FAO/WHO农药固体制剂标准导则简介二

2017-04-12 20:38刘敬民

今日农药 2017年3期

刘敬民

随着我国农药工业的发展壮大，农药制造能力和水平的不断提高，我国生产的农药产品大量走出国门，参与国际竞争，为适应国际市场的需求，制造出符合国际标准的产品是必然选择。近年来，国内农药管理的水平逐步提升，农药登记政策趋严，登记资料要求越来越规范，产品标准也紧跟国际标准。这就要求我国农药行业紧跟时代步伐，产品标准和质量水平向国际标准靠拢。为了让我国农药行业从业者了解国际农药标准的要求，本刊从2017年第1期开始陆续介绍FAO/WHO农药标准导则。敬请关注！

固体制剂的标准导则又分为直接使用的固体制剂、可分散的固体制剂和可溶的固体制剂三类，本文对可分散的的固体制剂：可湿性粉剂（WP）、种子处理可分散粉剂（WS）、水分散粒剂（WG）、可分散片剂（WT）、乳粒剂（EG）和乳粉剂（EP）的标准导则进行介绍。

1 可湿性粉剂（WP）

1.1 概述

可湿性粉剂（WP）是指分散于水中形成悬浮液的粉状制剂。

本品应由符合FAO/WHO标准的（ISO通用名称）原药，以形式（当有效成分以多种化学成分存在时，应能够完整的识别具体形式。如以2，4-D为例，根据实际情况，有效成分必须描述为2，4-D钠盐、2，4-D酸或2，4-D异辛酯等），与适宜的填料和必要的助剂等加工而成的，应是组成均匀的混合物。该混合物应是精细的、可流动的粉末，无可见的外来物质及硬块。

1.2 有效成分

1.2.1 鉴别试验该有效成分应符合一种鉴别试验，当对该有效成分识别仍然有疑问时，应至少符合另一种鉴别试验（分析方法必须是CIPAC、AOAC或其它等效的方法。若尚未公布，申请者应将分析方法的所有详细内容连同有效数据递交联合国粮农组织/世界卫生组织）。

1.2.2 有效成分含量应当标明（有效成分ISO通用名称）含量范围（～）g/kg，当检测时，检测平均值与标明值之差不应超出允许范围。

1.3 相关杂质

1.3.1 生产或贮存中产生的杂质。如有需要，最大不应超过测得的有效成分含量的 %。（该条款仅包括相关杂质，标题应反映出相关杂质的名称。分析方法必須经过同行验证）。

1.3.2 水分（MT30.5）如有需要，水分含量≤

g/kg。

1.4 物理性质

1.4.1 酸度和/或碱度（MT191）或pH值范围（MT75.3）。如有需要，酸度（以H2SO4计）≤ g/kg；碱度（以NaOH计）≤ g/kg；pH值范围～。

1.4.2 湿筛试验（MT185）最大：留在75μm试验筛上的残余物≤ %。

1.4.3 悬浮率（MT184）用（30±2）℃的标准硬水D配制成悬浮液，在（30±2）℃下静置30min，至少应有测得的有效成分含量的 %，处于悬浮状态。

1.4.4 持久起泡性（MT47.2） 1min后，泡沫量应

≤ mL。

1.4.5 润湿时间（MT53.3）润湿时间应≤ min。

1.5 贮存稳定性

热贮稳定性（MT46.3）在（54±2）℃贮存14d后[除非另外规定了温度和时间，推荐使用（50±2）℃，4周；（45±2）℃，6周；（40±2）℃，8周；（35±2）℃，12周；（30±2）℃，18周]，测得的平均有效成分含量，应不低于贮前测得的平均含量的 %（热贮稳定性试验前、后样品的分析，应在贮存结束后同时进行检测，以减少分析误差）；如有要求，下列项目仍应符合标准要求：生产和贮存过程中产生的杂质、酸度/碱度/pH范围、湿筛试验、悬浮率、润湿时间。

