聚合物-弱凝胶调驱核磁共振可视化实验

狄勤丰，张景楠，华帅，陈会娟，顾春元（1. 上海大学上海市应用数学和力学研究所，上海 200072；2. 上海市力学在能源工程中的应用重点实验室，上海 200072）

聚合物-弱凝胶调驱核磁共振可视化实验

狄勤丰1, 2，张景楠1, 2，华帅1, 2，陈会娟1, 2，顾春元1, 2
（1. 上海大学上海市应用数学和力学研究所，上海 200072；2. 上海市力学在能源工程中的应用重点实验室，上海 200072）

将核磁共振可视化技术和岩心驱替实验相结合，观察了弱凝胶在岩心中的分布特征和运移规律，对不同聚合物-弱凝胶组合方式下的驱油特征进行可视化实验研究。将聚合物和弱凝胶进行组合，设计了 3种组合方式：水驱+聚合物驱（方式1），水驱+聚合物驱+弱凝胶驱（方式2），水驱+弱凝胶驱+聚合物驱（方式3）。对不同组合方式在驱替过程中的压力变化、T2谱特征、核磁共振图像、驱油效率进行了研究。研究表明，核磁共振图像可直观表征弱凝胶在岩心中的形态分布及运移特征，也可反映出残余油的分布特征；T2谱特征表明聚合物和弱凝胶均具有调剖和驱油作用，组合方式2的调剖效果最明显；3种组合方式中，组合方式2的驱油效率最大，为78.84%，比初次水驱提高了18.33%。图7表4参16

弱凝胶；聚合物；核磁共振；可视化驱替实验；驱油效率

引用：狄勤丰, 张景楠, 华帅, 等. 聚合物-弱凝胶调驱核磁共振可视化实验[J]. 石油勘探与开发, 2017, 44(2): 270-274.

DI Qinfeng, ZHANG Jingnan, HUA Shuai, et al. Visualization experiments on polymer-weak gel profile control and displacement by NMR technique[J]. Petroleum Exploration and Development, 2017, 44(2): 270-274.

0 引言

聚合物驱和弱凝胶驱可提高采收率[1-4]。借助显微技术观察刻蚀或填砂模型是研究聚合物驱和弱凝胶驱微观作用机理的主要方法，利用该方法可以观察模拟孔隙内流体的流动特征[5-9]。但是，这种微观驱替研究方法主要依靠光学显微镜观测，要求待测样品具有一定的透光性，因此，制作的模型必须很薄（3 mm），这样就限制了流体沿模型厚度方向的流动，只能模拟平面流动。由于传统的岩心驱替装置不能观察到岩心内部，给研究流体在微孔道中的作用机理带来了困难。针对此问题，许多学者开始研究岩心驱替实验的可视化方法，目前形成了基于CT技术的可视化驱替装置[10-11]和基于核磁共振成像技术的可视化驱替装置[12-13]两种实验装置。前者可对岩石物性进行定量和图像分析，直观表征岩石孔隙结构，但是当存在多种流体时，流体之间以及流体与多孔介质骨架的图像区分难度较大[10]。而基于核磁共振成像技术的可视化实验方法只采集流体的信号，可通过对弛豫时间抑制的方法区分不同流体[12]。本文将核磁共振可视化技术与传统岩心驱替实验相结合，对弱凝胶在岩心中的分布及运移特征进行分析，并设计3种聚合物-弱凝胶组合方式，对不同组合方式下的驱油特征进行可视化实验研究。

1 岩心驱替核磁共振可视化方法原理

1.1 流体在岩心中的核磁共振弛豫机制

核磁共振弛豫按照质子系统进发方向分为横向弛豫和纵向弛豫。核磁共振弛豫与物质分子的结构和动态过程及所处的环境密切相关[14-15]。由于纵向弛豫在实际测试中测量的时间较长且测点数较少，本文通过测试横向弛豫曲线（T2谱）来分析岩心样品的物性。

当孔隙中只含单一液体时，T2值与孔隙尺寸成正比，信号幅度与孔隙内液体体积成正比。所以分析核磁共振T2谱时，通常使用T2值反映岩心中孔隙的大小，弛豫时间越长孔隙直径越大，弛豫时间越短孔隙直径越小；使用信号幅度和弛豫时间围成的峰面积代表孔隙内液体体积，峰面积越大，孔隙内液体体积越大，反之，孔隙内液体体积越小[16]。所以通过测试流体在多孔介质中的T2谱信号，可获得流体在不同孔隙中的分布及在岩心中含量的变化。

