聚合物溶液黏度与黏弹性损失对驱油效率的影响

马云飞，侯吉瑞，尚丹森，赵凤兰，吴凡

中国石油大学(北京)提高采收率研究院, 北京 102249

聚合物溶液黏度与黏弹性损失对驱油效率的影响

马云飞，侯吉瑞*，尚丹森，赵凤兰，吴凡

中国石油大学(北京)提高采收率研究院, 北京 102249

为了研究聚合物溶液在多孔介质间长距离运移过程中黏度与黏弹性的变化规律，并确定其损失对驱油效率的影响，本文通过室内实验对聚合物驱进行了模拟。建立了30 m长填砂物理模型，在注入聚合物驱的过程中，于模型沿程不同位置分别采出样品，分析溶液表观黏度、聚合物分子量和浓度的变化规律。基于以上结果，配制与不同距离下采出液性质相同的聚合物溶液进行岩心驱油实验，并与同黏度丙三醇水溶液进行对比。实验结果表明，聚合物驱过程中溶液浓度和聚合物分子量随运移距离的增加而降低，基本满足线性规律；溶液黏度随距离的增加先快速下降，而后趋于平稳；储能模量在近井地带的损失非常严重。聚合物驱的驱油效率提高值随着运移距离的增大而逐渐降低，运移距离越远，聚合物溶液的提高采收率能力越弱，这与溶液黏度和黏弹性的损失密切相关，其中弹性损失对驱油效率的影响比黏性更为显著。该室内研究成果可为聚合物驱的优化设计提供一定的参考。

聚合物驱；黏度损失；黏弹性损失；提高采收率；驱油效率

0 前言

聚合物驱是一种重要的提高采收率技术，由于其机理明确、技术简单，得到广泛应用。西方各国很早就对聚合物驱展开了研究，美国于1964年进行了矿场试验，1970年以来，前苏联、加拿大、英国、法国、罗马尼亚和德国等国家都开展了聚合物驱矿场试验。国内已在大庆、胜利、新疆及大港等油区开展了大规模的矿场应用，平均提高采收率12%左右[1-2]。

石油工程领域普遍认可的聚合物驱提高采收率的机理是利用聚合物黏度提高宏观波及效率、调整油水流度比[3]。室内实验研究表明，聚合物驱溶液与原油存在最佳水油黏度比[4]，驱替剂与原油的黏度比宜取2～4，聚合物驱提高采收率13.1%～16.8%[5]。复合体系黏度直接受聚合物的浓度影响[6]，聚丙烯酰胺的损失将使体系黏度降低；随着体系运移，岩石孔喉对聚合物分子的剪切会使其分子量减小，黏度降低[7]，而这种因素造成的黏度下降是不可恢复的[8]，因此黏度损失对开发效果存在较深的影响。近年来，研究发现聚合物溶液不仅可以在宏观上扩大波及体积，而且可以在微观层面上提高洗油效率[9-10]。在常规聚合物驱之后采用高浓度、高分子量聚合物驱可以进一步提高采收率[11]，证实黏弹性的提高确实可以提高驱油效率。聚合物由于其固有的黏弹性，在流动过程中产生对油滴的拉伸作用，增加了携带力，这种作用对盲端状和膜状残余油的启动都有比较明显的助益[12-13]。聚合物溶液黏弹性受溶液浓度、分子量以及多孔介质剪切的影响比较显著[14-15]，当以上因素发生变化时，溶液黏弹性的改变将对驱油效率产生影响。

但是，聚合物溶液在地下的作用是一个长距离、长时间的过程，因此驱油剂在油层中的损耗[16-17]就成为了研究者们普遍关心的问题。在地面配制的聚合物溶液注入到地下，由于运移过程中经过吸附、滞留、扩散和地层流体对溶液的稀释，以及多孔介质的剪切作用，聚合物发生损耗，黏度和黏弹性都会随之降低，这将影响聚合物驱的应用效果。

常规室内物理模拟实验模型长度通常不超过1 m，难以用来分析体系性质的变化，在本文的实验研究中建立了一套超长物理模拟驱油模型(30 m)，借助该模型可以更加真实地模拟研究聚合物溶液在多孔介质流动过程中黏度与黏弹性的动态变化规律，并通过一系列室内实验分析其对提高采收率的影响，为聚合物驱的优化设计提供重要的实验参考依据。

1 实验部分

1.1 实验试剂和材料

(1)实验试剂

聚合物：部分水解聚丙烯酰胺(北京恒聚化工)，分子量分别为2 500、2 200、2 000、1 700、1 400、1 000和800万g/mol，平均水解度为26.7%；

