SiO2气凝胶绝热复合材料的研究现状

梁腾隆，赵晓明

(天津工业大学纺织学部，天津 300387)



SiO2气凝胶绝热复合材料的研究现状

梁腾隆，赵晓明

(天津工业大学纺织学部，天津 300387)

对SiO2气凝胶性能及制备工艺进行了简单介绍，论述了近年来国内外SiO2气凝胶绝热复合材料的研究现状，包括以不定型纤维材料增强的气凝胶基绝热复合材料和以纺织成型纤维材料为基体的气凝胶绝热复合材料的制备工艺及其研究现状。并对两种绝热材料及其制备工艺的特点进行了分析，纺织基气凝胶绝热复合材料因其具有优异的综合绝热性能，较低的成本而在普通工业和民用领域拥有广阔的发展前景。

SiO2气凝胶 气凝胶基绝热复合材料 纺织基气凝胶绝热复合材料 研究现状

0 引言

气凝胶是一种分散介质为气体的凝胶材料，其种类有多种，有单相气凝胶(如SiO2、Al2O3、TiO2、Cr2O3等)、多相气凝胶(如Al2O3/SiO2、TiO2/SiO2、 Fe2O3/Al2O3、MgO/ Al2O3/ SiO2等)、有机气凝胶(如RF、PF、MF等)和碳气凝胶[1-3]。其中SiO2气凝胶是应用得最多的材料，因其具有超轻质量和半透明的色彩，被称为“固态烟”，其具有高孔隙率的纳米量级孔洞(大于99%)、高比面积(200m2/g～1000m2/g)、低体积密度(低至3kg/m3)、极低导热系数(导热系数低至0.013W/m·K)、耐低温高温(-200℃～1400℃)、A级不燃以及环保无毒的优异性能[4-13]，使其在绝热领域被视为最有前途的材料。但是，SiO2气凝胶的强度低、高温环境下对红外辐射全透过。所以通过与增强材料、红外遮光剂等功能粒子复合制备SiO2气凝胶绝热复合材料是SiO2气凝胶的一般应用形式。

SiO2气凝胶是通过溶胶—凝胶(sol-gel)法制备的，一般地，溶胶-凝胶法包含了溶胶—凝胶过程、老化过程和干燥过程[14]。溶胶—凝胶过程是指前驱体(一般是硅的醇盐，以正硅酸乙酯(TEOS)研究较多)在反应液中水解形成密实无定形的二氧化硅初次粒子(1nm～2nm)，然后缩聚形成球形的二次粒子(5nm～10nm)，二次粒子再通过相互交联形成珍珠项链状的三维网络结构的凝胶[15]。正是由于这种纳米颗粒之间存在大量的空隙，使得SiO2气凝胶具有低密度和高孔隙率等特性；制备的凝胶随后进入老化过程，老化过程增强了凝胶的网络结构，使得干燥过程凝胶中的纳米孔收缩最小。老化过程包含凝胶小粒子的溶解，沉淀聚集为较大粒子[14]；干燥过程指的是将具有弹性网络结构凝胶内部的大量溶剂替换为空气，而传统的干燥方法会导致凝胶纳米结构被破坏，体积密度迅速增大。所以干燥过程是制备过程中的难点和关键所在，目前主要有超临界流体干燥(SCLD)、冷冻干燥(freeze-drying) 和常压干燥(APD)三种方法[16]。其中超临界流体干燥是指在反应釜中通入适当的流体(如甲醇、CO2等)，通过控制压力和温度，使得凝胶骨架内部的溶剂达到临界点，随之发生由液相至气相的超临界变化。尽管超临界流体干燥不会出现纳米孔的收缩和塌陷，产品性能优越，但是因其设备昂贵、控制条件比较苛刻、操作危险、耗时长、效率低下、成本高而限制了工业化生产和大规模应用；冷冻干燥先将湿凝胶冷冻到冰点温度以下，在适当的真空度下，使冰直接升华为水蒸气，从而获得干燥气凝胶[17]。虽然冷冻干燥技术避免了高温高压、操作危险的制备条件，但是由于其延长了老化时间，空隙结晶可能会导致纳米网络结构的破坏，目前还处于实验室研究水平；而常压干燥不需要昂贵的干燥设备，制备过程也相对简单，只需对湿凝胶进行有效预处理，如溶剂置换、表面改性处理以降低干燥过程中的毛细管压力。常压干燥是实现工业化生产，低成本大规模应用的有效途径，具有广阔的发展前景。

