干湿交替诱导含重金属细颗粒物在多孔介质中释放迁移的作用机制

卢 聪，吴耀国，张 帅，桂 亮

(西北工业大学 理学院应用化学系，西安 710072)

干湿交替诱导含重金属细颗粒物在多孔介质中释放迁移的作用机制

卢 聪，吴耀国，张 帅，桂 亮

(西北工业大学 理学院应用化学系，西安 710072)

为探究含重金属细颗粒引起土壤重金属污染的形成机制,以矿渣为对象，采用柱试验，研究了干湿交替诱导含重金属细颗粒在多孔介质中释放迁移的特征与机制。结果表明：干湿交替显著促进了粒径在342～955 nm的矿渣颗粒的释放迁移，该促进作用由3种作用机制联合引起，且与落干期时长有关，而与干湿交替次数和落干期排列顺序无关；释放迁移的矿渣颗粒在石英砂多孔介质中发生了累积，落干时间越长，累积质量越高，累积质量随介质深度的增加而减少，累积颗粒的粒径分布随介质深度无明显变化。细颗粒的释放迁移是含重金属细颗粒引起土壤重金属污染的主要原因，固应对干湿交替下含重金属细颗粒的环境行为给予重视。

干湿交替；细颗粒；重金属；多孔介质；释放迁移

1 研究背景

含重金属细颗粒物是一类常见的毒害污染物，产生于人类活动中诸多方面，如在金属矿石开采冶炼过程[1-4]中，进入土壤的含重金属细颗粒能够引起一定的环境问题[5-7]。由于重金属对固相颗粒的亲和力通常较大，较难以自由离子态从颗粒中释放[7-9]，因此，只有从细颗粒物的环境行为出发，才能深入认识含重金属细颗粒物引起土壤重金属污染的形成机制。然而，目前有关含重金属细颗粒物引起土壤重金属污染的研究大多仅关注重金属，对细颗粒物的环境行为重视不足[10-11]。

干湿交替主要针对土壤环境而言，是落干与淋滤交替出现的一种现象，可由降水或灌溉引起[12]。现已有研究指出，干湿交替能够促进土壤颗粒物的释放迁移[13-14],但对干湿交替作用下含重金属细颗粒的释放迁移行为却鲜有关注。仅有少数学者对干湿交替下含重金属细颗粒的释放及在土壤中的迁移行为进行了研究。Lu等[15]通过柱实验研究了干湿交替下矿渣细颗粒的释放迁移特征与机制，发现矿渣颗粒的释放迁移与落干时间有关。但是Lu等[15]的研究仅考虑了干湿交替过程中落干时间逐渐递增的情况，并未考虑不同落干时间无序排列的情况(更接近自然状态)。对于含重金属细颗粒物的释放迁移依赖于落干时间的同时，是否还会受到落干期排列顺序的影响便不得而知。此外，Lu等[15]采用的实验柱由矿渣、土壤2种介质填装而成的，虽能较好地模拟实际，但由于土壤介质的复杂性[16]在一定程度上干扰了对含重金属细颗粒在土壤介质中迁移累积特征的观测。因而，需采用较为理想的多孔介质代替土壤，研究含重金属细颗粒物在多孔介质中的迁移累积特征，为含重金属细颗粒物在土壤介质中的释放迁移研究奠定一定的理论基础。

本文以矿渣这一典型含重金属细颗粒物为主要对象，采用柱试验，将不同落干与淋滤过程交替作用于矿渣-石英砂柱，对干湿交替下含重金属细颗粒在多孔介质中释放迁移的特征与机制进行了研究。

2 材料与方法

2.1 样品采集与表征

矿渣样品采自于小秦岭矿集区，其地理位置为34°23′N—34°40′N，110°09′E—110°25′E[17]。将样品于室内风干，研磨过2 mm筛，封装备用。

对矿渣颗粒的粒径、电动电位(Zeta电位)、矿物成分进行表征。矿渣颗粒的粒径分布用动态光散射仪(ZEN3600，Malvern，英国)分析；Zeta电位用Zeta电位仪(JS94H，上海中晨数字技术设备有限公司，中国)测定；矿物成分用X-射线衍射仪(D2 PHASER，Bruker，德国)分析[18]。