丙三醇(分析纯)，去离子水；

用于浓度检测的试剂主要有：氯化钠、水合醋酸钠、水合硫酸铝、甲酸钠、溴化钾，溴水、淀粉、碘化镉等，以上试剂均为分析纯。

(2)实验材料

实验用油：大庆油田采油二厂脱气脱水原油与航空煤油按比例稀释配制的模拟油，黏度7.1mPa·s(45 ℃)；

实验用水：模拟大庆地层水，矿化度5130.36 mg/L，其中成分为：

NaHCO3142 g/L、Na2SO40.043 g/L、Na2CO30.517 g/L、MgCl2·6H2O 0.041 g/L、CaCl20.090 g/L、KCl 0.061 g/L、NaCl 1.237 g/L；

油砂：大庆油田天然岩心经过抽提、解集处理得到的油砂，水湿、粒度40～100目、黏土含量8%～12%。

岩心：人工压制岩心，规格为4.5×4.5×30 cm，水测平均渗透率735×10-3μm2。

1.2 实验装置和仪器

物理模拟驱油实验装置包括：HW-II型恒温箱(Haian Petroleum Scientific Instrument, LTD, Jiangsu)，HAS-100HSB型恒压恒速泵(Huaan Scienti fi c Instrument, LTD, Jiangsu)，5L中间容器，岩心夹持器(4.5×4.5×30 cm)、30 m长填砂模型，压力传感器，数据采集系统以及所需耐压阀门、管线若干。

其中30 m长填砂物理模型为自主研制，由35根直径为2.5 cm的填砂管连接而成，管中填充油砂约16 kg。为了测试不同距离下聚合物溶液的黏度、浓度和聚合物分子量的变化，每间隔一段距离设计一个采样点。整个实验装置由驱动系统、长填砂管物理模型、压力测量系统等几部分组成，驱动系统由中间容器和柱塞泵构成，压力测量系统包括数据采集器、若干个压力传感器以及一台数据计算器。实验流程如图1所示，采样测压点的分布见表1。

图1 实验装置图(采样点以具体实验参数为准)Fig. 1 Flooding experiment with the 30 m sand packed model (sampling points are decided by concrete experiment)

聚合物溶液性能分析实验仪器包括：DV-II+Pro型Brook fi eld黏度计(Brook fi eld Engineering Labs，美国)、Physica MCR301界面流变仪(Anton Paar，奥地利)、乌氏黏度计、UV2000型紫外-可见分光光度计(Rainin Instrument, 美国)以及其他玻璃仪器。

表1 采样点的分布Table 1 Distribution of sampling points

1.3 实验步骤及方案

(1)超长填砂模型驱油实验①按照图1搭建驱替实验装置，检查体系密闭性。②将填砂模型抽真空72 h，以0.4 mL/min的流速饱和地层水，测量模型孔隙度及水相渗透率。用油驱替填砂模型，注入速度0.4 mL/min，直到出口端采出液不含水，建立起束缚水饱和度，之后老化原油10 d。

③进行水驱油实验，注水速度0.4 mL/min，至出口端含水率达到98%。

④在一次水驱之后，以0.4 mL/min的速度注入聚合物溶液1.0 PV，进行二次水驱，注入速度0.4 mL/min，至采出液含水率大于等于98%。

以上所有步骤都在45 ℃恒温下进行。聚合物分子量2 500万，初始浓度1 200 mg/L，初始黏度56 mPa·s。

(2)样品采集和分析

为了能同时分析聚合物运移全过程在各取样点的性质，注入量设计为1.0 PV，在理想状态下聚合物段塞刚好填充满模型的孔隙空间。在驱替过程中对模型沿程各采样点进行聚合物溶液样品采集。从注入聚合物溶液开始，在注入量达1.0 PV时于各采样点收集样品一次，每个样品15 mL；分别测定采出溶液的表观黏度、聚合物浓度和分子量。

具体测试条件和方法如下：

①用布氏黏度计测量黏度，条件为定剪切速率7.34 s-1，测定温度为45 ℃。

②用淀粉-碘化镉法测定聚合物浓度[18]。

③聚合物分子量以黏度法测定[19]。

(3)岩心驱替实验

根据采得的各样品溶液的聚合物分子量和浓度，以现有的不同分子量部分水解聚丙烯酰胺配制驱替剂，代表运移至不同距离处的聚合物溶液，以界面流变仪分别测定溶液的储能模量和损耗模量。以不同比例丙三醇和去离子水混合配制纯黏流体作为对比驱替剂，其黏度分别与不同运移距离处的聚合物溶液一致，代表弹性完全损失后的驱替剂溶液，以界面流变仪分别测定溶液的储能模量和损耗模量。