1 气凝胶基绝热复合材料研究现状

鉴于SiO2气凝胶生产成本高，大规模高效率工业化生产技术难以取得突破，特别是通过易于应用的常压干燥法制备的SiO2气凝胶整体性差，往往成碎块状。所以，纯SiO2气凝胶的低强度和低韧性是其产业化面临的最大挑战。另外，由于在高温状态下辐射传热是主要的热量传递方式，气凝胶对于2.5μm～8μm的近红外辐射几乎全透过，而温度为300K～1300K下的热辐射主要是这一波段[1-2]。为了提高SiO2气凝胶高温环境下的绝热性能，在SiO2气凝胶中添加红外遮光剂(如炭黑、SiC、TiO2等)以降低气凝胶高温下的辐射热导率。综上所述，研究人员不仅可以致力于纯气凝胶制备工艺的改进优化，以降低生产成本提高产品性能，而且可以另辟蹊径：将不定型纤维材料、红外遮光剂等添加到SiO2气凝胶中制备气凝胶基绝热复合材料，或者将SiO2气凝胶、红外遮光剂等添加到纺织成型纤维材料(机织物、针织物、非织造布等)中制备纺织基气凝胶绝热复合材料，降低SiO2气凝胶使用量的同时增强纯SiO2气凝胶的强度和高温绝热性能，使之成为普通工业和民用领域用得起的超级绝热材料。

1.1 凝胶整体成型法

凝胶整体成型法一般是在凝胶过程前加入功能性添加材料，如不定型纤维材料、红外遮光剂，再经干燥制得SiO2气凝胶基绝热复合材料。

Zhi Li等[18]以正硅酸乙酯为硅源，将溶胶导入模具并层层加入芳纶纤维，密封模具凝胶20分钟，再经老化和溶剂置换—表面改性后，分别在80℃和100℃下常压干燥8h制得芳纶纤维增强的气凝胶基绝热复合材料。通过三点弯曲试验和热导率测试(瞬态平面热源法)表明最佳芳纶纤维含量为5 wt%时，复合材料模量低，弯曲性能优良，而且对复合材料的绝热性能没有影响，随着芳纶纤维含量的增加，复合材料的密度单调递减到0.142g/cm3，而热导率只在0.0221W(m·K)～0.0235W/(m·K)之间略微增加；背温试验证明了瞬态热传递与一维热传递的相似性，并且根据傅里叶定律建立了不同温度下(100℃～300℃)热导率测试的简单方法，进一步分析了热传递特征；TG-DSC测试表明芳纶/气凝胶绝热复合材料的热稳定性高达285℃，而且复合材料的热稳定性主要取决于纯气凝胶的热稳定性。

方文振等[19]将红外遮光剂与纯气凝胶复合，采用Mie散射理论计算出不同粒径、不同种类遮光剂复合气凝胶的平均消光系数。研究了遮光剂粒径、遮光剂种类、遮光剂含量对复合气凝胶不同温度下的热导率的影响，并与理论计算得出的复合气凝胶不同温度下的等效热导率进行对比。理论计算表明：当温度小于650K时，粒径为4μm的遮光剂具有最大的平均消光系数，当温度大于650K时，粒径为3μm的遮光剂具有最大平均消光系数；炭黑在300K～800K各个温度下平均消光系数最大，其次为SiC和ZrO2。但炭黑在高温下易被氧化，只能在300℃以下环境中使用。实验结果表明：对于掺杂4种不同粒径SiC(1.5、3.5、7、14μm)的复合气凝胶材料，掺杂粒径为3.5μm SiC的气凝胶材料红外遮蔽效果最好，在400K～1000K温度下具有最低的热导率；对于复合同种粒径(3.5μm)不同种类遮光剂(SiC、TiO2、ZrO2)的气凝胶绝热材料，在400K～1000K温度下热导率最低的是复合SiC遮光剂的气凝胶绝热材料；对同种粒径(3.5μm)，不同掺杂体积含量(0%、1%、2.17%、3.75%、5.84%)的复合SiC气凝胶材料在400K～1000K温度下进行热导率测试，表明最优遮光剂掺杂含量约为3.75%；复合气凝胶在400K～1000K的热导率理论预测与试验结果变化趋势基本一致，在800K左右出现最大偏差，偏差为13%以内，可以被一般工程计算接受。