2.2 含重金属细颗粒中重金属含量及化学稳定性分析

鉴于矿渣中Cu和Pb含量较高[18]，且均属优先污染物，本文以其为重金属的代表。矿渣中Cu和Pb总含量用火焰原子吸收(FAAS)(TAS-990, 普析通用, 中国北京，检测限：Cu为0.01 mg/L，Pb为0.1 mg/L)测定，测定前将矿渣用混酸(HNO3-HCl-HF-HClO4)进行消解。

含重金属细颗粒中重金属的化学稳定性用重金属的离子态浸出率表征。离子态浸出率越低，说明重金属越难以自由离子态从颗粒中释放，重金属的化学稳定性越高。矿渣中Cu和Pb的离子态浸出率测定方法为：称取100 g矿渣与1 L 2 mmol/L NaCl溶液混合，震荡8 h，在室温下密封静置，分别静置1，3，30，180，365 d后，抽取适量上清液，过0.22 μm滤膜，用FAAS测定滤液中Cu和Pb含量，分别记为XCu和XPb，并按式(1)计算Cu和Pb的浸出率λ。

(1)

式中：X为滤液中Cu和Pb含量，记为XCu或XPb(mg/L)；V为浸出试验中所添加的去离子水的体积(mL)；m为矿渣质量(g)；C总为矿渣中重金属的总含量(mg/kg)。

2.3 干湿交替柱试验

柱试验采用有机玻璃管(内径4.3 cm×长15 cm)完成。填装之前，称取有机玻璃管质量m0。向柱内依次填装10 cm石英砂(颗粒直径为(3±0.4)mm)、4 cm矿渣、2 cm石英砂。矿渣、石英砂填装密度分别为(1.2±0.2)，(0.9±0.1) g/cm3。填装完成后，称取填装柱总质量m′。预试验结果显示，淋滤过程中石英砂释放的颗粒物含量甚微，可忽略不计。

用2 mmol/L的NaCl溶液(淋滤液)自上而下饱和试验柱24 h后，使试验柱交替经历落干期、淋滤期。落干期：将试验柱静置于室温(22±2)℃下落干；淋滤期：用淋滤液以恒定流速40 mm/h自上而下淋滤试验柱6 h。试验柱分S，L，M 3种。S柱经6个干湿交替，落干时间分别为1，2，3，4，9，12 h；L柱经7个干湿交替，落干时间分别为1，3，7，14，30，60，120 d；M柱经6个干湿交替，落干时间分别为7 d，12 h，1 d，120 d，2 h，30 d。

2.4 试验结果监测

落干期后，称取试验柱质量m，通过计算(m-m′)/(m′-m0)获得柱中介质含水率。于柱底端收集渗出液，并对渗出液中矿渣颗粒物浓度、Cu和Pb总含量、离子态Cu和Pb含量进行测定，对渗出液中矿渣颗粒物的粒径分布、微观形貌进行表征。渗出液中矿渣颗粒物浓度用浊度表征，可用浊度仪(2 100 N, HACH, 美国)测定。颗粒物浓度-浊度标准曲线的绘制见Lu等[18]提出的方法。渗出液中Cu和Pb总含量，以及离子态Cu和Pb含量用FAAS测定，其中，测定离子态Cu和Pb含量时需将渗出液过0.22 μm滤膜，渗出液中矿渣颗粒物粒径分布用动态光散射仪分析、微观形貌用扫描电子显微镜(SEM)(VEGA 3 LMH, TESCAN, 捷克)进行观测。

干湿交替试验完成后，拆开试验柱，将石英砂柱分为上、中、下3层，长分别为3，3，4 cm。用去离子水洗脱每层石英砂上的矿渣颗粒，将洗脱液进行冷冻干燥，以便从洗脱液中获得干燥的矿渣颗粒，并称取矿渣颗粒质量，该质量分析结果即为石英砂柱上、中、下3层每层所累积的矿渣颗粒物的总质量。每层石英砂柱上累积矿渣颗粒的粒径分布用动态光散射仪测定。