2 种子处理可分散粉剂（WS）

2.1 概述

种子处理可分散粉剂（WS）是指用水分散成高浓度浆状物的种子处理粉状制剂。

种子处理剂的标准导则不适用于种子包衣或丸粒化的制剂。标准中包含一些基于种子处理剂使用特点的特殊条款。

本品应由符合FAO/WHO标准的（ISO通用名称）原药，以形式（当有效成分以多种化学成分存在时，应能够完整的识别具体形式。如以2，4-D为例，根据实际情况，有效成分必须描述为2，4-D钠盐、2，4-D酸或2，4-D异辛酯等），与适宜的填料和必要的助剂包括着色剂等组成的均匀混合物。该混合物应是精细的、可流动的粉末，无可见的外来物质及硬块。

2.2 有效成分

2.2.1 鉴别试验该有效成分应符合一种鉴别试验，当对该有效成分识别仍然有疑问时，应至少符合另一种鉴别试验（分析方法必须是CIPAC、AOAC或其它等效的方法）。

2.2.2 有效成分含量应当标明（有效成分ISO通用名称）含量范围（～）g/kg，当检测时，检测平均值与标明值之差不应超出允许范围。

2.3 相关杂质

2.3.1 在生产或贮存中产生的杂质。如有要求，最大不应超过测得的有效成分含量的 %。

2.3.2 水分（MT30.5）如有需要，水分含量≤

g/kg。

2.4 物理性质

2.4.1 酸度和/或碱度（MT191）或pH值范围（MT75.3）。如有需要，酸度（以H2SO4计）≤ g/kg；碱度（以NaOH计）≤ g/kg；pH值范围～。

2.4.2 湿筛试验（MT185）规定留在 μm试验筛上的制剂量≤ %。

2.4.3 持久起泡性（MT47.2） 1min后，泡沫量应≤ mL。

2.4.4 润湿时间（MT53.3）润湿时间应≤ min。

2.4.5 对种子的附着性（MT194）生产商应说明推荐适用于每一种种子上的，测试后保留在种子上的有效成分的量≥ %。

2.5 贮存稳定性

3 水分散粒剂（WG）

3.1 概述

水分散粒剂（WG）是指在水中崩解和分散后使用喷雾设备施药的粒状制剂。

本品应由符合FAO/WHO标准的（有效成分ISO通用名称）原药，以形式（当有效成分以多种化学成分存在时，应能够完整的识别具体形式。如以2，4-D为例，根据实际情况，有效成分必须描述为2，4-D钠盐、2，4-D酸或2，4-D异辛酯等），与载体和其它必要的助剂等加工制成的。它以颗粒形式在水中崩解和分散后使用。该制剂应是干燥的，能自由流动，基本上无粉尘，无可见的外来物质及硬块。

3.2 有效成分

3.2.1 鉴别试验该有效成分应符合一种鉴别试验，当对该有效成分识别仍然有疑问时，应至少符合另一种鉴别试验（分析方法必须是CIPAC、AOAC或其它等效的方法。若尚未公布，申请者应将分析方法的所有详细内容连同有效数据递交联合国粮农组织/世界卫生组织）。

3.2.2 有效成分含量应当标明（有效成分ISO通用名称）含量范围（～）g/kg，当检测时，检测平均值与标明值之差不应超出允许范围。

3.3 相关杂质

3.3.1 在生产或贮存中产生的杂质。如有需要，最大不应超过测得的有效成分含量的 %。

3.3.2 水分（MT30.5）水分含量≤ g/kg。

3.4 物理性质

3.4.1 酸度和/或碱度（MT191）或pH值范围（MT75.3）。如有需要，酸度（以H2SO4计）≤ g/kg；碱度（以NaOH计）≤ g/kg；pH值范围～。

