NIRS技术下的复合化肥成分定量应用研究

□周志奇

（领先生物农业股份有限公司 河北 秦皇岛 066004）

NIRS技术下的复合化肥成分定量应用研究

□周志奇

（领先生物农业股份有限公司 河北 秦皇岛 066004）

目前，我国广泛使用的复合化肥大多都需要氮、磷、钾三种养分，本文主要针对分子振光谱理论进行实验分析在NIRS技术下的复合化肥成分定量，首先分析了实验步骤，同时以实验结果为基础对NIRS技术下的复合化肥成分定量应用进行了阐述，最后对全文进行了总结。

NIRS技术；复合化肥；成分；应用

1 实验部分

1.1 试剂、仪器

尿素；氯化钾；去离子水等化学试剂，集热式恒温加热磁力搅拌器，德国近红外光谱仪（扫描次数32次）。

1.2 样品

为了确保实验的准确性、可靠性，本实验采用的样品直径为0.9cm，厚度为0.5cm，不同样品的造粒过程如下；

不同尿素含量的造粒：称量40g尿素放置在可加热磁力搅拌机内，使用133℃的熔融，加入转子搅拌，磷酸二铵氢、氯化钾的配置比例为1:1，聚合搅拌均匀后放置在模具中冷却造粒，还需要调节磷酸二铵氢的氯化钾混合物的含量，最终的尿素含量要达到75%才算合格。

不同二脲含量渡河肥料造粒：方法同上，最终将颗粒中的二脲含量控制在25%即可。

不同水含量的复合肥造粒：造粒方法同上，最终将肥料中的颗粒含水量控制在30%为止。

1.3 测定光学值

红外光谱仪（扫描次数32次），波数的范围控制在4 000～12 000cm的范围，每粒样品的正反面都要进行2次光谱。将平均光谱作为原始光谱。

尿素含量的检测：将采集过的NIRS肥料颗粒称重溶于100mL的水中，采用分光光度法检测颗粒中的尿素含量。

缩二胺含量的检测：将采集过的NIRS肥料颗粒称重溶于25mL的水中，用分光光度法检测颗粒中的尿素含量。

水含量检测：将采集过的NIRS肥料颗粒通过重量法检测各颗粒中的水含量。

1.4 建立光谱模型

在试验中要采取NIRS配套化学计量软件进行数据处理，分析样品光谱的主要成分，对分因子进行分类。

2 NIRS技术下的复合化肥成分定量应用

2.1 NIRS光谱预处理及波长提取

2.1.1 NIRS光谱的预处理。将样品放在采样窗口采集NIRS，经过分析，可知波长的范围在4 000～12 500cm的范围内，且不同的样品峰型大致相同，基线有明显的飘移。需要对光谱数据进行预处理，以此减弱各种噪音对光谱的影响，提升NIRS检测的准确性、可靠性。

2.1.2 NIRS波长的提取。在NIRS光谱校正模型建立的过程中，若是使用光谱数据，就会导致计算量大、等待时间长的情况，出现的果拟合现象会降低模型的精准度、以及稳定性。其中常用的选取方法包括：先相关系数法、无关信息变量法、剔除法、搜索法，在进行水分检测的时候，选择性征谱段是在4 597.7～5 454cm和6 094.3～7 506cm的范围内进行建模，在磁范围内可以减弱其他分谱封的干扰，能够有效的提升模型预测的准确性。

2.2 建模样品定量分析模型

采用偏最小二乘法建立定量模型，横坐标是为样品化学成分的准确值，纵坐标为NIRS模型预测值。交换验证的均方根误差是在交叉验证的情况下进行的，主要是用来判断建立模型的准确性，数值越小就说明测定成分的含量真值与测定的平方差和越小，这类模型的建立比较准确。

2.3 市售复合肥样品预测模型

为了使得实验更加的准确、可靠，购买市面上的六种复合肥样品，控失低氯复合肥、控失中氯复合肥、硫酸钾复合肥、普通中氯复合肥、高氯复合肥、如同硫酸钾复合肥，将六种复合肥使用3种建立的预测模型进行预测。

经过分析可以看出3种模型及相关的评价指标中，NIRS技术与复合肥料中的尿素、缩二脲、水分含量有较好的线性关系，不同的模型也可以选择不同的波数范围，将几种模型中的NIRS预测值和化学方法进行配对检验，，所得数值均大于0.05，这就表示NIRS技术的分析结果和实验室的化学分析结果之间的差异不大。

结束语

本文分析的3种预测模型对复合肥料的研究，这3种实验方法对复合化肥的生产质量控制，商品质量检验等都有一定的帮助，本文主要是采用NIRS技术，对其他的光谱技术处理方法和模型建立进行了探讨，提高了NIRS预测模型的精准度，为复合化肥的储存、生产、运输过程都奠定了基础。

1004-7026（2017）10-0055-01

O657.33;TQ440.72

A

10.16675/j.cnki.cn14-1065/f.2017.10.036