ICP—AES法对钢铁冶炼过程生产试样定值分析的探讨与应用

王军

摘要：文章以ICP-AES法对钢铁冶炼过程中的高炉铁水样中的Si、P、Mn、Ti等元素的分析为例，充分利用了ICP-AES法检出限低、精密度高、线性范围宽、基体效应小等优异特性，得到的分析结果为近似标准值，从而达到定值分析的效果，可以极大程度上解决实际生产检化验过程中，由购买的标准样品与实际生产试样之间的差异造成的分析误差。

关键词：检出限；线性范围；标准值；分析误差；钢铁冶炼；ICP-AES法 文献标识码：A

中图分类号：TB9 文章编号：1009-2374（2017）04-0039-02 DOI：10.13535/j.cnki.11-4406/n.2017.04.020

目前，生铁成分一般使用X-荧光仪进行检测，该方法操作简便、速度快，适合钢铁生产检验要求。采用X-荧光仪分析必须先使用标准样品建立工作曲线，才能对其他样品进行分析，因此选择合适的标准样品显得尤其重要。目前市场采购的生铁标准样品，一般是白口生铁标样，与钢铁生产过程所取出的灰口铁样品组织结构不同。简而言之，用白口铁标样建立的工作曲线分析灰口铁样品成分，其结果准确性无法保证。

本文用ICP-AES法对实际生产中所取的灰口铁样进行定值，用定值样在X-荧光仪中建立工作曲线，然后应用到实际生产检验中，效果得到较好验证。同时，在钢铁生产过程中，高炉渣、转炉渣、精炼渣、炼钢辅料等过程样品，同样存在标准样品与实际生产样品差异大的问题，因此可以借鉴使用ICP-AES对生产样进行定值的方法解决上述问题，可以预计该方法具有广阔的推广价值。

1 试验部分

1.1 使用仪器

SPECTRO ARCOS型电感耦合等离子体发射光谱仪。

1.2 试剂准备

硝酸：分析纯；盐酸：分析纯；高纯水：电导率<18.2uS/cm。

1.3 仪器工作条件

（1）样品冲洗时间为45s；（2）平行分析三次；（3）等离子体功率为1450W；（4）冷却气体流量为12L/min；（5）泵转速为30rpm；（6）雾化器流量为0.75L/min；（7）辅助气体流量为0.8L/min。

1.4 溶样方法

使用电子天平准确称量0.1000g样品，装于250mL三角瓶中，加入25mL硝酸（1+4），放置在低温电热板上缓慢加热至溶液停止冒泡，加入5mL盐酸，继续加热到样品完全溶解，冷却到室温后，将溶液定量转移到100mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混合均匀。

1.5 建立工作曲线

按照仪器操作说明建立工作曲线。

2 试验过程与讨论

2.1 元素工作曲线

测量结果的准确性与分析线的选择直接相关，因此分析线要尽量选取线性范围宽、检出限低、干扰元素少、干扰程度低、灵敏度高的谱线。试验时根据设备提供的谱线资料，每个元素可选择不同强度分析线2～3条，再经过试验，剔除强度不适合或受基体干扰大的分析线。图1为建立的Si元素251.612nm工作曲线，其相关系数大于0.999，准确性得到了保证。P、Mn、Ti元素的工作曲线略。

2.2 元素检测实时图谱

对Si元素测定的实时谱图进行正峰和扣除背景操作后，得到图2。可以看到Si元素峰位分离清晰，无干扰峰出现，方法曲线的准确性高。P、Mn、Ti元素测定的实时图谱略。

2.3 ICP-AES工作曲线的验证

选取GBW01102生铁标样一块，溶样后平行测量11次，测量和统计结果见表1：

统计结果表明，使用ICP-AES工作曲线对标准样品进行分析验证，显示测量结果准确度和精密度均较好，可以使用该工作曲线对生产样品进行定值分析。

2.4 对生产样品进行定值分析和应用

收集多个适当成分梯度的生产样品，使用ICP-AES工作曲线，对每个生产样品进行至少三次平行分析，取分析结果的平均值作为生产样品的定值。将定值后的分析样品视作近似标准样品，在X-荧光光谱仪中建立工作曲线，在实际工作中进行应用。

3 结语

（1）采用ICP-AES法测定生产铁水样中Si、Mn、P、Ti元素含量的精密度和准确度高，分析成分误差在国标范围内，因此可以将生产样的定值分析结果作为近似标准值，应用在实际检验中；（2）采用ICP-AES法对生产样进行定值分析应用，可以在钢铁冶炼过程其他物料分析中進行推广，包括高炉渣、转炉渣、精炼渣、炼钢辅料等，可以预计该方法具有广阔的推广价值。

参考文献

[1] 曹宏燕.冶金材料分析技术与应用[M].北京：冶金工业出版社，2010.

[2] 辛仁轩.等离子体发射光谱分析[M].北京：化学工业出版社，2006.

（责任编辑：蒋建华）