1.2 核磁共振成像原理

核磁共振成像是通过在目标物体上施加 3个相互垂直的、可控的线性梯度磁场实现信号的空间定位，通过梯度磁场进行选层编码、频率编码和相位编码，决定成像图片的切片方向。根据切片方向的不同可分为矢状面、横断面和冠状面[12]。本文主要采集矢状面（与岩心中轴线平行的铅垂面）和横断面（与岩心中轴线垂直的平面）图像。

最初获取的核磁共振信号谱线包含了部分无规则的外界干扰，显示在图像界面上呈现不同形状的亮点。本文通过编写核磁共振图像的后处理程序，利用统计方法，识别流体信号和干扰信号，滤除干扰信号，然后进行岩心区域信号提取、统一映射、添加伪彩等，最终得到可以正确反映样品信息的彩色清晰图像。

2 聚合物-弱凝胶调驱可视化实验

首先利用核磁共振可视化实验方法研究了弱凝胶在多孔介质中的分布特征和运移规律，在此基础上，设计了 3种聚合物-弱凝胶调驱组合方式：即水驱+聚合物驱（组合方式1），水驱+聚合物驱+弱凝胶驱（组合方式2），水驱+弱凝胶驱+聚合物驱（组合方式3）。分析不同组合方式在驱替过程中的压力变化、T2谱特征、核磁共振图像特征及驱油效率。

2.1 实验装置

基于核磁共振成像技术的可视化驱替实验装置见图1。主要包括恒速恒压泵、手摇泵、压力容器、岩心夹持器、核磁共振单元、控制单元、计量单元等。

核磁共振设备的主要性能见表1。

图1 可视化驱替实验装置

表1 核磁共振设备性能参数表

2.2 实验材料

实验材料为：人造均质岩心（4块）、重水、交联剂、聚合物、MnCl2、模拟地层水、柴油等。岩心物性参数见表2。聚合物为聚丙烯酰胺，相对分子质量约为25×106，黏度为490 mPa·s（25 ℃）。弱凝胶为聚丙烯酰胺和酚醛树脂交联形成的体系，黏度为 5 040 mPa·s（25 ℃）。

表2 岩心物性参数表

2.3 实验方法与步骤

2.3.1 不同流体核磁信号区分

在核磁共振测试中，可以按照弛豫时间长短区分不同的流体信号。本次实验主要涉及水、油、聚合物和弱凝胶的信号区分。

2.3.1.1 水与油的信号区分

水和油的弛豫时间有重叠的部分，导致两者的核磁共振T2谱和图像不能明确区分。由于MnCl2不溶于油而溶于水，所以MnCl2水溶液中的Mn2+只与水中H质子直接接触而不会与油中H质子直接接触。Mn2+与水中H质子直接接触后会发生自旋交换作用，使得水中H质子的弛豫衰减加快，二者弛豫时间不再有重叠，从而达到区分两者核磁信号的目的。经过多次实验，使用质量分数为 0.5%的 MnCl2水溶液代替水进行驱替，与油的核磁信号区分效果较好，因此，本文使用的MnCl2水溶液质量分数均为0.5%。

2.3.1.2 聚合物、弱凝胶与油的信号区分

核磁共振无法检测到重水（D2O）的信号，而重水的化学性质和水的化学性质相同，因此使用重水配制聚合物溶液和弱凝胶溶液不会检测出核磁共振信号。而油可以检测出核磁共振信号。因此可以区分聚合物、弱凝胶与油的核磁信号。

2.3.2 核磁共振可视化驱替实验

实验前先用重水配制聚合物溶液和弱凝胶溶液，然后将4块岩心洗净烘干，抽真空饱和水，并对A-2、A-3、A-6岩心饱和油并老化。随后进行可视化驱替实验，实验中均以恒流的方式注入驱替剂，流速为 0.5 mL/min。驱替过程中进行核磁共振矢状面和横断面成像。具体实验目的和步骤见表3。

