原子吸收光谱法测定重庆八角中的微量元素

王香爱，邱小香

(渭南师范学院 化学与环境学院,陕西 渭南 714000)

原子吸收光谱法测定重庆八角中的微量元素

王香爱，邱小香

(渭南师范学院 化学与环境学院,陕西 渭南 714000)

以浓硝酸和高氯酸作为消解试剂并用电炉消解法消解样品，实验采用原子吸收光谱法对重庆八角中的微量元素进行分析测定。结果表明：重庆八角中含有Cu，Zn，Fe，Mn，Ni 5种微量元素，Mn的含量最高，Ni的含量最低。该实验方法灵敏度高、抗干扰能力强、精密度高、选择性好、仪器简单、操作简便，适合于重庆八角中微量元素的测定。

原子吸收光谱法；重庆八角；微量元素

八角，又称八角茴香、大茴香、大料，为木兰科八角属植物八角茴香的成熟干燥果实[1]。主要分布在我国的广东、广西、云南、重庆等地，近年来，重庆八角在市场上日益受到人们的关注。八角干燥成熟果实中不光含有芳香油、脂肪油，还含有蛋白质及树脂等，是我国的特产香辛料，同时也是居家必备的调料，所以在轻工业尤其是食品加工业和香料工业中应用价值非常广泛，经济价值也非常高[2，3]。除此之外，八角还可以健胃止咳、温阳、散寒、理气，也常用于中药，在医药上具有治疗神经衰弱、消化不良、疥癣、驱风、清热、镇痛等功效[4]。八角中含有Fe，Mn，Cu，Zn，Ni 5种人体所需的微量元素，对维护人体正常生理功能有着重要作用，是人体所必不可少的重要物质，在人体内不仅能促进机体合成生命活动所需的物质，提高生命质量，并且可以提高酶的活性，使机体具有更强的免疫功能，微量元素还参与调控核苷酸的功能，使细胞正常生长[5]。

人体所必需的微量元素的缺乏[6]，会导致许多疾病的发生。微量元素的生理功能及其与人体的关系[7]，对人体的正常保健以及疾病的防治具有非常重要的意义。本文主要研究了原子吸收光谱法对重庆八角中的微量元素进行分析测定[8]。

1 实验部分

1.1 实验仪器及试剂

1.1.1 主要仪器

YHG-9245A电热鼓风干燥箱 上海姚氏仪器设备厂；DL-1电子万用炉 上海科恒实业发展有限公司；JM-B2001电子天平 上海台之衡电子衡器有限公司；Cu，Fe，Zn，Ni，Mn空心阴极灯；WFX-200原子吸收分光光度计 广州市华馨科学仪器有限公司。

1.1.2 试剂

浓硝酸(AR) 天津市红岩化学试剂厂；高氯酸(AR) 国药集团化学试剂有限公司；实验用水(去离子水)。

1.2 测定条件

仪器工作条件见表1。

表1 仪器工作条件

1.3 标准曲线

分别配制Cu，Mn，Fe，Zn，Ni 5种元素标准储备液各500 mL，浓度为1 g/L，做备用(实验过程中用去离子水将各种标准储备液稀释到所需浓度)。按表2配制相应浓度梯度的标准溶液并依次定容到50 mL容量瓶中，将容量瓶进行编号标识。按仪器工作条件(见表1)测定吸光度值，从而得到标准曲线回归方程及相关系数(见表3)，在所选择的浓度范围内，Cu，Mn，Fe，Zn，Ni的浓度与吸光度A线性关系良好。

表2 标准溶液的浓度

表3 线性回归方程及相关系数

1.4 样品来源及处理

将重庆八角放于恒温鼓风干燥箱中，设置温度为100 ℃，将样品烘干1 h 30 min以达到恒重，用粉碎机将烘干后的样品粉碎成粉末状。称取粉末状样品1.0000 g 放于干燥的50 mL烧杯中，加入15 mL浓硝酸(轻轻晃动，忌搅拌，以免样品飞溅)，放于通风橱中静置1夜，取出后加入浓硝酸5 mL，放置若干时间，再用电子万用炉加热消解，控制温度以保持样品在加热过程中处于微沸状态，待体积减少为1～2 mL时，关掉电子万用炉，静置冷却，冷却后，加入高氯酸5 mL，静置若干分钟后再进行加热，依旧保持微沸，直到溶液变为澄清透明，体积变为1～2 mL时停止加热，进行冷却，待冷却完全后装入50 mL容量瓶中，用2%稀硝酸定容，在仪器工作条件下(见表1)调试仪器并预热20 min后，进样，测定各元素的吸光度值，在测试过程中，若是测得某元素的吸光度不符合线性范畴，则应对该试液进行稀释，再重新测定。

