偶联剂对木纤维/LDPE复合材料影响的动态力学热分析

齐 菁， 于洪亮

(辽宁省森林经营研究所，辽宁 丹东 118000)

研究与设计

偶联剂对木纤维/LDPE复合材料影响的动态力学热分析

齐 菁， 于洪亮

(辽宁省森林经营研究所，辽宁 丹东 118000)

按照木纤维和低密度聚乙烯塑料(LDPE)熔融挤出工艺制造木塑复合材料。对复合材料进行动态力学热分析，找出不同含量偶联剂(马来酸酐接枝低密度聚乙烯)对复合材料力学性能的影响。

偶联剂；复合材料；动态力学热分析；材料力学性能

木塑复合材料(Wood Plastic Composites，简称WPC)是用木纤维、木粉等木质材料经过预处理与热塑性树脂或其他塑性材料复合制成的一种新型材料，该材料能够有效地发挥材料中各组成材料的优势，弥补每一种材料的自身缺陷，从而改善了木制品的物理力学性能和加工性能，扩大了产品的应用范围，提高了产品附加值[1-2]。

动态力学热分析 (Dynamic Mechanical Thermal Analysis，DMTA)是一种对复合材料进行测试和表征的方法，能够用于研究复合材料的力学性能。具体的方法是：在温度不变、频率变化，或频率不变、温度升高的条件下，分析在复合材料上加载时荷载随时间的变化，即其力学行为的变化情况。本文所采用的动态力学性质分析和测试，是在恒定频率下对制备的木纤维-LDPE复合材料加载恒定振幅的正弦交变应力，分析材料的应变随温度、时间变化而变化的规律，分析木纤维-LDPE复合材料组成结构和力学性能的交互关系[3-4]。

1 试验材料和方法

1.1 试验材料

(1)木纤维：纤维经20～30目网筛过滤，含水率5%以下；

(2)LDPE：高压法生产的低密度聚乙烯，结晶度45%～65%；

(3)偶联剂：MAH-g-LDPE，马来酸酐接枝低密度聚乙烯，为淡黄色的透明颗粒，马来酸酐含量16%～20%；

(4)润滑剂：化学纯硬脂酸钙。

1.2 试验设备

(1)SHR-A型高速混合机，张家港市通河塑机有限公司生产；

(2)SJSH30/SJ45型双阶塑料挤出机组，南京橡胶机械厂生产；

(3)DMA-242型动态力学热分析仪，德国NeTZSCH Geratebau GmbH生产。

1.3 试验方法及过程

1.3.1 复合挤出成型

木纤维和LDPE按4∶6的比例混合，添加0.5%润滑剂和不同比例的偶联剂，在混料罐中混合10 min，共制备6组混合料，偶联剂的添加比例分别为0%、2%、3%、4%、5%和6%。从SJSH30/SJ45型双阶塑料挤出机双螺杆位置的双喂料口加入混合物料，挤出成型片材。实验物料配比见表1。

表1 实验物料配比

实验号木纤维/gLDPE/g润滑剂(硬脂酸钙)/gMA-LDPE/g总量/g第1组400595501000第2组4005755201000第3组4005655301000第4组4005555401000第5组4005455501000第6组4005355601000

1.3.2 动态力学热分析

先将用于动态力学热分析的挤出木纤维-LDPE复合材料试样加工成矩形试件，具体尺寸为60 mm×10 mm×4 mm。使用德国NeTZSCH Geratebau GmbH公司生产的 DMA -242型动态力学热分析仪测定所制备复合材料的存储模量(E′)、损耗模量(E″)和 损耗角正切(tanδ)。在频率为1 Hz、升温范围为-50～150 ℃的条件下，测出木纤维-LDPE复合材料的动态力学性能参数，每个试样测试一次[5]。

2 试验结果与分析

木纤维-LDPE复合材料存储模量随温度变化曲线如图1所示、损耗角正切随温度变化曲线如图2所示。

图1 木纤维-LDPE复合材料存储模量随温度变化曲线(1Hz)

图2 木纤维-LDPE复合材料损耗角正切随温度变化曲线(1Hz)

