商品化学浆制备溶解浆的研究进展

范述捷 文 飚 苏振华 张 羽

(1.中国制浆造纸研究院，北京，100102；2.制浆造纸国家工程实验室，北京，100102)

·溶解浆·

商品化学浆制备溶解浆的研究进展

范述捷1,2文 飚1,2苏振华1,2张 羽1,2

(1.中国制浆造纸研究院，北京，100102；2.制浆造纸国家工程实验室，北京，100102)

概述了用商品化学浆制备溶解浆的方法，旨在拓宽溶解浆原料的来源，增加纸浆的附加值，从而提高传统产业的竞争力，促进其转型和发展。

商品化学浆；制备方法；溶解浆

溶解浆是一种α-纤维素含量高(90%～98%)，木素、半纤维素、抽出物、矿物质及其他成分含量非常低的高纯度化学浆，具有纤维素的相对分子质量分布均匀、反应性能良好等特点[1]，可用于生产黏胶纤维、醋酸纤维素、硝化纤维素、醚化纤维素等产品[2]。溶解浆的等级一般以α-纤维素的含量来划分，含量低于90%的为低等级溶解浆，含量在90%～95%的为中等级溶解浆，含量高于95%的为高等级溶解浆[1,3]。表1为我国规定的木浆溶解浆的质量标准[4]。

随着石油资源的日益枯竭以及大众环保意识的逐渐提高，以棉/棉短绒、麻、竹子、木材等纤维原料制得的高纯度纤维素载体——溶解浆正成为新一代工业原料的重要选择[5]。目前商品溶解浆的制备方法主要有4种，分别为预水解硫酸盐法、酸性亚硫酸盐法[6]、烧碱法和预水解碱法[7]，前2种方法可直接蒸煮木片、竹子得到溶解浆，烧碱法常用于棉短绒溶解浆的制造，预水解碱法主要用于蔗渣溶解浆的生产。除棉短绒生产溶解浆工艺相对简单外，以木材、竹子、蔗渣等为原料制备溶解浆的生产工艺均较复杂，但棉短绒市场供应有限，所以寻找一种生产工艺简单、取材广泛的溶解浆生产原料非常必要。商品化学浆具有纤维素含量高、灰分含量低、供应渠道广等特点，其制备溶解浆的生产工艺也逐渐被国内外学者重视和研究。本文对用商品化学浆生产溶解浆的方法进行总结，旨在拓宽溶解浆原料的来源，简化溶解浆制备工艺，增加纸浆的附加值。

1 商品化学浆制备溶解浆的方法

市场上的化学浆板，一般树脂含量小于0.15%，灰分含量小于0.12%，白度高于85%，以上几个指标基本满足溶解浆的要求，但是其半纤维素含量、木素含量及其他非纤维素杂质含量较溶解浆的高，尤其是半纤维素的含量与溶解浆的半纤维素含量指标相去甚远。主要原因是商品化学浆在制浆过程中希望尽可能多地保留半纤维素以提高纸浆得率，满足成纸强度。

表1 木浆溶解浆质量标准

而半纤维素的存在对溶解浆的后续加工和成品质量有较多的不利影响：①半纤维素大量溶于碱液，使得碱纤维素从碱液中滤出的能力降低，造成压榨困难，制得的碱纤维素品质不均匀；②半纤维素酯化反应的速度较纤维素快，会快速消耗CS2，影响纤维素黄化的均匀性和生成黄酸酯的黄化度；③半纤维素含有较多的醛基，在老成过程中被氧化，影响碱纤维素的老成时间；④半纤维素的羧基易与灰分中的Fe2+、Ca2+、Mg2+等多价金属离子形成络合物，堵塞滤布，造成过滤困难；⑤半纤维素聚合度较低，若不能有效除去，会影响成品纤维的机械强度[8]。

商品化学浆直接制备溶解浆的过程是纸浆进一步分离纯化的一个过程，其最终目的是尽可能多地除去半纤维素、木素和其他非纤维素类杂质，使得纸浆的各方面技术质量指标满足溶解浆的要求。

目前商品化学浆制备溶解浆的方法主要有酶处理法、碱处理法、酸处理法、溶剂法，下面进行详细介绍。

1.1 酶处理

生物酶具有高效性和专一性，属于环境友好型试剂，在制浆、漂白、脱墨和废水处理等工段均有使用。溶解浆的制备中常用到3种类型的酶，一种是用于降解半纤维素的酶，常用的是聚木糖酶；另一种是用于降解纤维素的酶，常用的是聚葡萄糖内切酶；最后一种是用于降解木素的酶，较常用的是漆酶。

