基于液态金属的柔性导线的制备方法研究进展

秦 琴，刘宜伟，王永刚，李润伟



基于液态金属的柔性导线的制备方法研究进展

秦 琴1,2，刘宜伟2，王永刚1，李润伟2

（1. 宁波大学机械工程与力学学院，浙江宁波 315211；2. 中国科学院宁波材料技术与工程研究所，浙江宁波 315201）

柔性导线是柔性电子的重要组成部分，以液态金属为导电材料的柔性导线不仅具备高的变形、适形能力，还具备高的电导率（104~105S/cm），而掌握液态金属基导线的制备方法是其应用的关键。鉴于此，总结和分析了近年来基于液态金属的柔性导线制备方法的研究进展，介绍了液态金属的物理化学特性，重点阐述了液态金属柔性导线的制备方法，并对基于液态金属柔性导线的现有制备方法的特点以及未来的发展方向进行了深入分析。

柔性电子；柔性导线；综述；液态金属；微流管；印刷制备；机械烧结

柔性电子器件是以柔性材料为衬底的新型电子器件，具备轻质、适形的特性，在诸多方面都具有广泛的应用前景。因此，柔性电子学发展迅速，取得了先进的研究成果，例如柔性电路板[1-2]、柔性显示屏[3-5]、柔性电池[6]、柔性天线[7]、柔性忆阻器[8]以及柔性传感器[9]等。所有这些柔性电子器件都是由柔性的衬底、电子元件和柔性导线构成的，其中，柔性导线是实现电子元件互连的关键，是实现柔性器件功能的前提，其重要性不言而喻，因此，对柔性导线制备和性能的研究显得尤为重要。

柔性导线主要由两部分构成：柔性的衬底和柔性的导体。首先，作为导线，柔性导线要具备高的电导率。作为柔性电子的一部分，要求柔性导线在变形条件下仍能可靠工作。因此，柔性导线的制备要求衬底材料具备适宜的柔性和绝缘特性，导体材料具备高的电导率以及能够与衬底材料相匹配的柔性。

据现有文献报道，目前，柔性电子使用的衬底材料以高分子为主，而使用的导体材料主要包括以下四种：①导电高分子材料（正常使用条件下，电导率≤200 S/cm）[10]；②碳基小分子导电材料（CNT，石墨烯等）（＜20 S/cm）[11-14]；③固体金属（约105S/cm）[15-16]；④液态金属（104~105S/cm）[17]。导电高分子材料以及碳基小分子导电材料的电导率低，不适合用作导线的导体材料。固体金属的电导率很高，也很稳定，但是固态金属材料因其柔性较差，与柔性衬底材料的结合性能较差，在变形条件下与柔性衬底材料不能够很好匹配，容易与衬底发生层离、断裂，不是柔性导体的最佳材料选择。液态金属材料，具备高的电导率（104~105S/cm），常温下为液态，具备流动性。基于液态金属的柔性导线在变形条件下，液态金属能够与衬底材料的柔性相匹配，其流动性使其不会出现断裂、断流的现象，能够保证柔性导线在变形条件下工作的可靠性。因此，在当前柔性导线所采用的导体材料中，液态金属是制备柔性导线的最佳导体材料之一。

鉴于液态金属作为柔性导线导体材料的所具备的优良特性，将液态金属运用于柔性导线势在必行。首当其冲，就是如何制备液态金属柔性导线。显然，当前液态金属柔性导线研究的核心就是其制备方法的研究。鉴于此，本文综述液态金属的基本性质，阐明了液态金属用于柔性导体的优良特性，并基于此，探讨了利用液态金属制备柔性导线的方法，深入分析了现有的制备方法的优势和不足，提出了未来液态金属柔性导线制备需要改进的关键点，对未来液态金属柔性导线的应用前景进行了一定的展望。

1 液态金属的基本性质

1.1 定义

液态金属通常是指熔点低于200℃的低熔点合金[18]。最初，液态金属因其热导率远高于水、空气以及许多非金属介质，不易蒸发，安全无毒，物化性质稳定，极易回收等优良特性，常被用于散热行业[19-21]。后来，随着柔性电子学的迅速发展，液态金属独特的物理性质逐渐受到各界的关注，开始将其应用于柔性电子器件的研究中。