2 结果与讨论

2.1 微量元素的测定

重庆八角中微量元素的测定结果见表4。

表4 重庆八角中5种微量元素的含量

2.2 方法精密度

为了考察方法的可行性，减少实验误差，做精密度实验和加标回收实验：按1.4中实验方法，通过烘干、粉碎、消解、浓缩制得澄清透明溶液，在浓缩样品中加入一定量的各待测元素的标准工作液，用2%稀硝酸将各标准工作液分别定容至50 mL容量瓶中，在仪器工作条件下(见表1)，测定各元素吸光度值。精密称取一定量的各待测元素样品，加入一定量的各待测元素的标准溶液，按1.4中实验方法逐步进行处理，并测定各元素的吸光度值，平行测定3次，通过实验测得加标回收率及精密度。实验结果表明：各元素的加标回收率在95.06%～103.54%，RSD值均小于3.69%，用该方法测定微量元素具有许多优点，实验方法简便、精密度好、准确性高、误差较小，符合检测要求，加标回收率及精密度结果见表5。

表5 加标回收实验结果与精密度

3 结论

通过实验，测得重庆八角中各微量元素含量分别为：Mn 535.90 μg/g，Fe 402.59 μg/g，Zn 32.10 μg/g，Cu 8.08 μg/g，Ni 7.23 μg/g。由实验结果可知，重庆八角中Mn和Fe的含量较高。

Fe是造血原料，与血红蛋白的构成有关，血红蛋白参与氧的运输和存储，并与许多酶的活性有关，缺Fe，免疫功能会下降，会引起缺铁性贫血。Zn参与多种酶的构成，具有生理功能，有降压作用，还能维护消化系统和皮肤健康，保护夜间视力正常，人体缺Zn会导致发育迟缓，智力低下。Cu在体内则是合成铜蓝蛋白，对体内血红蛋白的合成起催化作用，Cu参与体内多种酶及生物活性蛋白的合成，在物质与能量代谢过程中具有一定作用，缺Cu会导致人体造血机能受到影响，以致引起缺Cu性贫血。Mn可影响多种酶的活性，在造血过程中起到一定作用，还能氧化细胞内的脂肪，Mn有助于锰酶，或者说锰对激活锰酶发挥着重要的生理作用，影响胰岛素的合成和分泌，调节糖代谢、造血功能、生殖功能，影响骨代谢、脑功能。Ni与DNA和RNA结合，使核酸处于稳定状态，Ni摄入过量将引发癌变。尽管Cu，Fe，Mn，Zn，Ni是人体所需的微量元素，但是当它们的含量在体内积累达到一定量时，也可能会产生很强的毒性，对人体健康产生严重危害。

综上可知，八角中含有人体所需的微量元素。八角在食品加工业和香料工业中的应用已经非常广泛，其在医药工业上的应用价值也越来越高，但在其作为医药材料时，应对其所含的重金属元素含量进行明确限定，以实现其在医药市场上的重要意义。

[1]陈卓逐,陈静霞,阚建全.不同方法提取八角中有效成分的比较研究[J].中国调味品,2015，37(12):9-12．

[2]王琴,蒋林,温其标.八角茴香的研究进展[J].中国调味品,2005(5):18-22.

[3]邬智高,谭沛,陈小鹏,等.ICP-AES法测定八角茴香中14种微量元素[J].中国调味品,2010,35(5):86-88.

[4]陈福北,张利敏,陈少东,等.原子吸收光谱法测定八角叶中八种微量元素含量[J].中国调味品,2011,36(2):102-104.

[5]张晓娟,江海,唐洁,等.原子吸收光谱法测定茯苓中微量元素的含量[J].光谱实验室,2010,27(2):637-640.

[6]靳智,周晓英,杨涛,等.原子吸收光谱法测定龙葵果中微量元素的含量[J].光谱实验室,2010,27(3):986-989.

[7]楚红英,魏家红,李瑜,等.火焰原子吸收法测定皂角刺、火棘中的微量元素[J].湖北农业科学,2015,54(1):171-174.

[8]王新平.火焰原子吸收光谱法测定八角茴香中的八种微量元素[J].药物分析杂志,2005(3):336-338.

Determination of Trace Elements in Chongqing Star Anise by Atomic Absorption Spectrometry

WANG Xiang-ai,QIU Xiao-xiang

(College of Chemistry and Environment, Weinan Normal University, Weinan 714000,China)

Chongqing star anise is dissolved in high nitric acid and perchloric acid, the atomic absorption spectrometry is used to determine the trace elements of Chongqing star anise. The results show that Chongqing star anise contains five kinds of trace elements such as Cu，Zn，Fe，Mn，Ni, the content of Mn is the highest, the content of Ni is the lowest.The atomic absorption spectrometry method has high sensitivity, strong anti-interference ability, high precision, good selectivity, simple equipment, easy operation, and it is suitable for the determination of trace elements in Chongqing star anise.

atomic absorption spectrometry; Chongqing star anise; trace elements

2016-11-06

陕西省教育厅专项科研计划项目(16JK1275)；2014年秦东化工、材料技术调研项目(14TSXK04)；渭南师范学院科研基金项目(17YKS01)

王香爱(1967-)，女，陕西渭南人，教授，主要从事天然产物的改性及应用方面的研究。

TS264.24

A

10.3969/j.issn.1000-9973.2017.05.028

1000-9973(2017)05-0125-03