3.4.2 湿筛试验（MT185）最大：留在75μm试验筛上的残余物≤ %。

3.4.3 悬浮率（MT184）用（30±2）℃的标准硬水D配制成悬浮液，在（30±2）℃下静置30min，至少应有测得的有效成分含量的 %，处于悬浮状态。

3.4.4 持久起泡性（MT47.2） 1min后，泡沫量应≤ mL。

3.4.5 润湿时间（MT53.3）润湿时间应≤ min。

3.4.6 分散性（MT174）搅拌1min后，分散性≥

%。

3.4.7 粉尘（MT171）基本无粉尘。

3.4.8 流动性（MT172）流动性≥ %。

3.4.9 耐磨性（MT178.2）耐磨性≥ %。

3.5 贮存稳定性

4 可分散片剂（WT）

4.1 概述

可分散片剂（WT）是指在水中崩解后有效成分为分散液的可用常规喷雾设备施用的片状制剂。

本品应由符合FAO/WHO标准的（有效成分ISO通用名称）原药，以形式（当有效成分以多种化学成分存在时，应能够完整的识别具体形式。如以2，4-D为例，根据实际情况，有效成分必须描述为2，4-D钠盐、2，4-D酸或2，4-D异辛酯等），与适宜的载体和其它必要的助剂组成的均匀混合物，是一种用水崩解和分散后才能使用的片状制剂。该制剂是干燥的、未破损的、无可见的外来物质、可自由流动的片剂。

4.2 有效成分

4.2.1 鉴别试验該有效成分应符合一种鉴别试验，当对该有效成分识别仍然有疑问时，应至少符合另一种鉴别试验（分析方法必须是CIPAC、AOAC或其它等效的方法。若尚未公布，申请者应将分析方法的所有详细内容连同有效数据递交联合国粮农组织/世界卫生组织）。

4.2.2 有效成分含量应当标明（有效成分ISO通用名称）含量范围（～）g/kg，当检测时，检测平均值与标明值之差不应超出允许范围。

4.3 相关杂质

4.3.1 在生产或贮存中产生的杂质。如有需要，最大不应超过测得的有效成分含量的 %。

4.3.2 水分（MT30.5）如有需要，水分含量≤

g/kg。

4.4 物理性质

4.4.1 酸度和/或碱度（MT191）或pH值范围（MT75.3）。如有需要，酸度（以H2SO4计）≤ g/kg；碱度（以NaOH计）≤ g/kg；pH值范围～。

4.4.2 湿筛试验（MT185）留在75μm试验筛上的残余物≤ %。

4.4.3 悬浮率（MT184）用（30±2）℃的标准硬水D配制成悬浮液，在（30±2）℃下静置30min，至少应有测得的有效成分含量的 %，处于悬浮状态。

4.4.4 持久起泡性（MT47.2） 1min后，泡沫量应≤

mL。

4.4.5 崩解时间崩解时间应≤ min。

4.4.6 片剂的完整性无破损的片剂（仅目测法。除非另外指出，至少应检查一个含有多个片剂的包装）。

4.4.7 磨损程度（MT193）如有要求，磨损程度：≤

%。

4.5 贮存稳定性

5 乳粒剂（EG）

5.1 概述

乳粒剂（EG）是指将有效成分溶解和稀释在有机溶剂中，在水中崩解和分散形成水包油乳液的粒状制剂。

本品应由符合FAO/WHO标准的（有效成分ISO通用名称）原药，以形式（当有效成分以多种化学成分存在时，应能够完整的识别具体形式。如以2，4-D为例，根据实际情况，有效成分必须描述为2，4-D钠盐、2，4-D酸或2，4-D异辛酯等）可能溶解在有机溶剂中，与其它适宜的助剂加工制成的颗粒状制剂。该制剂应是均匀的、干燥的、可流动的、无可见的外来物质、用水稀释成一种乳状液的粒剂。