Lin Xu等[20]通过莫来石纤维浸渍聚碳硅烷(PCS)的二甲苯(DMB)溶液，干燥后高温裂解生成的SiC涂覆在纤维上，解决了遮光剂粒子在增强纤维中分散不匀的问题。将均匀涂覆SiC遮光剂的莫来石纤维浸渍在Al2O3-SiO2溶胶中，经老化、凝胶、超临界干燥制得以莫来石纤维增强、含有遮光剂SiC的Al2O3-SiO2气凝胶基绝热复合材料。研究了裂解工艺以及聚碳硅烷浓度对SiC涂层纤维有效消光系数的影响，通过傅里叶变换红外光谱仪对SiC涂层纤维进行吸光度测试，由此计算得出有效消光系数在聚碳硅烷浓度为10 wt%时最高(56.3m2/kg)；通过热导率测试表明在1000℃下，气凝胶绝热复合材料的热导率为0.049W/(m·K)，远低于没有掺杂遮光剂的气凝胶绝热复合材料的热导率(0.062 W/(m·K))；另外通过能谱分析(EDS)和X射线衍射(XRD)分析得知，均匀涂覆在莫来石纤维表面的涂层材料是β-SiC。

通过凝胶整体成型法制备SiO2气凝胶基绝热复合材料，在向溶胶内部添加不定型纤维和红外遮光剂时，机械搅拌易使纤维材料纠缠成束状，纤维材料难以均匀分散，红外遮光剂等功能粒子容易沉淀在溶胶内部。在干燥过程中这些缺陷会使得气凝胶基复合材料产生微米级的裂隙，从而影响复合材料的绝热和机械性能。另外，同纯SiO2气凝胶的制备工艺一样，凝胶整体成型法也要涉及干燥过程，超临界干燥制备过程复杂危险，设备成本高，限制了工业化生产和大规模应用，但是目前以CO2为干燥介质的超临界干燥则不需要高温高压，常压干燥制备过程相对简单，只需干燥前对凝胶进行溶剂置换、表面改性等预处理，所以常压低成本干燥是未来的发展方向。

1.2 颗粒成型法

颗粒成型法一般是指将不定型纤维材料、红外遮光剂或者粘结剂等添加到纳米孔SiO2气凝胶颗(微)粒中混合密闭搅拌，通过热压等工艺制成气凝胶基绝热复合材料。

JinpengFeng等[21]将气相SiO2纳米粉末(平均粒径12nm)与E玻璃纤维、红外遮光剂(SiC、 ZrSiO4、KT6、BN)混合高速粉碎60 s，通过水蒸气蒸养防回弹预处理后，在150℃下干燥2h，压制成薄片。通过傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)对掺杂不同遮光剂种类的试样进行红外透过率测试，并通过公式计算得到试样的有效消光系数，以此来评价复合遮光剂的气凝胶材料的红外遮蔽效果。结果表明：遮光剂能有效地遮蔽红外辐射从而大大提高气相SiO2的绝热性能。在四种遮光剂中，SiC具有最好的消光性能。SiC平均粒径为3.029μm、质量百分数为25%时，气凝胶基绝热复合材料在红外波长为2.5μm～7μm之间的消光系数能提高4倍。

岳晓华[22]按照75：10：15：3：2的比例将SiO2气凝胶颗粒、陶瓷纤维、聚酰亚胺分散乳液、乙二胺和杂多酸在室温下均匀混合成浆料，将所述混合浆料在模具内进行热压处理，热压温度为210℃，压力为14MPa，并在该温度和压力下保持120min，最后冷却至室温脱模制得厚度为10mm的SiO2气凝胶基绝热毡垫。经测试其面密度为1.21kg/m2，导热系数为23.6mW/(m·K)。本发明生产周期短，大大提高了生产效率，制备出的气凝胶基绝热毡垫柔韧性好，不掉粉。