1.1.1 聚木糖酶

聚木糖酶是降解半纤维素聚木糖的一组酶的总称，包括β-D-1,4-内切聚木糖酶、β-D-1,4外切木糖苷酶、α-L-阿拉伯糖苷酶、α-D-葡萄糖苷酸酶、乙酰基聚木糖酶和酚酸酯酶[9]。半纤维素有两大类，一是聚木糖类，二是聚葡萄糖甘露糖类。阔叶木浆中的半纤维素糖基主要是聚葡葡糖木糖，针叶木浆中的半纤维素主要是聚乙酰基半乳糖葡萄糖甘露糖[10]。所以聚木糖酶常用于降解阔叶木浆中的半纤维素。

聚木糖降解时，起主要作用的酶是β-D-1,4内切聚木糖酶和β-D-1,4外切木糖苷酶。β-D-1,4内切聚木糖酶以内切方式作用于聚木糖主链内部的β-1,4木糖苷键，其主要水解产物为低聚木糖、木寡糖、木二糖等；β-D-1,4外切木糖苷酶通过水解低聚木糖、木寡糖等的非还原性末端基来催化释放木糖残基。

聚木糖酶对纸浆的处理有三方面作用：①聚木糖酶降解聚木糖的同时破坏了木素-碳水化合物复合体(LCC)结构，有利于脱除这部分木素；②被纤维素吸回的聚木糖有保护残余木素的作用，吸回的聚木糖被聚木糖酶降解，残余木素与化学品发生作用的概率增加，易于脱除；③半纤维素脱除使得纤维细胞变得疏松，木素容易溶出[11]。

文小莉等人[12]通过正交实验得出聚木糖酶处理漂白硫酸盐阔叶木浆时，各个因素对α-纤维素含量影响的顺序由大到小依次为：酶用量、反应pH值、反应时间和浆浓。在此基础上，进行单因素实验，得到聚木糖酶处理漂白阔叶木硫酸盐浆的适宜条件为：酶用量9 U/g、反应pH值7.5、反应时间30 min、浆浓6.0%。此工艺条件下，所得纸浆的α-纤维素含量为90.06%、聚合度723、聚戊糖7.01%、灰分0.31%、得率88.61%、白度85.5%。α-纤维素含量和白度已满足溶解浆的质量要求，增加一段碱处理后所得纸浆的各方面指标均能满足溶解浆的要求。

1.1.2 聚葡萄糖内切酶

聚葡萄糖内切酶属于纤维素酶，专一作用于β-聚葡萄糖的1,3-β-D糖苷键及1,4-β-D糖苷键，生成3～5个葡萄糖单位的低聚糖和葡萄糖。位于纤维表面和微细纤维之间的无定形纤维素易于被聚葡萄糖内切酶降解，使其纤维润胀，结晶纤维素暴露，进而改善溶解浆的反应性能[13]。但单一使用聚葡萄糖内切酶处理纸浆不能达到溶解浆的标准，需协同碱处理、酸处理等其他方法进行。

吴可佳[14]用聚葡萄糖酶处理漂白硫酸盐针叶木浆，发现随着聚葡萄糖酶用量的增加，浆粕得率降低，α-纤维素含量增加，反应性能增加，黏度降低，有一定效果，但是未能达到溶解浆的要求，需配合其他方法(如冷碱抽提)进行处理。

1.1.3 漆酶

漆酶是一种含铜的多酚氧化酶[15]，可以降解生物体中的木素。漆酶的氧化还原电势相对较低，为300～800 mV，所以漆酶仅能氧化降解木素中的酚型结构，不能氧化非酚型结构[16]。有研究表明[17]，漆酶用量1%(相对于绝干浆)，在50℃、pH值为6.5的条件下处理商品浆2 h，可有效脱除纸浆中1/2以上的残余木素，灰分含量也显著降低，α-纤维素含量有所增加，达到87.6%，纸浆的黏度变化不大，降低了3.1%。另外，经漆酶处理后废液的还原糖含量较低，说明漆酶仅选择性脱除木素，对纸浆的其他性能无明显影响。所以，可以考虑将漆酶和聚木糖酶配合使用，同步脱除木素和半纤维素，提高浆厂的生产效率。