3 结果与讨论

3.1 矿渣的性质

经测定，矿渣颗粒粒径范围约在6.414 μm以下， 中位粒径在1.6 μm左右。 矿渣颗粒在水溶液中的Zeta电位为(-38.4±5.8) mV， 说明矿渣颗粒在水溶液中具有较好的悬浮稳定性， 这为矿渣颗粒随淋滤液的迁移提供了有利条件。 矿渣的矿物成分分析结果显示， 矿渣中含有大量天然矿物， 主要矿物成分有： 石英、 黄铁矿、 方解石、 长石、 闪锌矿、 辉石等。

3.2 矿渣中Cu和Pb含量及化学稳定性

重金属含量分析结果显示，矿渣中Cu和Pb含量较高，均值分别达到(1 048.6±23.1)，(1 784.8±22.0)mg/kg。在水溶液中，矿渣中Cu和Pb的离子态浸出率较低，浸泡1～365 d后，从矿渣中浸出的离子态Cu和Pb的含量均保持在1%以下(表1)。较低的离子态浸出率说明了矿渣中Cu和Pb具有较高的化学稳定性，在自然条件下很难以自由离子的形态溶出，揭示了矿渣中Cu和Pb主要以颗粒态迁移的可能性。

表1 矿渣中Cu和Pb在水溶液中的离子态浸出率

3.3 干湿交替作用下矿渣细颗粒物的释放迁移

干湿交替作用下，渗出液中矿渣颗粒的总浓度(Cp)随累积流量的变化曲线如图1所示。

图1 渗出液中矿渣颗粒浓度Fig.1 Tailing particle concentrations in the effluents

各淋滤期渗出液中Cp的变化规律相同：初始渗出液中Cp值(Cp初始值)最高，随着淋滤的进行，Cp值急剧下降，并趋于稳定。不同落干期之后，Cp初始值相差较大，落干时间越长，Cp初始值越高(图1)，说明干湿交替促进了矿渣颗粒物在多孔介质中的释放迁移，而这种促进作用取决于落干期的时间长短，落干时间越长，促进作用越明显。M柱的试验结果排除了干湿交替次数与落干期排列顺序对矿渣颗粒物释放迁移的影响。可见干湿交替对矿渣颗粒物释放迁移的影响主要体现在落干时间上。

渗出液中矿渣颗粒物的累积质量进一步揭示了落干时间对颗粒物释放迁移的影响(图2)。随淋滤的进行，渗出液中矿渣颗粒的质量累积分2个阶段：快速累积和缓慢累积。淋滤之初，渗出液中矿渣颗粒物的累积质量迅速升高(快速累积)，随后矿渣颗粒物的累积质量缓慢升高(缓慢累积)。S，L，M柱渗出液中矿渣颗粒物的累积质量均表现出落干时间越长，累积质量越高的特征(图2)。Majdalani等[19]在对干湿交替下土壤释放迁移规律进行研究时发现了同样的颗粒物质量累积规律。

图2 渗出液中矿渣颗粒累积质量Fig.2 Cumulative mass of tailing particlesin the effluents

为确定干湿交替促进矿渣颗粒释放迁移的原因，对落干期完成后介质含水率进行了测定，并对落干期完成后介质含水率与淋滤期Cp初始值之间的相关性进行分析，发现两者呈显著负相关关系(相关系数：-0.967)，表明干湿交替对矿渣颗粒释放迁移的促进作用与落干期内介质含水率有关，介质含水率越低，促进作用就越明显。由此可见，落干时间主要是通过影响介质含水率，来影响矿渣颗粒释放迁移的。

干湿交替对矿渣颗粒物释放迁移的促进作用主要来自如下3个方面：

(1) 落干期间，矿渣介质向孔隙水中缓慢释放颗粒物，造成孔隙水中颗粒物的累积。随着落干的进行，部分孔隙已干燥，部分孔隙中依然持有水分，该部分孔隙水为矿渣颗粒物的缓慢释放提供了条件[20]。

(2) 落干期间，毛细管力对矿渣基质的弱化作用。干燥孔隙与相邻含水孔隙之间形成的毛细管力是引起多孔介质形变(例如：破裂、收缩、并联等)的主要原因[19, 21]，可使矿渣介质发生碎裂，从而产生大量的颗粒物。