图1是木纤维-LDPE在无添加和分别添加了2%、3%、4%、5%和6%偶联剂情况下复合材料的存储模量在1 Hz频率下随温度的变化情况(物料配比见表1，下同)。从图中可以看出，没有添加偶联剂之前复合材料的存储模量比较小，添加偶联剂后木纤维-LDPE复合材料的存储模量有小幅度提高(添加量为4%时存储模量反而有所下降，原因有待进一步研究)。在玻璃化转变温度前复合材料存储模量随温度的升高均有小幅度下降，这是因为木纤维-LDPE复合材料表现出玻璃态，链段运动被冻结，主要是比链段小的运动单元在作一定幅度的运动；当温度超过木纤维-LDPE复合材料玻璃化转变温度后存储模量迅速降低，这是由于LDPE的分子间作用力较小导致的。随着温度的升高，添加偶联剂的复合材料存储模量变化曲线的下降坡度变小，这表明添加偶联剂使得木纤维-LDPE复合材料由高弹态向黏流态的转变速度变慢了。即添加偶联剂在不降低木纤维-LDPE复合材料存储模量的同时，可以改善复合材料在温度变化时出现的力学性能下降情况。

图2是木纤维-LDPE在无添加和分别添加了2%、3%、4%、5%和6%偶联剂情况下复合材料的损耗角正切在1 Hz频率下随温度的变化情况。在玻璃化转变区域，塑料基质分子链段有较高的弹性和阻尼性质。从图中可以看出，偶联剂含量达到3%时峰值最明显，出现在120 ℃左右，木纤维-LDPE复合材料的第一个损耗角正切峰值非常突出，在向第二个峰过渡。两个损耗角正切峰值表明，添加偶联剂极大地提高了复合材料的阻尼性质。此外，试验时，如果挤出机头太短或机头部分温度过低，会导致复合材料的冷却速度过快，其高分子链还没松弛就冻结，高弹形变恢复较少，高分子链之间的相对位置没有进行充分的调整，这样也影响复合材料的损耗角正切图像变化。偶联剂的加入能够提高木纤维-LDPE复合材料的阻尼性质，因为添加偶联剂提高了木纤维和LDPE的界面结合程度，木纤维可有效地抑制高分子链段的运动，从而降低复合材料的力学内耗。

3 结论

木纤维-LDPE无添加和分别添加2%、3%、4%、5%和6%偶联剂情况下复合材料存储模量随温度的变化表明，添加偶联剂后所得复合材料的存储模量普遍比不添加偶联剂时大，添加偶联剂能够在一定程度上提高木纤维-LDPE复合材料的存储模量，并且可有效地改善复合材料由于温度升高而造成的力学性能下降等问题。此外，添加偶联剂可以有效地提高木纤维-LDPE复合材料的阻尼性质，尤其是在添加3%偶联剂时效果最明显。合理的偶联剂添加量可以保证复合材料具有较高存储模量的同时提高木纤维-LDPE复合材料的阻尼性质，从而提高复合材料的力学性能。

[1] 鲍逸培.扩大和充分利用我国木材资源的思路[J].木材加工机械，1991(1)：5-8.

[2] 李坚.木材科学[M].哈尔滨：东北林业大学出版社，1994.

[3] Manikandan Nair，Sabu Thomas，G.Groeninckx.Thermal and Dynamic mechanical analysis of polystyrene composites reinforced with short sisal fibers[J].Composites Science and Technology，2001(61)：2519-2529.

[4] 建东，汪东杰，黄晓丽.道路石油沥青动态机械分析[J].东南大学学报，2001，3 (3)：32-35.

[5] 宋永明.木粉/再生聚苯乙烯复合材料的增韧改性研究[D].哈尔滨：东北林业大学，2004.

(责任编辑 张雅芳)

Dynamic Mechanical Thermal Analysis of the Effect of Coupling Agenton Wood Fiber/LDPE Composites

QI Jing， YU Hong-liang

(Liaoning Forest Management Research Institute，Dandong Liaoning 118000，China)

The wood-plastic composites are produced using the wood fiber and low-density polyethylene plastic (LDPE)melt extrusion process.The dynamic mechanical thermal analysis of the extruded products is carried out to find out the effect of coupling agent (maleic anhydride grafted low-density poly ethylene)with different contents on the mechanical properties of composites.

coupling agent；composite；DMTA；material mechanical properties

2017-02-13

齐 菁(1982-)，女，辽宁本溪人，工程师，学士，主要从事木材加工利用的研究，E-mail:qinjian1234@sina.com。

TS612

A

2095-2953(2017)05-0029-03