5.2 有效成分

5.2.1 鉴别试验该有效成分应符合一种鉴别试验，当对该有效成分识别仍然有疑问时，应至少符合另一种鉴别试验（分析方法必须是CIPAC、AOAC或其它等效的方法。若尚未公布，申请者应将分析方法的所有详细内容连同有效数据递交联合国粮农组织/世界卫生组织）。

5.2.2 有效成分含量应当标明（有效成分ISO通用名称）含量范围（～）g/kg，当检测时，检测平均值与标明值之差不应超出允许范围。

5.3 相关杂质

5.3.1 在生产或贮存中产生的杂质。如有需要，最大不应超过测得的有效成分含量的 %。

5.3.2 水分（MT30.5）如有需要，水分含量≤ g/kg。

5.4 物理性质

5.4.1 酸度和/或碱度（MT191）或pH值范围（MT75.3）。如有需要，酸度（以H2SO4计）≤ g/kg；碱度（以NaOH计）≤ g/kg；pH值范围～。

5.4.2 湿筛试验（MT185）留在75μm试验筛上的残余物≤ %。

5.4.3 分散稳定性（MT180）分散稳定性应满足以下要求：最初分散性沉淀物体积≤ mL，上部浮油或乳膏≤ mL；重新分散性沉淀物体积≤ mL，上部浮油或乳膏≤ mL。

5.4.4 持久起泡性（MT47.2） 1min后，泡沫量应

≤ mL。

5.4.5 润湿时间润湿时间应≤ min。

5.4.6 粉尘（MT171）基本无粉尘。

5.4.7 流动性（MT172）流动性≥ %。

5.4.8 耐磨性（MT178.2）耐磨性≥ %。

5.5 贮存稳定性

6 乳粉剂（EP）

6.1 概述

乳粉剂（EP）是指一种含有不溶于水的助剂，在水中分散后形成水包油乳液的粉状制剂。

本品应由符合FAO/WHO标准的（有效成分ISO通用名称）原药，以形式（当有效成分以多种化学成分存在时，应能够完整的识别具体形式。如以2，4-D为例，根据实际情况，有效成分必须描述为2，4-D钠盐、2，4-D酸或2，4-D异辛酯等）可能溶解在有机溶剂中，与其它适宜的助剂加工制成的粉状制剂。该制剂应是均匀的、干燥的、可流动的、无可见的外来物质、用水稀释成一种乳状液的粉剂。

6.2 有效成分

6.2.1 鉴别试验该有效成分应符合一种鉴别试验，当对该有效成分识别仍然有疑问时，应至少符合另一种鉴别试验（分析方法必须是CIPAC、AOAC或其它等效的方法。若尚未公布，申请者应将分析方法的所有详细内容连同有效数据递交联合国粮农组织/世界卫生组织）。

6.2.2 有效成分含量应当标明（有效成分ISO通用名称）含量范围（～）g/kg，当检测时，检测平均值与标明值之差不应超出允许范围。

6.3 相关杂质

6.3.1 在生產或贮存中产生的杂质。如有需要，最大不应超过测得的有效成分含量的 %。

6.3.2 水分（MT30.5）如有需要，水分含量≤ g/kg。

6.4 物理性质

6.4.1 酸度和/或碱度（MT191）或pH值范围（MT75.3）。如有需要，酸度（以H2SO4计）≤ g/kg；碱度（以NaOH计）≤ g/kg；pH值范围～。

6.4.2 湿筛试验（MT185）留在75μm试验筛上的残余物≤ %。

6.4.3 分散稳定性（MT180）分散稳定性应满足以下要求：最初分散性沉淀物体积≤ mL，上部浮油或乳膏≤ mL；重新分散性沉淀物体积≤ mL，上部浮油或乳膏≤ mL。

6.4.4 持久起泡性（MT47.2） 1min后，泡沫量应≤ mL。

6.4.5 润湿时间润湿时间应≤ min。

6.5 贮存稳定性

参考文献：联合国粮食及农业组织和世界卫生组织农药标准制定和使用手册