①按照图1搭建驱替实验装置，将图中超长填砂模型替换为岩心夹持器，检查体系密闭性。

②将系统抽真空2 h，以0.4 mL/min的流速饱和地层水，测量模型孔隙度及水相渗透率。用油驱替填砂模型，注入速度0.4 mL/min，直到出口端采出液不含水，建立起束缚水饱和度，之后老化原油48 h。

③进行水驱油实验，注水速度0.4 mL/min，至出口端含水率达到98%。

④在一次水驱之后，以0.4 mL/min的速度连续注入聚合物溶液/丙三醇水溶液，直到出口端不再产油。

上述实验均在45 ℃恒温进行。

2 实验结果与分析

2.1 聚合物溶液性质随运移距离的变化

30 m长填砂模型中聚合物驱的实验结果如表2所示，注入1.0 PV聚合物，在水驱基础上提高采收率23.7%。虽然聚合物溶液浓度较低(1200 mg/L)，但注入量(1.0 PV)非常高，且模型为一维均质，不存在平面波及问题和层间矛盾，因此最终总采出程度比较高。

注入量为1.0 PV时，理论上所注入的聚合物溶液段塞刚好到达采出端，并占据全部孔隙空间，此时对沿程12个采样点进行样品采集，以观察聚合物性能随运移距离的变化。观察发现，随运移距离增加，聚合物分子量和浓度基本呈现线性下降的变化规律，如图2所示。随着聚合物溶液注入及其在孔隙间的运移，受吸附、滞留等影响，聚合物浓度逐渐下降，受岩心孔隙喉道的剪切、拉伸作用，聚合物分子链发生断裂，分子量逐渐降低，这二者的共同作用导致聚合物溶液的黏度发生损失。

表2 模型参数及采收率Table 2 Parameters of the model and the recovery ef fi ciency

由于采样点取得的样品体积较小，不足以测定黏弹性，更无法用于驱油，因此需要根据采出液聚合物分子量和浓度的测定信息，拟合出分子量和浓度的线性回归曲线，如图2所示。再用不同分子量聚合物，参照回归公式配制替代的聚合物溶液，用以测定黏弹性，并进行驱油实验。

具体步骤如下：

①已知试剂部分水解聚丙烯酰胺的平均分子量(如表3所示)，根据分子量线性回归曲线(图2)，得知该分子量聚合物所对应的回归距离(表3)。

②根据浓度线性回归曲线(图2)和回归距离(表3)，可以求得该分子量聚合物在该距离下的回归浓度(表3)。

③最后用该试剂配制回归浓度的聚合物溶液，如表3所示。

所配制的聚合物溶液与采样点取出样品的黏度对比见图3，可以看出，所配制溶液的黏度、聚合物浓度和分子量重合性良好，可以代表聚合物段塞运移到该距离处的溶液性质。

由图3可以发现，聚合物溶液的黏度随运移距离增加呈现下降趋势。在近井地带下降比较迅速，随运移距离的增加下降趋势逐渐放缓。在运移距离达到一半时，溶液黏度已经下降为初始值的1/3左右，而出口端采出液黏度仅为4.2 mPa·s，流度控制能力基本损失。由此可见，随着运移距离增加，黏度损失是不可避免的，进入油藏深部后，溶液的剩余黏度应该很小，据此推测在油藏深部必然存在较为可观的剩余油有待进一步开发。

图2 聚合物浓度及分子量与运移距离的关系Fig. 2 Polymer concentration and molecular weight change curves vs. distance

表3 配制聚合物溶液参数Table 3 Parameters of the polymer solutions prepared

综合上述分析，本文用配制溶液代替实验采出液进行了黏弹性测定，并进行30 cm岩心驱替实验。

本文通过初步的纳米压痕实验，对川南龙马溪组黑色页岩的微观力学性质进行定量化表征，获得不同矿物组份、纹层的弹性模量和硬度。利用扫描电镜(SEM)、光学显微镜等观察和分析了页岩的微观变形特征；通过对页岩的TOC、矿物含量、孔隙体积等分析，初步探讨了页岩微观力学性质的影响因素及其类型划分。本文研究可为页岩微观力学性质的研究提供一种思路和技术方法，对揭示页岩力学行为、页岩气的高效开发具有一定的意义。