并不是所有熔点低于200℃的液态金属都可以满足柔性电子器件的应用需求。实际上，应用于柔性电子器件中的液态金属仅仅指那些熔点更低，常温条件下为液态的液态金属合金。目前，自然界存在的液态金属合金有汞、铯、钫和镓，熔点分别为–38.87，28.65，27和29.8℃。汞的挥发性强，毒性大；铯和钫属于性质活泼的碱金属，铯在空气中极易被氧化，和水发生剧烈反应，钫则是一种不稳定的放射性元素；金属镓对人体无害，是一种安全金属。其他几种元素及其合金都不适合应用于柔性电子器件。但是，镓金属在常温甚至更低的温度下，并非为液态。因此，通常选择常温条件下为液态的镓基合金作为柔性器件中的导体材料。

目前，柔性器件中所使用的液态金属材料主要包括镓铟锡合金（GaInSn，其中，Ga、In、Sn的质量分数分别为62.5%，21.5%，16%）、共晶镓铟合金（EGaIn、Ga、In的质量分数分别是75.5%，24.5%），文章中所提到的液态金属特指的就是这种室温下为液态的镓基合金。

1.2 镓基合金的主要性质

1.2.1 镓基合金的物理性质和化学性质

表1中列出了镓及其合金与水对比的物理性质，可以看出，镓基液态金属的电导率普遍较高，高于104S/cm，熔点普遍低于室温，最低甚至达到–19℃，粘度低，表面张力0.5~0.7 N/m，比水的表面张力大近一个数量级，不易在衬底材料上涂覆。

表1 几种典型液态金属和水的物理性质比较[18]

Tab.1 A comparison of the physical properties between several typical liquid metals and water[18]

镓及其合金暴露于空气中时，极易与空气反应，在其表面生成镓的氧化物（氧化膜厚度2~3 nm），生成的氧化物不仅阻止其内部进一步氧化[30]，还增大了其粘度和表面张力，对其形貌结构的稳定有重要作用。图1是Dickey等[25]等对镓基液态金属表面氧化膜对其形貌结构稳定作用的验证实验，采用适当的压力分别将镓基液态金属和汞注入并充满PDMS微流管后，撤销压力，发现汞会快速从微流管中完全撤出，镓基液态金属却仍能保持充满微流管的稳定状态，这两者行为的差异正是由于镓基液态金属表面存在氧化膜而汞不存在所导致的，进而证明了镓基液态金属氧化膜对其形貌结构具有稳定性的作用。这种特性十分有利于接下来提到的微流管注入法制备液态金属导线，能够使得注入微流管中的液态金属保持充满微流管的稳定状态，保证液态金属导线的质量。

图1 EGaIn和Hg在微流管中的粘附行为对比[25]

1.2.2 镓基合金与衬底材料的浸润性

液态金属在不同衬底材料上的浸润性影响液态金属在该衬底材料上的接触形貌，如果液态金属在某种衬底材料上浸润，在该材料表面液态金属容易涂覆和粘附形成导线，反之，则不能够在衬底材料表面涂覆和粘附，不利于形成稳定连续的液态金属导线。

因此，研究液态金属在衬底材料上的浸润性对于液态金属导线的制备具有重大意义。

影响液态金属在衬底材料上的浸润性的因素很多。当前研究表明，液态金属表面氧化物的含量、液态金属与衬底材料的反应程度、压力、电压、对液态金属进行的改性掺杂等都会影响其浸润性。

Gao等[31]研究了不同含量的氧化物对液态金属浸润性的影响，研究表明，液态金属表面氧化物含量越高，液态金属的粘度越大，与衬底材料的浸润性越好。Kramer等[32]研究了EGaIn、GaInSn在金属膜上的浸润性，其中主要研究了在锡膜和不同表面结构的铟膜上的浸润性情况，实验结果表明，衬底材料相同时，液态金属在表面粗糙度较大的衬底材料上的浸润性更大，液态金属能够在铟膜和锡膜上的浸润是由于液态金属合金与铟膜和锡膜发生反应造成的。Zheng等[33]研究了液态金属在不同衬底材料的浸润性以及施加不同压力对液态金属浸润性的影响，如图2，研究表明，液态金属在不同衬底材料上的浸润性是不同的，对液态金属施加压力能够促进液态金属在衬底材料上的浸润，并且，施加压力越大，液态金属的浸润性越强。Tsai等[34]、Khan等[35]研究了对液态金属施加电压条件下液态金属浸润性的变化情况，研究表明，在施加电压小于1V时，施加电压越大，液态金属的浸润性越好。

