用的过程中,固相萃取法主要是运用液固结合的色谱工作原理,运用选择性吸附或者选择性洗脱等形式实现将农产品的分离和净化,这种技术属于物理萃取技术,可以将其当作一项较为简便的色谱技术。这种技术在农产品检测中极为普遍,并且应用效率较高,在确保检测效率的条件下,能够将具备干扰性的物质进行隔离,从而实现检测目的。
(二)气相色谱技术应用相关技术——渗透法
渗透法也被称作排阻法,运用的介质主要以凝胶为主,这主要是因为凝胶自身具备较高的化学惰性,并且能够实现吸收、分离以及交换等效果。其工作原理主要是把被检测样品传入到各个孔径的色谱柱中,每个色谱柱孔径都可以让分子顺利通过。当样品溶液进入到凝胶中后,其体积将会增大,将凝胶孔隙中的分子挤出到粒子孔外部,让其在粒子之间任意穿行,提升流经效率。针对小分子来说,其可以自由穿梭在粒子孔中,流经效率不高;针对中等体积分子来说,其将介于凝胶和粒子两者之间。这种形式可以將样品中高分子进行抽离之外,同时还能实现样品净化和分离[3]。随着科学技术的快速发展,其具备的效率大、成本小等特性逐渐显现出来,其可以运用在较多数量样品分析工作中。
三、气相色谱技术在农产品检测中的应用
(一)样品处理
1 .试样制备。
检测工作人员可以根据检测标准,准备相关的农产品样品,之后将其进行切碎,在混合之后运用打浆设备将农产品混合物进行打碎处理,进而制作成检测样品。
2.样品提取。
在进行样品提取时,提取的样重量不得高于30克,并且在样品中进入40毫升的乙腈,运用搅拌装置进行搅拌,搅拌时间为2分钟,当搅拌完成之后,运用过滤纸进行过滤,之后将过滤的液体装入到装有6克氯化钠的检测器皿中,盖好器皿盖,实施振荡处理,振荡时间为2分钟,在室温恒定的条件下安静放置30分钟,直到乙腈和水相出现分离现象。
3.样品净化。
结合实验条件以及检测作用,本次检测主要采用凝胶渗透色谱法实现检测样品的净化,首先提取 10 毫升的乙腈溶液,将其导入到检测器皿中,运用蒸馏法将样品溶液中的水分进行蒸发,在蒸发完毕之后在其中加入2毫升的正己烷,采用铝箔纸实现封口处理,运用超声波技术实现净化;在有机磷中加入2毫升的丙酮,再利用铝箔纸实现封口处理,运用超声波技术实现净化之后,采用一次性针管将溶液导入到2毫升的样瓶中,实现检测[4]。
(二)样品检测
1.仪器条件。
运用火焰光度检测器实现对有机磷的检测,采用的毛细柱型号是DP-1701P,进样口温度设定在220摄氏度,检测器温度设定在250摄氏度,载气流动效率控制在6毫升 / 分钟;运用电子捕获设施来实现对有机氯的检测,采用的毛细柱型号是HP-5,进样口温度设定在250摄氏度,检测器温度设定在300摄氏度,载气流动效率控制在50毫升 / 分钟,。
2.定性和定量。
上机,实现样品检测,检测样品溶液中没有实现组分的保存时间和标准溶液在相同色谱柱中保存时间进行对比,假设样品溶液中某组分中两个组别的保存时间相差在正负0.5分钟范畴内,就可以对该溶剂定期进行判定。除此之外,在实现加标的过程中,采用回收测定的方式所获得的测量结果更具精准性。
四、结束语
总而言之,在开展农产品检测工作时,气相色谱技术应用较为普遍,并且其可以保证检测结果的精准性,提升检测质量和效率。本篇文章重点从萃取法以及渗透法等两个方面入手,对气相色谱技术进行了解析,并结合解析结果,分别样品处理、样品检测两个方面,在提出了气相色谱技术在农产品检测中的应用措施,这样不仅可以有效提高检测结果的准确性,同时还能提升检测效果,从而给我国社会群众提供安心、放心的农产品,保证农产品质量安全。
参考文献:
[1]陆晓青. 气相色谱技术在农产品检测中的应用[J]. 江西农业,2017,03:114.
[2]黄金萍,郭顺云,魏萍芳,李星仪,杨树科. 气相色谱法在疏菜农药残留检测中的研究应用进展[J]. 中国农业信息,2013,09:130-133.