3 实验结果与讨论

3.1 弱凝胶在多孔介质中的运移规律

弱凝胶在岩心A-0中运移的核磁共振图像见图2。横断面的切片间隔为0.1 cm，切片厚度为1.7 cm。图2可以清晰反映弱凝胶在岩心中的形态分布及运移特征。在后续水驱过程中弱凝胶基本保持原来的形状整体向前推进，未被水流冲散。在水驱至0.6 PV时，弱凝胶后方被拉成条带状，但整体保持着连续性。水驱1.0 PV后岩心出口端已经见水且还有部分弱凝胶滞留。

表3 核磁共振可视化驱替实验目的及步骤

3.2 不同组合方式驱替过程中的压力变化

在恒流（0.5 mL/min）条件下，测试了3组驱替实验过程中的压力变化（见图3）。

由图3可见，组合方式2和组合方式3在注弱凝胶后注入压力显著上升，前者升至4.40 MPa，后者升至4.12 MPa，可见弱凝胶的封堵作用比较明显；两种方式在注入弱凝胶后的水驱过程中注入压力一直偏高，下降幅度不明显，说明弱凝胶的封堵作用比较持久，在岩心内不易与水发生作用或被水迅速冲散。

3.3 不同组合方式驱替过程中T2谱变化特征

不同方式驱替过程中T2谱变化特征见图4—图6。T2谱的峰为油的核磁信号产生。由图4—图6可见，随着驱替剂的注入，3种组合方式的峰面积逐渐减小，表明岩心中含油量逐渐减少，3种组合方式均具驱油作用。组合方式 1中，随着驱替剂的注入，T2谱峰顶点向右微量偏移（以饱和油后的 T2谱峰顶点位置为基准），说明聚合物有一定的调剖作用。组合方式2中，注入聚合物水驱后，T2谱峰顶点位置比初次水驱后略向右偏移，注入弱凝胶后的偏移较明显，说明该组合方式下弱凝胶的调剖效果较好。组合方式 3中，注入弱凝胶后T2谱峰顶点位置向左偏移，说明该组合方式调剖效果不佳。因此，驱替过程中T2谱的峰顶点对应的驰豫时间和峰面积的变化特征表明，聚合物和弱凝胶均具有调剖和驱油的作用，组合方式 2的调剖效果较好。

图3 不同组合方式下注入压力变化

图4 组合方式1驱替过程中T2谱的变化

图5 组合方式2驱替过程中T2谱的变化

图6 组合方式3驱替过程中T2谱的变化

3.4 不同组合方式驱替后的残余油分布图像特征

3种组合方式驱替后残余油分布的核磁共振横断面与矢状面图像见图7。

图7 不同组合方式驱替后的含油饱和度图像

由图7可见，组合方式1驱替后的残余油量较多，形成了一些集中连片的区域。组合方式 2中岩心入口端附近几乎没有残余油，在岩心中部形成了一些彼此孤立的含油区，在出口端附近形成了一些条带状区域，残余油量明显小于组合方式1。组合方式3中，残余油分布比较分散，没有形成含油集中的区域，残余油几乎遍布了除入口端附近的整块岩心，从横断面明显看出残余油总量多于组合方式2。

3.5 不同组合方式驱替过程中的驱油效率变化

实验岩心含油饱和度和3种不同组合方式驱替过程中各阶段的驱油效率见表4。由表4可见，注入弱凝胶或聚合物后，驱油效率均有增加。其中组合方式2的最终驱油效率最高，为78.84%，比初次水驱提高了18.33%。

表4 3种不同组合方式驱替过程中的驱油效率

4 结论

核磁共振图像可清晰表征弱凝胶在岩心中的形态分布及运移特征，弱凝胶后续水驱过程中，弱凝胶整体保持着连续成团的形态向前推进。

注入弱凝胶后的压力变化特征说明弱凝胶的封堵作用比较持久，在岩心内不易与水发生作用或被水迅速冲散。

驱替过程中的T2谱特征表明聚合物和弱凝胶均具有调剖和驱油的作用，组合方式2的调剖效果较为明显。

从不同组合方式驱替后的岩心核磁共振图像可以观察到残余油的分布特征。组合方式 1驱替后，残余油分布范围较广；组合方式 2驱替后，形成一些彼此孤立的含油区域；组合方式 3驱替后，残余油比较分散，几乎遍布了除入口端附近的整块岩心。

3种组合方式下，组合方式2的驱油效率最高，为78.84%，比初次水驱提高了18.33%。

[1] 杨俊茹, 谢晓庆, 张健, 等. 交联聚合物微球-聚合物复合调驱注入参数优化设计[J]. 石油勘探与开发, 2014, 41(6): 727-730. YANG Junru, XIE Xiaoqing, ZHANG Jian, et al. Injection parameters optimization of cross-linked polymer microspheres and polymer composite flooding system[J]. Petroleum Exploration and Development, 2014, 41(6): 727-730.

