Amomax—/H型氨合成催化剂升温还原研究

段绍国

摘 要：本人介绍Amomax-10/10H型催化剂的特性、装卸、升温、还原，用于氨合成塔后有着良好的效果。

关键词：Amomax-10/10H型；氨合成催化剂；升温还原

1 Amomax-10 10H型催化剂的特点

1.1 Amomax-10/10H型催化劑的特点

Amomax-10/10H型催化剂是一种有着高催化活性、高机械强度、于压力与温区宽适用、还原性强、高抗毒性、极好的耐热稳定性特点。

1.2 Amomax-10型催化剂

Amomax-10型催化剂为氧化态氨合成催化剂。主要成分为氧化亚铁，其中还有氧化钾、等一定量的助剂及微量物质，黑色表面、颗粒是光泽且是不规则的片状，没有磁性，产品是准1.5～准3.0mm的粒径，为2.8～3.1kg/L的堆密度。主体相：Fe1-xO氧化亚铁Fe2+/Fe3+=5～6；助剂：于主体相中固溶；为NaCl型（岩盐）的晶体结构；晶胞参数0.4313nm。

1.3 Amomax-10H型催化剂

Amomax-10H型催化剂为预还原氨合成催化剂。由氧化亚铁还原成的活性α-Fe主要成分；与Amomax-10型相同的是助剂，2.2～2.5kg/L的堆密度，与Amomax-10型有着一样的其他特点。活性、多孔缺位α-Fe的主体相；助剂固于主体相中溶其中，从而得到多孔多相合金；体心立方的晶体结构。

2 氨合成催化剂的装卸

2.1 催化剂的卸出

氨合成塔有着床层3个，预还原催化剂9.8m3为第一床层装填KMIR，未还原KMI催化剂的为第二、三床层装填，分别装填20.6，37.4m3。

2.2 催化剂的装填

用真空泵吸塔内粉尘于装填期间，从而使塔内粉尘浓度达到减低效果。最后用真空泵将塔内各个部位需要清理的抽吸干净即可。

3 还原氨合成催化剂

3.1 还原条件的前提

与化学组成相关的不单是氨合成催化剂的活性，而且还由一定的还原条件及制备方法所决定。还原条件的前提确定为：不仅要使Fe1-xO充分还原为α-Fe，而且还要使被还原而成的铁结晶不由于重结晶而变大。所以要由适合的还原度数、和还原气等组合而成。

3.2 还原温度

催化剂活性受还原温度强关系，还原反应也只在一定的温度才会产生。而变为纯铁晶体是催化剂还原的期间过程，这也要更细的α-Fe晶粒，而更高的还原温度会使α-Fe晶体变大，从而使得催化剂表面积使活性减低。

3.3 催化剂还原过程

Amomax-10/10H 型还原过程：

（1）达到150℃的温度就可以分析塔进、出口水汽浓度，于分析1次每60min。如果比较高的进口水汽浓度，就要较快进行循环，这样才能让进口水汽浓度达到一定的条件。

（2）达到280℃的温度起就分析塔进、出口氨浓度。

（3）温度不能小于430℃为第一层入口，而且热点温度不能高于520℃，并且时间为：4～6h。

（4）当达到一定条件的合成塔出口氨浓度，就应该较快进行循环操作。

（5）在这过程中，要使第二层、第三层入口温度不能低于450℃，且不高于520℃的热点温度，而且要控制超过6h。

（6）最后的还原阶段：持续3h不超过200×10-6为出口水汽浓度，就可以看成还原结束。

3.4 催化剂还原的过程特性

对于还原快的特点，当到达25%时的氨水浓度就会快速进入氨冷器，然后慢慢进行循环，而塔出口水汽浓度不能太刻意控制，当发现超过就要循环量加大、空速加大，使出水高峰温区下限不能高于床层温度。这期间尽可能稳定压力，因为太高的话催化剂外表上的水汽难脱附。

4 运行状况、结果

Amomax-10/10H 型催化剂更换后运行状况见表1。

（1）Amomax-10/10H型催化剂费用降低，短时间段的供货，生产效率高。

（2）还原金额减少了，缩短了升温还原时间。

（3）压缩机功耗减少了。利用Amomax-10/10H型催化剂后，减少了合成塔压差，提升了氨产量。利用Amomax-10/10H型催化剂，缩短了原来的还原时间，原来的费用也减少了。从以上的表1看出：装置生产达标能够达到满足。

参考文献

[1]付惠人，施湛青.一氧化碳中温变换催化快速升温还原的探讨[J].化工技术与开发，1983，（1）：18-26.

[2]郭祎民，郭永伟，郭荣.氨合成催化剂运行状况分析[J].机械，2010，33（b06）：20-21.

（作者单位：中国石化湖北化肥分公司）