1.2 碱处理

在碱性条件下，半纤维素可降解，碱性降解包括碱性水解和剥皮反应[18]，此外在碱性条件下半纤维素分子上的乙酰基易于脱落[19]。碱处理工艺方法根据反应温度的不同，可分为冷碱抽提(cold caustic extraction，CCE)和热碱抽提(hot caustic extraction，HCE)[20]。冷碱抽提在30～40℃下进行，碱液浓度为5%～10%；热碱抽提在115～135℃下进行，碱液浓度一般为5%～13%。冷碱抽提中碱液使纤维润胀，导致半纤维素溶出，属于物理溶出；而热碱抽提半纤维素是基于半纤维素和NaOH的反应[21]。二者均可有效脱除半纤维素，热碱在脱除半纤维素的同时还能去除纸浆中残留的木素，但是碱液在较高温度下会损伤纤维素，且对于提高α-纤维素含量的效果较冷碱抽提差[3]，所以常用冷碱对纸浆进行处理。

冷碱法脱除半纤维素的过程包括纤维在碱液中润胀，半纤维素从细胞壁的孔隙中扩散出来，并最终溶于碱液中3个步骤[22]。冷碱法脱除半纤维素的同时还可以去除大量短链物质，有助于提高纤维素分子质量的均一性[23]。冷碱抽提也有其缺陷，特别是对于硫酸盐针叶木浆，冷碱抽提可抽出大部分聚木糖，但仅能抽出一部分聚葡萄糖甘露糖，Gehmayr等人[13]在30℃下，用质量分数10%的NaOH溶液处理松木硫酸盐浆60 min，仅能去除73%的半纤维素(其中聚葡萄糖甘露糖脱除50%，聚木糖脱除91%)；纤维素在冷碱抽提时纤维素I型结构会逐渐转变成Na-纤维素I，继而生成纤维素II，这会影响纤维的结构和后续的反应活性；相比于木片蒸煮制备溶解浆，冷碱抽提商品浆很大程度上保留了纤维细胞壁的外壁，使得S2层的润胀受到一定影响，从而影响纤维的可及度。因此，在冷碱抽提之后加一段酶处理或有机溶剂处理有助于提高纸浆的纯度[24]。Ibarra等人[25]研究了碱抽提和酶协同处理亚麻浆制备溶解浆的工艺，发现对于亚麻烧碱-蒽醌浆，先用聚木糖酶处理，再进行碱抽提，最后用葡聚糖内切酶处理，可制得性能与桉木溶解浆性能相媲美的亚麻溶解浆。

另外，有研究表明，在冷碱抽提之前增加一段机械预处理，对后续的冷碱抽提中半纤维素的脱除有促进作用。根据冷碱抽提半纤维素的过程可知，细胞壁上孔隙的数量及尺寸是影响半纤维素扩散至关重要的因素，而机械处理可以使纤维的孔隙率、孔隙尺寸和体积、纤维的比表面积增加。Li等人[22]在冷碱抽提硫酸盐针叶木浆前增加了一段机械预处理，结果表明，增加机械预处理可有效降低冷碱抽提中NaOH的用量，达到相同的半纤维素脱除率，有机械预处理的冷碱抽提碱液浓度为4%，仅为无机械预处理碱液浓度的1/2。Duan等人[26]在用商品浆制备溶解浆的研究中也得出了相似的结论。实验室条件下机械预处理所使用的仪器为PFI磨浆机，与传统的打浆类似，工业生产可考虑用盘磨机代替。

1.3 酸处理

酸可在水中解离形成H+，H+可与水结合生成水合氢离子(H3O+)，H3O+可与半纤维素反应，使其糖苷键的氧原子质子化，形成共轭酸，使苷键键能减弱而断开，末端形成的正碳离子与水反应最终生成单糖，同时释放出质子，后者又与水反应生成H3O+，继续参加新的水解反应[27]。根据反应温度的不同，半纤维素酸水解可分为高温水解(反应温度高于160℃)和低温水解(反应温度低于160℃)[28]。高温酸水解反应速率快，可迅速将半纤维素降解为溶解性糖，但会极大损伤纤维素，所以一般采用低温水解进行酸处理。低温条件下，半纤维素糖苷键先断裂生成聚合度不同的低聚糖，低聚糖再进一步水解为单糖，整个过程是半纤维素连续解聚的过程，所以酸处理废液中糖类的聚合度差异较大。无机酸和有机酸均可降解半纤维素，由于H2SO4价格便宜，比较普遍，所以酸处理一般采用H2SO4，在温度90～150℃、pH值3的条件下，处理浆料60～90 min[29]。酸处理在脱除浆料中半纤维素的同时，还可洗去部分金属离子和灰分。

1.4 溶剂法

近年来，研究人员对溶剂法制备溶解浆进行了大量的研究，比较有代表性的是含有金属络合物的半纤维素选择性溶剂系统和离子液体溶剂系统。离子液体(IL)具有独特的理化性质，常作为分离提纯的溶剂。一般而言，具有咪唑衍生物阳离子部分的离子液体可较好地溶解半纤维素。且离子液体溶剂可回收，半纤维素也容易从溶剂体系中全部回收，经济价值可观，有望替代冷碱抽提。另外，经离子液体处理的溶解浆雾度和黄度较低，其性能接近与醋酸纤维级溶解浆所制得的醋酸纤维。