[2] 王中国, 张继红, 张志明, 等. 聚合物驱后凝胶与二元复合体系段塞式交替注入驱油效果[J]. 东北石油大学学报, 2012, 36(4): 54-58. WANG Zhongguo, ZHANG Jihong, ZHANG Zhiming, et al. Oil displacement by alternately injecting slug of gel and polymer/surfactant compound system after polymer flooding[J]. Journal of Northeast Petroleum University, 2012, 36(4): 54-58.

[3] 张继红, 董欣, 叶银珠, 等. 聚合物驱后凝胶与表面活性剂交替注入驱油效果[J]. 大庆石油学院学报, 2010, 34(2): 85-88. ZHANG Jihong, DONG Xin, YE Yinzhu, et al. Effect of the gel and surfactant alternating injection after polymer flooding[J]. Journal of Daqing Petroleum Institute, 2010, 34(2): 85-88.

[4] 卢祥国, 张云宝. 聚合物驱后进一步提高采收率方法及其作用机理研究[J]. 大庆石油地质与开发, 2007, 26(6): 113-118. LU Xiangguo, ZHANG Yunbao. EOR methods after polymer flood and their action mechanisms[J]. Petroleum Geology & Oilfield Development in Daqing, 2007, 26(6): 113-118.

[5] 黄延章, 于大森, 张桂芳. 聚合物驱油微观机理研究[J]. 油田化学, 1990(1): 57-60. HUANG Yanzhang, YU Dasen, ZHANG Guifang. Microscopic mechanisms of oil displacement by polymer solution[J]. Oilfield Chemistry, 1990(1): 57-60.

[6] 赵秀娟, 王传军. 弱凝胶调驱微观渗流机理研究[J]. 油田化学, 2004, 21(1): 56-60. ZHAO Xiujuan, WANG Chuanjun. A study on microscopic profiling/oil displacing mechanisms in weak gel flooding[J]. Oilfield Chemistry, 2004, 21(1): 56-60.

[7] 陈铁龙, 周晓俊, 赵秀娟, 等. 弱凝胶在多孔介质中的微观驱替机理[J]. 石油学报, 2005, 26(5): 74-77. CHEN Tielong, ZHOU Xiaojun, ZHAO Xiujuan, et al. Microscopic displacement mechanism of weak gel flowing in porous media[J]. Acta Petrolei Sinica, 2005, 26(5): 74-77.

[8] 李洪玺, 刘全稳, 王健, 等. 弱凝胶流动规律及其提高采收率机理新认识[J]. 油气地质与采收率, 2006, 13(4): 85-87. LI Hongxi, LIU Quanwen, WANG Jian, et al. Flow regularity and new knowledge of enhancing recovery mechanism of weak gel[J]. Petroleum Geology and Recovery Efficiency, 2006, 13(4): 85-87.

[9] 王健, 倪聪, 王丹玲, 等. 弱凝胶调驱的宏观作用及微观机理认识[J]. 天然气与石油, 2014, 32(2): 39-42. WANG Jian, NI Cong, WANG Danling, et al. Cognition on macroscopic effect and microscopic mechanism of weak gel profile control and displacement[J]. Natural Gas and Oil, 2014, 32(2): 39-42.

[10] 邓世冠, 吕伟峰, 刘庆杰, 等. 利用CT技术研究砾岩驱油机理[J].石油勘探与开发, 2014, 41(3): 330-335. DENG Shiguan, LYU Weifeng, LIU Qingjie, et al. Research on displacement mechanism in conglomerate using CT scanning method[J]. Petroleum Exploration and Development, 2014, 41(3): 330-335.

[11] 杜东兴, 王德玺, 贾宁洪, 等. 多孔介质内CO2泡沫液渗流特性实验研究[J]. 石油勘探与开发, 2016, 43(3): 456-461. DU Dongxing, WANG Dexi, JIA Ninghong, et al. Experiments on CO2foam seepage characteristics in porous media[J]. Petroleum Exploration and Development, 2016, 43(3): 456-461.