图2 EGaIn在不同衬底（PVC、不锈钢、纸）、不同压力条件下的接触角（a）及浸润性(b)的变化情况[33]

此外，Xiong等[36]、Jeon等[37]研究了磁场对掺杂了Ni纳米颗粒的液态金属浸润性的影响，研究表明，在施加磁场的条件下，掺杂了Ni纳米颗粒的液态金属的浸润性明显高于未掺杂Ni纳米颗粒的液态金属浸润性。

2 液态金属导线的制备方法

由于液态金属在各种衬底材料上的浸润性不同，为了在不同的衬底材料上制备出稳定连续的液态金属导线，采用的制备方法各不相同。总的来说，可大致归结为以下三种方法：微流管注入法、印刷制备法以及液态金属微粒机械烧结法。

2.1 微流管注入法

微流管注入法是指在预先制备出的微管道中注入液态金属的方法。2008年Dickey等[25]阐明了在一定压强的条件下，将液态金属注入PDMS微流管道，撤销压强后，液态金属仍能保持充满微流管道的稳定状态，证明了液态金属在微流管中状态的稳定性，这种特性有利于制备出稳定连续的液态金属导线。同时随着微加工技术（MEMS）的迅速发展，在柔性衬底上制备出微流管道，注入液态金属，可以获得尺寸更小的液态金属导线，这使得微流管注入法得到更为广泛的应用。

微流管注入法制备液态金属导线通常可以分为两步：第一步，制备微流管道；第二步，注入液态金属。

目前，制备微流管道的方法主要包括以下两种方法：采用熔融等加工方法制备中空的管束；Zhu等[17]在2008年采用熔融加工的方法制备了SEBS纤维管，然后在纤维管中注入液态金属，制备成了可拉伸8倍的超弹性液态金属导线。采用微加工技术，例如光刻等，在衬底材料上刻蚀出微型管道；Jin等[38]在2015年采用光刻的方法在由脂肪族-芳香族无规共聚酯（Ecoflex）和聚二甲基硅氧烷（PDMS）混合制备成的弹性衬底上制备出“螺旋形”微流管道，然后注入液态金属，形成液态金属线圈，通过添加其他电子元件进一步制备成具备可拉伸性能的扬声器，制备的具体过程如图3。

图3 可拉伸液态金属扬声器制备过程[38]

微流管注入法制备液态金属有时亦可一步完成，即同时进行微流管道的制备和液态金属的注入工序，Yan等[39]就采用了微流管道制备和液态金属的注入同时进行的制备方法来制备液态金属导线。

除此之外，Khan等[35]提出采用电化学方法可以使液态金属从微流管道中选择性或者完全撤出。这个方法的提出不仅可以对制备好的液态金属导线线路进行调整，还可以对闲置或者废置的液态金属导线中的液态金属进行回收，实现原材料的最大化利用，降低原材料的损耗。

总的来说，微流管注入法制备导线是采用压力注入的方法将液态金属注入微流管，在这个过程中，可以克服液态金属浸润性差对导线的制备带来的不利因素；液态金属导线在使用完成后，可通过电化学的方法实现液态金属的回收，减少原材料的浪费。

但是，微流管制备法制备导线也存在一定的不足，首先，一般情况下，制备导线时需要预先制备管道，而采用MEMS加工技术制备管道，要求在衬底材料上刻蚀出微流管，这对衬底材料的机械性能有一定的削弱，其次，采用此法制备液态金属导线不利于实现液态金属导线的高效率大规模制备，因此，液态金属导线的制备方法仍需进一步改进。

2.2 印刷制备法

当前，国内外研究人员不断探索和尝试采用新的方法来实现液态金属导线的大规模制备，进而推进柔性电子器件的实际应用。研究发现，采用印刷制备法无疑能够实现液态金属导线的高效制备。