Janzon等人[30]发现了一种金属络合物——Nitren(三(2-氨基乙基)胺镍络合物)，可与聚木糖形成新的络合物溶出，以去除半纤维素。对于阔叶木硫酸盐浆或亚硫酸盐浆，用5%～7%的Nitren在30℃下抽提1 h，过滤洗涤，可得到α-纤维素含量为96%～97%的溶解浆。对于α-纤维素含量较低(81%)的阔叶木浆，采用两段3% Nitren处理，可得到α-纤维素含量为96%的溶解浆。另外，可通过降低抽提液的pH值来沉淀聚木糖，从而分离提取半纤维素。此法的缺点是专一性较强，仅对聚木糖有良好的溶解效果，所以不适用于针叶木浆半纤维素的抽提。

Roselli等人[31]采用1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二酯对造纸级巨尾桉硫酸盐浆进行抽提，并与冷碱抽提进行对比，二者处理后的浆样经酸处理，发现经离子液体抽提处理的浆样半纤维素含量为2.22%，较冷碱抽提纯化制得浆样的3.90%低43%，纤维素总得率83.4%，较冷碱抽提的纤维素总得率高。

2 用商品化学浆制备溶解浆的可行方案

上述内容是对商品化学浆制备溶解浆核心工艺的总结，需要明确的是目前所有去除半纤维素的方法都伴随有副反应的发生，仅使用单一的处理方法很难得到纯度较高的纤维素，即便是增加反应强度达到了目标，纤维素的损失也较为严重，所以需要根据实际的材种、制浆方法和质量指标来选择合适的溶解浆制浆方法和工艺路线。

Köpcke等人[32]对桦木硫酸盐浆制备溶解浆进行了研究，结果表明先用聚木糖酶处理，然后用NaOH溶液进行冷碱抽提，可有效脱除纸浆中的半纤维素，再用内切聚葡萄糖酶处理可有效提高反应性能，制得的溶解浆满足其质量标准；另外，可以用一段冷碱抽提取代聚木糖酶处理，即两段冷碱抽提外加一段内切聚葡萄糖酶处理也可以制得质量合格的溶解浆。

3 总结和展望

用商品化学浆制备溶解浆，其最主要任务是脱除半纤维素，从而提高α-纤维素的含量，提高反应性能。目前商品化学浆制备溶解浆的报道较少，还处于实验室研究阶段，但溶解浆的市场需求量正逐年增加，由此可见，对商品化学浆制备溶解浆的研究正当时。

商品化学浆制备溶解浆的制浆废液中主要含有半纤维素及其降解产物，若按照传统方法，直接送入碱回收工段燃烧，不仅产热较少，而且会增加蒸发段的负荷，应结合“综合林产生物质提炼厂”的理念[10]对制浆废液中的半纤维素进行回收利用。半纤维素可生产糠醛、乙醇、丙酮、丁醇等高附加值产品，若能结合生产实际对废液进行研究并加以利用，不仅可以提高制浆造纸企业的经济效益，而且增加了造纸行业与环境的相容性，满足可持续发展战略的要求，社会效益显著。

用商品化学浆制备溶解浆，可有效解决制约溶解浆生产的一个关键问题——原料问题，也在一定程度上简化了溶解浆制浆工艺，增加了化学浆的附加值。随着商品化学浆制备溶解浆工艺的发展，生物质精炼的理念将被更多人认识和重视，也在一定程度上促进了传统行业的转型和发展。

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(责任编辑：刘振华)

The Research Progress of Upgrading Paper-grade Pulp to Dissolving Pulp

FAN Shu-jie1,2,*WEN Biao1,2SU Zhen-hua1,2ZHANG Yu1,2

(1.ChinaNationalPulpandPaperResearchInsitute,Beijing, 100102;2.NationalEngineeringLabforPulpandPaper,Beijing, 100102)

(*E-mail： fanshujiecn@163.com)

The methods of upgrading paper-grade pulp to dissolving pulp were mainly introduced. The aim was to broaden the raw material of the dissolving pulp and increase the value of the paper-grade pulp, so as to enhance the competitiveness of traditional industries, and promote its transformation and development.

paper-grade pulp； pulping method； dissolving pulp

范述捷先生，硕士，助理工程师；主要从事制浆造纸及污染防治控制方面的研究工作。

2016- 12- 15(修改稿)

TS743；TS749+.1

A

10.11980/j.issn.0254- 508X.2017.03.012