(3) 淋滤期间，气-液界面对矿渣颗粒的卷扫作用。落干期过后，淋滤液再次渗入矿渣介质时，会形成大量气-液界面，气-液界面对颗粒物具有较大的吸附作用[22]，可从介质表面捕获大量颗粒物，并携带颗粒物一同移动[23]。

孔隙水中累积的颗粒物、基质弱化产生的颗粒物、气-液界面吸附的颗粒物均可导致Cp较高的初始值。在干湿交替过程中，3种促进作用同时存在，但不同落干期内，促进颗粒物释放迁移的主导作用不同。在短期落干后，水分损失小，介质含水率较高，矿渣颗粒物在静置水相中的缓慢释放是主导作用；在长期落干后，水分损失大，介质含水率低，矿渣基质大部分已弱化，机制弱化是主导作用。无论短期或长期落干，气-液界面卷扫对矿渣颗粒释放迁移的促进作用始终存在。

对S，L，M柱渗出液中矿渣颗粒物粒径进行分析，结果显示渗出液中矿渣颗粒物的粒径分布大约在342～955 nm范围内，几乎不受落干时间与落干期排列顺序的影响。在相同的流速下，多孔介质中发生迁移的颗粒物的粒径主要由介质的孔隙结构和大小决定[24]。在本试验中，流速、孔隙大小与介质结构始终维持稳定，因此渗出液中矿渣颗粒物的粒径分布较少变化。

3.4 干湿交替诱导颗粒态重金属的释放迁移

S，L，M柱渗出液中Cu和Pb的总浓度(CCu，CPb)分别如图3、图4所示。

图3 渗出液中Cu总浓度(CCu)Fig.3 Total concentrations of Cu in the effluents

图4 渗出液中Pb总浓度(CPb)Fig.4 Total concentrations of Pb in the effluents

将图3、图4与图1对比，发现干湿交替对Cu(图3)，Pb(图4)的影响与其对矿渣颗粒的影响一致。S，L，M柱渗出液中CCu和CPb与Cp之间具有较好的相关性(表2)，共同证明了矿渣中Cu和Pb主要以颗粒进行释放迁移的特征。对S，L，M柱渗出液中离子态Cu和Pb的分析结果显示，各柱渗出液中离子态Cu和Pb浓度均低于FAAS检测限，故可认为图3、图4中的CCu和CPb数值体现了颗粒态Cu和Pb的释放迁移。落干时间越长，CCu和CPb的初始值越高，说明干湿交替促进了颗粒态Cu和Pb的释放迁移，且促进作用取决于落干期时长，而与落干期的排列顺序无关。干湿交替对矿渣中Cu和Pb释放迁移的促进作用来源于其对矿渣细颗粒物释放迁移的促进作用。在干湿交替诱导下，含重金属细颗粒的释放迁移将会显著增加，从而促进重金属的释放迁移，导致重金属污染的扩散。

表2 渗出液中CCu和CPb与Cp之间的相关性

注：*为P<0.05；**为P<0.01时释放迁移矿渣颗粒物的粒径分布

3.5 矿渣细颗粒物在石英砂柱中的累积

随着淋滤的进行，矿渣颗粒不断释放迁移，部分穿透石英砂介质，部分被石英砂介质拦截。矿渣颗粒物在S，L，M柱石英砂中的累积分布规律相似：上层最多，中层次之，下层最少(表3)。S，L，M柱之间，S柱总落干时间最短、矿渣颗粒累积质量最少，L柱总落干时间最长、矿渣颗粒累积质量最多(表3)。由此可见，石英砂柱中矿渣颗粒的累积质量与落干时间有关，落干期时间越长，石英砂柱中矿渣细颗粒物的累积质量就越多。而矿渣颗粒累积质量在石英砂柱中的分布特征则与落干时间无关。