这里提到的印刷制备法是指所有可以通过电脑编程、模具或者其他方法控制导线的路径，并在衬底材料表面上直接制备出液态金属导电线路的制备方法的总和，包括笔写法[40]、转印法[41]、喷墨法[42-46]以及其他符合条件的制备方法[39]。从印刷制备法的定义中可以看出，采用印刷法制备液态金属导线，是在衬底材料表面上直接制备出具有固定路径的导电线路，不需要预先制备微流管道，不会削弱衬底材料的机械性能，只需按照设定的程序自动印刷出既定的线路，基于此，液态金属导线的制备效率大大提高。正是由于印刷制备法在液态金属导电线路制备方面表现出的显著优势，大量的研究因此展开，其中主要包括笔写法、喷墨法等。

笔写法，如图4所示，是指将液态金属直接作为导电墨水，使用圆珠笔直接在衬底材料上写出导线的方法。由于液态金属在衬底材料表面并不浸润，需要使用较大的压力才能书写出连续的液态金属导线，并且写出的导线的分辨率较低。为了进一步提高液态金属导线的制备效率和导线的分辨率，提出了喷墨打印法。

图4 圆珠笔直接书写液态金属导线[40]

喷墨法是指在计算机等设备上预先设定导线的路径程序，然后运行程序，使载有液态金属的喷头在按固定路径运行的同时喷射液态金属，形成液态金属导线，如图5。喷墨法制备出的液态金属导线通常为全自动印刷，制备效率明显提高，并且可以通过调整喷头喷孔的大小来调整液态金属导线的分辨率，但是，同样受到液态金属对衬底材料浸润性差的影响，采用喷墨法需要配备加压设备，在防止液态金属堵塞喷头的同时将液态金属墨水顺利喷出，增加了设备的复杂性。此外，还需考虑到在喷射速度较高时，液态金属与衬底材料的撞击导致液态金属导线分辨率差的问题[47]。

图5 直接书写液态导线系统制备液态金属导线原理图[42]

总的来说，印刷制备法提高了液态金属导线的制备效率，但是液态金属浸润性差的问题尚没有解决，仍然制约着印刷制备法的发展。因此，在保证高效高质制备液态金属导线的同时，为克服液态金属对衬底材料浸润性差所带来的不利影响，印刷制备法仍需不断改善。

2.3 液态金属微粒机械烧结法

本文提到的“机械烧结法”不同于大家所熟知的传统烧结法，是指采用机械的方法，在常温或者低温条件下采用机械的方式（压力等）作用于导电性差或者不导电的材料致使其导电的方法，是Boley等[48]提出的一种制备液态金属导线的新方法。该方法不同于微流管注入法和印刷制备法，并未直接使用液态金属来制备导线，而是通过间接的方式，将液态金属制备成微粒悬浊液，在衬底材料上沉积生成绝缘的液态金属薄膜。利用机械烧结设备对绝缘的液态金属薄膜进行选择性的烧结，烧结出液态金属导线或者薄膜。如图6所示，机械烧结液态金属薄膜，即为采用机械的方式对液态金属薄膜进行压缩、刻画，致使液态金属微粒表面氧化膜破裂，释放出未被氧化的液态金属，使液态金属颗粒之间连通形成导线，而且，如果选择合适的烧结方式，液态金属导线的分辨率可达到很高（1mm）。

(a)              (b)

相对于传统的烧结需要高温，此方法在常温或者低温的条件下就可以实现对液态金属微粒的烧结，改善导线导电性，因此，非常适合应用于高温条件下烧结易变形的衬底材料。Lin等[49]采用此方法制备了柔性电路板和天线，电路板和天线的导线结构和形状可以自由设计，并通过机械烧结的方式制备。

总的来说，使用液态金属微粒制备液态金属导线的方法是一种新的制备方法，在一定程度上改善了液态金属对衬底材料普遍浸润性差的问题，为液态金属导线的制备提出了新思路。但是由于导线是微粒在表面氧化膜破裂后形成的导电通路，因此，液态金属导线的分辨率在某种程度上取决于液态金属微粒的尺寸，此外，液态金属薄膜由液态金属微粒溶液在衬底表面沉积而成，表面存在大量的裂缝，机械烧结过程中，会严重影响液态金属导线的质量，因此，液态金属微粒烧结法仍需不断改进。