测定配制溶液的储能模量G’和损耗模量G”，表征黏弹性与运移距离的关系，如图4所示(设定角频率=1.0 s-1)。由图4可以看出，聚合物溶液的储能模量与损耗模量都随运移距离的增加而下降，但前者下降更快。当运移距离超过50%时，溶液的储能模量已经降低到不足初始值的5%，在接近采出端处已经接近0。以上结果说明，随着运移距离的增大，聚合物溶液的弹性比黏性下降更多、下降速度也更快，尤其在运移距离超过1/2后，溶液仍具有一定的黏性，但弹性几乎完全损失。

2.2 黏度与弹性损失对驱油效率的影响

由于岩心为一维均质，不存在宏观波及体积的差别，所以驱油效率提高值△ED可以近似代表采收率提高值△Re。以配制的溶液进行岩心驱替实验，在水驱基础上连续注入聚合物溶液直到不再产油为止，以评价该体系的极限驱油效率。同时，为了考察驱替剂弹性对驱油效率的贡献，以丙三醇和去离子水按不同比例配制成与聚合物溶液表观黏度相近的溶液，作为等表观黏度下纯黏流体驱替剂，在相同条件下进行岩心驱替实验，考察其极限驱油效率，实验结果如表4所示。

定义距离i处的溶液黏度损失率为：

图3 样品测量黏度与配制溶液黏度Fig. 3 Viscosity of the samples and the solutions prepared

图4 配制溶液黏弹性与运移距离的关系Fig. 4 Viscoelasticity of the solutions prepared change curve vs. distance

表4 岩心驱替实验结果Table 4 Result of core fl ooding experiments

储能模量损失率为：

驱油效率提高值的损失率：

其中，µ0，分别表示聚合物溶液在入口处的初始黏度、储能模量及驱油效率提高值；µi、分别表示距离i处的溶液黏度、储能模量和驱油效率提高值。

由图5可见，随着运移距离增大，聚合物黏度损失不断升高，同时伴随着弹性损失，ΔED也同步逐渐损失。当运移距离达到53.6%时，黏度损失超过了70%，储能模量损失更高达94%，ΔED的损失也达到了60%，表明当聚合物溶液段塞运移超过50%距离时，其提高驱油效率的能力不足初始值的40%。当溶液运移至距离注入端92.6%时，弹性几乎完全损失，黏度损失也超过90%，此时ΔED的损失率为88.9%，即表示其提高驱油效率能力仅为初始值的约11%。此外，在运移距离超过50%后，G′损失殆尽，趋于平稳，而随着黏度的损失，ΔED会继续损失，可以认为当运移距离低于50%距离时，ΔED的损失是由黏性和弹性的损失共同造成的，而超过50%之后，黏性损失对ΔED的影响更为显著。

为了研究弹性和黏性对驱油效率的具体贡献，通过纯黏性流体丙三醇水溶液驱油实验评价其提高采收率效果，并与聚合物溶液进行对比，如图6和图7所示。

由表4和图6可知，在实验条件下，驱油效率提高值和溶液黏度随运移距离的变化趋势相仿。在黏度相近的条件下，丙三醇溶液的入口ΔED仅有10.94%，聚合物驱的较高，为24.17%，说明弹性对驱油效率的影响非常显著。随着体系的注入和运移，驱油效率随着运移距离的增大而降低，而且丙三醇的驱油效率明显低于聚合物驱。随着运移距离的增大，二者的差距逐渐缩小。在接近采出端处，聚合物溶液的弹性几乎完全损失，显示出近似纯黏流体特征，其驱油效率与丙三醇溶液相近(ΔED不足3%)。

由于丙三醇溶液为纯黏流体，以丙三醇驱的ΔED表示黏性对驱油效率的贡献，则弹性对驱油效率的贡献值为同黏度聚合物驱ΔED与丙三醇驱ΔED的差值，其结果如图7所示。可以看出，随着运移距离的增大，弹性和黏性对驱油效率的贡献都在降低，而弹性的贡献下降更快。在入口处，弹性对聚合物驱驱油效率的贡献率为54.7%，且在前39%的距离内弹性的贡献都高于黏性。在超过50%距离后，由于储能模量下降迅速，弹性贡献率降低，在53.6%处已不到50%。随着距离的进一步增大，弹性影响越来越弱，在接近出口端处，弹性的贡献率仅为10%左右。以上结果表明，如果未经吸附、滞留和剪切的损失，聚合物驱弹性的贡献是高于黏性的；但随着运移距离的增大，聚合物浓度和分子量的降低，使弹性严重损失，导致其贡献率不断降低。因此可以判断，弹性损失是导致聚合物溶液在油藏深部提高采收率能力不断减弱的主要因素。