表3 石英砂柱中上、中、下层矿渣颗粒的累积质量

S，L，M柱石英砂上、中、下3层所累积的矿渣细颗粒物的粒径分布没有明显差别，约为0.62～5.86 μm。截留于石英砂柱中的矿渣细颗粒物的粒径分布与矿渣颗粒的粒径范围基本一致，说明矿渣颗粒在淋滤作用下均有可能发生迁移。但由渗出液中矿渣细颗粒物的粒径分布可知，粒径处于342～955 nm范围内的矿渣细颗粒在本实验条件下较易发生迁移，并穿透10 cm的石英砂介质，而粒径较大的矿渣颗粒，较易被石英砂介质拦截。

3.6 释放迁移矿渣细颗粒物微观结构

将渗出液冷冻干燥后，用SEM观测矿渣颗粒的微观形貌(图5)。发生释放迁移的矿渣颗粒呈现多种形状，大多不规整，有棱角，多为长形或簇状(图5(a))，且片层结构较为明显(图5(b))。这些颗粒物的存在充分说明了在干湿交替作用下矿渣细颗粒发生了释放迁移。

图5 释放迁移矿渣细颗粒物的微观形貌Fig.5 Microscopic photos of tailing particlesreleased and transported from the columns

4 结 论

本文以矿渣为主要对象，研究了干湿交替诱导含重金属细颗粒在多孔介质中释放迁移的作用机制，所得主要结论如下：

(1) 干湿交替明显促进了粒径在342～955 nm之间的矿渣细颗粒的释放迁移，同时促进了颗粒态Cu和Pb的释放迁移，且该促进作用与干湿交替次数和落干期排列顺序无关，而与落干期时长有关，落干时间越长，促进作用越明显。

(2) 干湿交替对矿渣这类含重金属细颗粒释放迁移的促进作用来自3方面：①落干期间，矿渣介质向孔隙水中缓慢释放颗粒物；②落干期间，毛细管力对矿渣基质的弱化作用导致大量颗粒物产生；③淋滤期间，气-液界面对矿渣细颗粒物的卷扫作用。

(3) 释放迁移的矿渣细颗粒物在石英砂多孔介质中发生了累积。累积质量随石英砂介质深度的增加而减少，粒径分布随介质深度无明显变化。落干时间显著影响了矿渣颗粒的累积质量，落干时间越长，累积质量越高。

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(编辑：姜小兰)

Release and Transport Mechanisms of Metal-rich Fine Particles inPorous Media During Drying-Wetting Cycles

LU Cong, WU Yao-guo, ZHANG Shuai, GUI Liang

(Department of Applied Chemistry, Northwestern Polytechnical University, Xi’an 710072, China)

In order to explore the formation mechanism of heavy metal contamination in soil caused by metal-rich fine particles, we carried out column experiments with mine tailings as object, and investigated the release and transport mechanisms of metal-rich fine particles in porous media under drying-wetting cycles. Results show that drying-wetting cycles significantly enhance the release and transport of tailing particles ranged from 342 nm to 955 nm. This enhancing effect is resulted from the combined action of three mechanisms, and highly depends on the drying duration instead of the number or order of drying-wetting cycles. Furthermore, the released and transported tailing particles are accumulated in the porous media, namely quartz sands. The longer the drying duration is, the more the accumulative mass is. In particular, the accumulative mass decreases with the increase of media depth, but the size distribution of the accumulated tailing particles changes little with the increase of media depth. Finally, the release and transport of fine particles should be responsible for the heavy metal contamination in soil caused by metal-rich fine particles, and we should pay attention to the environmental behavior of metal-rich fine particle under drying-wetting cycles.

drying-wetting cycle; fine particle; heavy metal; porous media; release and transport

2016-11-25；

2017-01-03

国土资源部公益性行业科技攻关项目(201111020)；中国地质调查局项目(12120114056201)；中国地质调查局&河北省地下水污染机理与修复重点实验室开放基金项目(KF201610)

卢 聪(1988-)，女，陕西西安人，博士研究生，主要从事水-土壤污染过程及修复研究，(电话)029-88431672(电子信箱)lucongnwpu@hotmail.com。

吴耀国(1967-)，男，河南潢川人，教授，博士，主要从事水-土壤污染过程及修复研究，(电话)029-88431672(电子信箱)wuygal@nwpu.edu.cn。

10.11988/ckyyb.20161241

2017,34(6):45-50

X52；X53

A

1001-5485(2017)06-0045-06