3 结论

目前，柔性电子学的研究正处于发展阶段，尚不成熟。液态金属作为柔性导体，应用前景广阔，若基于液态金属的柔性导线能够实现大规模制备，并在柔性电子器件中得到合理的应用，对于促进柔性电子学的发展具有重大意义。而从当前对液态金属在柔性导线当中的应用来看，据现有方法，液态金属柔性导线的制备已然能够初步实现高效制备，但是其制备方法仍然存在以下问题需要改进：

液态金属对衬底材料的浸润性是制备高质量高分辨率导线的关键因素，目前人们已提出多种方法来改善，诸如氧化、压力、电压、磁性粒子改性等方法，但是并不能从根本上解决液态金属的浸润性问题，因此，如何提高液态金属对衬底材料的浸润性，实现液态金属对各种衬底材料的浸润、涂覆仍是亟待解决的难题。

微粒烧结法在一定程度上克服了液态金属浸润性差的问题，并可以通过控制微粒的尺寸来达到控制液态金属导线的分辨率的目的，得到分辨率较高的导线，但是如何减少液态金属薄膜的表面裂纹，改善薄膜的均匀性，提高液态金属导线的质量，是微粒机械烧结法目前需要改进的重要方面。

将高分辨率的液态金属导线与功能性器件结合形成微型化、集成化的功能性电路，是液态金属导线在柔性电子学中的主要应用形式，对于更轻、更薄、更小的柔性电子具有重要意义。但是目前大多数功能性器件都为刚性的固体器件，如何实现液态金属导线与这些刚性器件的连接仍是液态金属导线实现最终应用面临的一个难题。

综上所述，在制备液态金属导线过程中，最亟待解决的核心问题是液态金属与柔性衬底的浸润性问题。如果液态金属能够在任何衬底材料上实现浸润，液态金属就可以直接用作导电墨水，采用类似于印刷文字的方式印刷柔性导电线路，实现液态金属导线高效高分辨制备。与此同时，探索液态金属柔性导线与刚性功能性器件的结合方法，推动液态金属导线在柔性电子学领域的应用便轻而易举。此外，结合液态金属的优势，还可以探索液态金属导线在新领域的研究。

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（编辑：陈丰）

Recent progress of methods for fabricating flexible conductive wires based on liquid metals

QIN Qin1, 2, LIU Yiwei2, WANG Yonggang1, LI Runwei2

(1. College of Mechanical Engineering and Mechanics, Ningbo University, Ningbo 315211, Zhejiang Province, China; 2. Ningbo Institute of Materials Technology and Engineering, Chinese Academy of Sciences, Ningbo 315201, Zhejiang Province, China)

Flexible conductive wires are the core of flexible electronics. Liquid metal based flexible conductive wires not only have high conductivity (104－105S/cm), but also can work properly under large deformation. However, the methods for the fabrication of the liquid metal based flexible conductive wires are the key for the applications. Therefore, recent progress of the methods for fabricating liquid metal based flexible conductive wires is summarized and analyzed. The physical and chemical properties of liquid metals are introduced. The preparing methods of liquid-metal conductive wires are emphasized. The characteristics of current preparing methods of liquid-metal conductive wires are deeply analyzed and their future developing direction is discussed.

flexible electronics; flexible conductive wires; review; liquid metals; microchannel; printing preparation; mechanical sintering

10.14106/j.cnki.1001-2028.2017.04.001

TN605

A

1001-2028（2017）04-0001-08

2017-01-23

王永刚、刘宜伟

国家自然科学基金资助（No. 11304326；51525103；11474295）；宁波市国际合作项目（No. 2014D10005）；宁波市重大科技专项（No. 2015B11027；2014B11011）

秦琴（1991－），女，山西长治人，研究生，研究方向为柔性可穿戴设备及传感器，E-mail: qinqin@nimte.ac.cn ；刘宜伟（1983－），男，吉林白山人，副研究员，研究方向为柔性敏感材料与可穿戴器件，E-mail: liuyw@nimte.ac.cn；王永刚（1976－），男，江苏淮安人，教授，研究方向主要为冲击动力学，E-mail: wangyonggang@nbu.edu.cn。

网络出版时间：2017-04-11 10:47

http://kns.cnki.net/kcms/detail/51.1241.TN.20170411.1047.001.html