综上所述，制约聚合物驱驱油效率提高的一个关键因素就是黏弹性的降低，弹性对聚合物驱的贡献高于黏性，同黏度下纯黏性驱替剂的驱油效率远低于黏弹性聚合物溶液。弹性损失对聚合物驱的影响非常大，随着运移，经剪切和滞留后失去弹性的溶液驱油效率很低。因此，在对聚合物驱进行优化时，不应一味地以提高溶液的黏度为目的提高聚合物的分子量和用量，应优先考虑如何提高和维持聚合物驱的弹性，提高溶液的注入能力和抗剪切能力。

图5 聚合物溶液黏度、弹性损失与驱油效率损失的关系Fig. 5 Viscosity, elasticity and displacement efficiency loss vs. distance

图6 聚合物驱与丙三醇驱提高采收率与运移距离的关系Fig. 6 Enhanced recovery ef fi ciency by polymer fl ooding and glycerol fl ooding vs. distance

图7 弹性对驱油效率的贡献Fig. 7 Contribution to displacement ef fi ciency by elasticity

3 结论

(1)实验条件下，聚合物驱过程中溶液浓度和聚合物分子量随距离的增加而降低，基本满足线性下降规律。黏度随体系运移而严重损失，运移至一半距离处黏度已经降为初始值的1/3。但弹性比黏性下降更迅速，运移至50%距离处弹性已经降低到不足初始值的5%。

(2)相同黏度下，黏弹性流体的驱油效率高于纯黏性流体，二者的驱油效率随运移距离的增大而降低，且差距逐渐缩小。

(3)当运移距离小于39%时，弹性对聚合物驱油效率的贡献高于黏性，但弹性随运移距离增大而严重损失。当超过53.6%距离时，弹性对驱油效率的贡献率不足50%，至出口端仅为10%左右，弹性损失是导致聚合物驱在油藏深部提高采收率能力减弱的主要因素。

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Effect of the loss of viscosity and viscoelasticity on displacement ef fi ciency in polymer fl ooding

MA Yunfei, HOU Jirui, SHANG Dansen, ZHAO Fenglan, WU Fan
EOR Institute of China University of Petroleum-Beijing, Beijing 102249, China

To investigate the trends of change of viscosity and viscoelasticity during long distance migration in polymer fl ooding and to research the effect of the loss of viscosity and viscoelasticity on displacement ef fi ciency, a series of laboratory physical experiments were conducted to simulate polymer fl ooding. A 30 m long sand packed model was built for the physical simulation. Following the injection, samples were obtained from sampling points along the model, and the properties of the samples such as polymer concentration, molecular weight and viscosity were analyzed. Based on the results, polymer solutions which have similar properties to the samples were prepared for the core displacement experiments. For comparison, glycerol solutions similar in viscosity were used as displacement agents in the same conditions. The results indicated that polymer concentration and molecular weight decreased with increase in the migration distance, and followed an approximately linear trend. The viscosity declined rapidly fi rst, and then stabilized with the distance increase. The storage modulus decreased sharply in the near inlet area.Furthermore, the increment of displacement ef fi ciency decreased with increasing distance, which was closely related to the loss of viscosity and viscoelasticity. This suggested that elasticity loss had a deeper impact than viscosity on displacement ef fi ciency. This research can provide a basis for the optimization of polymer fl ooding design.

polymer fl ooding; viscosity loss; viscoelasticity loss; enhanced oil recovery; displacement ef fi ciency

10.3969/j.issn.2096-1693.2017.01.013

(编辑 马桂霞)

*通信作者, houjirui@126.com。

2016-10-13

国家自然科学基金项目(51174216)和国家科技重大专项(2011ZX05052)联合资助

马云飞, 侯吉瑞, 尚丹森, 赵凤兰, 吴凡. 聚合物溶液黏度与黏弹性损失对驱油效率的影响. 石油科学通报, 2017, 01: 133-141

MA Yunfei, HOU Jirui, SHANG Dansen, ZHAO Fenglan, WU Fan. Effect of the loss of viscosity and viscoelasticity on displacement ef fi ciency in polymer fl ooding. Petroleum Science Bulletin, 2017, 01: 133-141. doi: 10.3969/j.issn.2096-1693.2017.01.013