[12] CHENG Yizhu, DI Qinfeng, GU Chunyuan, et al. Visualization study on fluid distribution and end effects in core flow experiments with lowfield mri method[J]. Journal of Hydrodynamics, 2015, 27(2): 187-194.

[13] 周波, 侯平, 王为民, 等. 核磁共振成像技术分析油运移过程中含油饱和度[J]. 石油勘探与开发, 2005, 32(6): 78-81. ZHOU Bo, HOU Ping, WANG Weimin, et al. Oil saturation analysis in migration pathways with NMR imaging technique[J]. Petroleum Exploration and Development, 2005, 32(6): 78-81.

[14] 吴量, 陈方, 黄重阳, 等. 基于改进非线性拟合的核磁共振 T2谱多指数反演[J]. 物理学报, 2016, 65(10): 300-310. WU Liang, CHEN Fang, HUANG Chongyang, et al. Multiexponential inversion of T2spectrum in NMR based on improved nonlinear fitting[J]. Acta Physica Sinica, 2016, 65(10): 300-310.

[15] 李彰明, 曾文秀, 高美连, 等. 典型荷载条件下淤泥孔径分布特征核磁共振试验研究[J]. 物理学报, 2014, 63(5): 366-372. LI Zhangming, ZENG Wenxiu, GAO Meilian, et al. Nuclear magnetic resonance experimental study on the characteristics of pore-size distribution in muck under several typical loading cases[J]. Acta Physica Sinica, 2014, 63(5): 366-372.

[16] 包尚联, 杜江, 高嵩. 核磁共振骨皮质成像关键技术研究进展[J].物理学报, 2013, 62(8): 513-519. BAO Shanglian, DU Jiang, GAO Song. Review of the ultrashort echo time magnetic resonance imaging of cortical bone[J]. Acta Physica Sinica, 2013, 62(8): 513-519.

（编辑 郭海莉）

Visualization experiments on polymer-weak gel profile control and displacement by NMR technique

DI Qinfeng1, 2, ZHANG Jingnan1, 2, HUA Shuai1, 2, CHEN Huijuan1, 2, GU Chunyuan1, 2
(1. Shanghai Institute of Applied Mathematics and Mechanics, Shanghai University, Shanghai 200072, China; 2. Shanghai Key Laboratory of Mechanics in Energy Engineering, Shanghai 200072, China)

The distribution characteristics and migration pattern of weak gel in the core were observed by combining nuclear magnetic resonance (NMR) imaging technology with the core displacement experiment, and the oil displacement features of different polymer-weak gel combinations were examined with visualization experiments. Three combination patterns of polymer and weak gel were designed: waterflooding+ polymer flooding (pattern 1), waterflooding + polymer flooding + weak gel flooding (pattern 2), and waterflooding + weak gel flooding + polymer flooding (pattern 3). The pressure variations, T2spectra, nuclear magnetic resonance images, oil displacement efficiencies under the different patterns were analyzed. The results show that the nuclear magnetic images can not only provide the direct information of weak gel distribution and migration characteristics inside the core, but also reflect the distribution characteristics of remaining oil; the T2spectrum characteristics indicate that both polymer and weak gel have the function of profile control and oil displacement, and the pattern 2 has the best profile control effect; of the three patterns, pattern 2 has the highest oil displacement efficiency of 78.84%, which is 18.33% higher than the displacement efficiency of water flooding in the initial stage.

weak gel; polymer; nuclear magnetic resonance (NMR); visualization displacement experiment; oil displacement efficiency

国家自然科学基金（50874071；51274136）；上海市重点学科建设项目（S30106）；国家高技术研究发展计划（863）项目（2008AA06Z201）；上海市教育委员会高峰学科建设项目

TE<357.46 class="emphasis_bold">357.46 文献标识码：A357.46

A

1000-0747(2017)02-0270-05

10.11698/PED.2017.02.12

狄勤丰（1963-），男，江苏溧阳人，博士，上海大学教授，主要从事石油工程力学问题的研究。地址：上海市延长路 149号，上海大学上海市应用数学和力学研究所，邮政编码：200072。E-mail: qinfengd@sina.com

2016-07-25

2017-01-16