颗粒成型法制备SiO2气凝胶基绝热复合材料同样也存在混料不匀的问题，在通过干法机械搅拌混合不同种类的原料时，较难分散而成束状或者纠缠在一起的纤维材料会增加复合材料的固相传热；微米级的遮光剂颗粒很难均匀地分散到纳米级的SiO2气凝胶颗(微)粒基体中，从而影响遮光剂对高温下红外辐射的遮蔽效果[23]。通过对增强纤维表面涂覆遮光剂处理[20]，然后采用特殊的机械搅拌[24]与SiO2气凝胶颗(微)粒混合，可以解决混料不匀的问题。目前在颗粒成型法中既有使用SiO2气凝胶颗(微)粒，也有使用气相SiO2纳米粉末。气相SiO2纳米粉末的使用虽然避免了复杂的溶胶—凝胶及超临界干燥工艺，有利于复合绝热材料的工业化生产和大规模应用，但是气相SiO2纳米粉末的导热系数(常温下约为0.03W/(m·K)[21])低于SiO2气凝胶，相对于SiO2气凝胶基绝热复合材料，复合气相SiO2纳米粉末绝热材料的绝热性能有待提高[25]。

2 纺织基气凝胶绝热复合材料研究现状

在石油开采、石油炼化、化工制药、冶金等普通工业领域以及城市热网、建筑等民用领域，面对纯气凝胶高昂的成本往往难以实际大规模应用。将气凝胶与合适的纺织成型纤维材料结合，利用纺织成型纤维材料的三维空间网络结构作为复合纳米孔气凝胶的骨架，使之成为气凝胶绝热复合材料的柔性基体。与以气凝胶为基体的绝热材料相比，大大降低气凝胶使用量的同时增强气凝胶绝热复合材料的综合使用性能。从目前的研究来看，纺织基气凝胶绝热复合材料的制备工艺主要有凝胶整体成型[26]、涂层、热粘合、化学粘合、浸渍等。其中凝胶整体成型法借鉴了SiO2气凝胶基绝热复合材料的成型工艺，也有根据纺织成型纤维材料的自身特点衍生出的新方法新工艺。

Mostafa Jabbari等[27]在涤纶机织物(厚度0.2mm)上进行SiO2气凝胶/聚氯乙烯涂层处理，织物两面涂层，涂层厚度均为0.4mm，制得以涤纶机织物为基体的SiO2气凝胶柔性绝热复合材料(SiO2气凝胶含量分别为0、2、3、4 wt%)。通过对SiO2气凝胶涂层织物进行常温下热导率、密度、接触角测试，与没有掺杂SiO2气凝胶的涂层织物相比，热导率增加了26%，密度减小了17%，疏水性增加了16.4%。实验证明含3%气凝胶的涂层织物重量最轻，含4%气凝胶的涂层织物绝热性能最好(0.152 W/(m·K))，还发现SiO2气凝胶的含量极限为4%，超过极限值则会影响涂层剂的黏度从而影响涂层成型。

Mohanapriya Venkataraman等[28]在聚酯/聚乙烯(50:50)纤维网热粘合成非织造布时加入疏水性的SiO2气凝胶微粒，制得以热粘合非织造布为基体的SiO2气凝胶柔性绝热复合材料，分别制备了3种厚度(3.5、6.2、6.6mm)的SiO2气凝胶绝热毡。通过建立受控环境温度(-25℃～25℃)微气候室，在不同环境温度下，恒温水浴形成33℃的热场，测量邻近热场的SiO2气凝胶绝热毡的热面温度T1和冷面温度T2，计算得出稳态热导率和热阻，并研究了这种测试设备和热导率分析仪(TCi，改进瞬态平面热源法)所测得的热导率和热阻的相关性。结果表明在低温下(-25℃)，SiO2气凝胶绝热毡具有相当低的热导率(低至0.0248 W/(m·K))和高热阻(可达0.1459m2·K/W)；新建立的热学性能测试设备和TCi测试是相关的(相关度R2>0.92)，测试设备是适合测试非织物在零下温度的热传导性能的。

陈照峰等[29]利用离心吹喷工艺制得玻璃棉，同时喷洒酚醛树脂粘合剂(浓度0%～10%)于玻璃棉上，待带有酚醛树脂粘合剂的玻璃棉落到成网帘上，喷洒SiO2气凝胶浆料(水与SiO2气凝胶混合液)于网帘上。将混合物送入固化炉(温度为180℃～250℃)热压成型，制得以玻璃棉毡为基体的SiO2气凝胶柔性绝热复合材料。路国忠等[30]将表面活性剂吐温80(8 wt%)和去离子水(59 wt%)混合后以500转/min的速度搅拌10min，加入SiO2气凝胶(25 wt%)以600转/min的速度搅拌45min，再加入偶联剂KH560(8 wt%)以500转/min的速度搅拌30min制得SiO2气凝胶浆料，将玻璃棉纤维针刺毡浸入SiO2气凝胶浆料中，40min后取出滴干，在50℃下烘燥48h制得以玻璃纤维针刺毡为基体的SiO2气凝胶柔性绝热复合材料。

