空白滤膜对原子吸收法测定环境空气中铅含量的影响分析

陈利粉 崔洋 田瑜 宋盈 张亮

(河南省安阳市环境保护监测中心站， 河南 安阳 455000)

空白滤膜对原子吸收法测定环境空气中铅含量的影响分析

陈利粉 崔洋 田瑜 宋盈 张亮

(河南省安阳市环境保护监测中心站， 河南 安阳 455000)

用硝酸-过氧化氢溶液浸出空白空气滤膜中的铅，采用原子吸收分光光度计在283.3 nm波长处测定试样溶液中含铅量。比较两种空白滤膜中铅的含量，同一厂家同一批次的滤膜含铅量差别较小，但不同厂家的滤膜含铅量差别较大。平行测试比较两种滤膜均具有较高的精密度。对空白滤膜进行加标，其加标回收率在100%～107%。

滤膜；铅空白

铅及其化合物对人体有较大毒性，并可在人体内蓄积，并且铅无法再降解，一旦排入环境，很长时间仍然保持其毒性。因此环境空气颗粒物中的铅含量的测定就尤为重要。环境监测中用石英纤维滤膜采集环境空气中的铅尘样品，经硝酸-过氧化氢溶液浸出制备成样品溶液。在空气-乙炔火焰中，铅被原子化，于光路中吸收从铅空心阴极灯发射出来的特征谱线(283.3 nm)，用原子吸收分光光度计测定。本试验对两种不同的滤膜进行消解，制成试样溶液，利用火焰原子吸收分光光度法测定其中的铅含量，以研究其对实际工作中环境空气及污染源废气中铅含量的影响。

1 实验部分

(1)仪器，试剂和材料 北京普析通用TAS-990 Supper型原子吸收分光光度计；Leb Tech EH20B型电加热板；铅空心阴极灯。水质铅标准样品(0.678±0.030 mg/L)由环境保护部标准样品研究所提供，铅标准溶液由国家标准物质中心提供，实验用酸、过氧化氢均为优级纯酸，实验用水均为去离子水；石英纤维滤膜。

(2)滤膜样品前处理 取同批号等面积的空白滤膜，剪碎，置于200ml烧杯中，加入50ml硝酸-过氧化氢混合溶液浸泡2h以上，微火加热之沸腾，保持微沸10min，冷却后加入过氧化氢20ml，沸腾至微干，冷却，加入1%硝酸溶液20ml，再沸腾10min，热溶液通过多空玻璃过滤器，收集于烧杯中，用少量热1%硝酸溶液冲洗过滤器数次。待滤液冷却后，转移到200ml容量瓶中，在用1%硝酸溶液定容，充分混匀后，用火焰原子吸收法测定铅的含量。

2 结果与讨论

(1)空白滤膜结果比较 将两种厂家相同批次、同等面积的空白滤膜10张，按照上述方法进行消解，测定空白滤膜中铅的绝对含量，结果见表1。

表1表明，滤膜1的含铅绝对量的范围为0.010 mg～0.028 mg，标准偏差SA=0.005；滤膜2的含铅绝对量的范围为0.004 mg～0.005mg，标准偏差SA=0.0005，均具有较高的精密度。滤膜2的含铅量明显低于滤膜1，且含铅量相对更稳定。同一厂家同一批次的滤膜含铅量差别较小，但不同厂家的滤膜含铅量差别较大。因此在实际操作过程中建议选取同厂家，同批次，相同面积的滤膜进行采样分析。

表1 实验结果比较

(2)空白滤膜加标回收试验 为了考察在实际操作过程中，空白滤膜对实际样品中铅含量影响，我们在同一批次、同等面积的空白滤膜上加入了一定量的铅标准溶液(1.000 mg/ ml，1.00 ml，其铅含量为1.00mg)，待滤膜晾干后，按照上述方法进行消解，测定滤膜中铅的绝对含量，结果见表2。

表2 空白滤膜加标回收实验结果

对空白滤膜加标的回收率范围为99%～107%，加标回收率符合质控要求。

(3)空白滤膜加质控样品试验 为了进一步考察在实际操作过程中，空白滤膜对实际样品中铅含量影响，我们取15.00ml铅质控样品原液准确滴加到同一批次、同等面积的空白滤膜，待滤膜晾干后，按照上述方法进行消解，测定质控样品铅含量为0.701 mg/L，质控样品测定值在其置信区间0.648 mg/ L～0.708 mg/L之间，结果准确。

3 结论

通过比较两种空白滤膜中铅的含量，发现同一厂家同一批次的滤膜含铅量差别较小，但不同厂家的滤膜含铅量差别较大。对空白滤膜加标回收，其回收率符合质控要求，对质控样的分析测定值也在其置信范围之内。在实际操作过程中建议选取同厂家、同批次、相同面积的滤膜进行采样分析，空白滤膜中铅含量对样品影响不大。