将SiO2气凝胶等功能粒子添加到涂层剂中，以纺织成型纤维材料为基材制备阻隔型绝热涂层，利用热传递的阻抗作用实现绝热功能，制备的纺织基SiO2气凝胶绝热复合材料具有比重小，导热系数低等优点；而对于在热粘合非织造布制备过程中加入SiO2气凝胶颗(微)粒的热粘合复合工艺，制备方法简单而且环保，功能粒子与基体结合紧固而且分散均匀，有效的发挥了功能粒子的绝热作用；化学粘合法能够很好的解决SiO2气凝胶颗(微)粒与纺织成型纤维材料的固结问题，通过选择耐高温的粘合剂和纺织成型纤维材料，使得纺织基气凝胶绝热复合材料得以在高温领域应用；浸渍工艺简单灵活，适合大规模工业化生产，对于气凝胶绝热毡类产品，可以通过两面贴合低导热、耐高温的机织物等工艺解决功能粒子掉落的问题。

纺织成型纤维材料是空气、纤维和水分的复合体，其热学性能是三组分集合和相互作用的结果，引入分散介质为空气的SiO2气凝胶，精确调控复合体在多组分情况下的综合热学性能，找到复合材料热学性能与SiO2气凝胶使用量的最佳平衡点，通过选择耐高温、绝热性能优良的纺织成型纤维材料，掺杂红外遮光剂，开发出低成本、可靠的复合工艺，制备在中高温环境下使用的纺织基气凝胶绝热复合材料将成为研究的重点。

3 结论与展望

(1)干燥工艺是SiO2气凝胶及其复合材料制备中的重要环节，对干燥工艺的改进优化关系到气凝胶绝热复合材料产业的发展，其中常压低成本干燥是未来的研究方向。

(2)凝胶整体成型法在制备过程中存在不定型纤维材料在溶胶体系中如何均匀分散的问题，影响了气凝胶基绝热复合材料的绝热和机械性能。在目前气凝胶的制备成本高、不能大规模工业化生产且产品性能不稳定的产业格局下，以气凝胶为基体的绝热复合材料中气凝胶使用量较大，所制备的气凝胶基绝热复合材料成本高，不利于大规模应用于普通工业和民用领域。

(3)从气凝胶基到纺织基，SiO2气凝胶绝热复合材料不仅是基体的简单转变，而是考虑到不同的应用领域对绝热材料的要求不一样，在航空航天及军事领域，要求绝热材料耐超高温、极低导热系数。而在一些对成本敏感的行业(如建筑行业等)则要求产品必须较低成本。纺织成型纤维材料因其疏松多孔，柔性的特点，本身就是优良的绝热材料，与超级绝热功能粒子复合制备以纺织成型纤维材料为基体的绝热材料，极大地满足了这些领域使用要求的同时大大降低了气凝胶的使用量，使得纺织基SiO2气凝胶绝热复合材料在普通工业和民用领域拥有广阔的发展前景。

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Research Status of SiO2Aerogel Composite with Thermal Insulation

LIANGTeng-long,ZHAOXiao-ming

(Textile Department,Tianjin Polytechnic University,Tianjin 300387)

The performance and preparation of silica aerogel were introduced briefly,research status of silica aerogel composites with thermal insulation both at home and abroad in recent years was summarized,including the preparation and its research status of aerogel-based composites with thermal insulation reinforced with non-structural fibers and textile-based aerogel composites with thermal insulation. And the characteristics of two kinds of thermal insulation composites and their preparation technologies were analyzed. The conclusion was that textile-based aerogel composites with thermal insulation had a promising development prospect in common industries and civilian domain because of its excellent comprehensive adiabatic performance and lower cost.

silica aerogel aerogel-based composite with thermal insulation textile-based aerogel composite with thermal insulation research status

2016-10-04

国家自然科学基金项目(51206122)

梁腾隆(1991-)，男，硕士研究生，研究方向：SiO2气凝胶绝热复合材料。

赵晓明(1963-)，男，博士，天津市特聘教授，博士生导师。

TS102

A

1008-5580(2017)02-0238-06