熔盐电镀铝技术在钢铁材料腐蚀防护方面的研究现状

谢瑞珍,邹娇娟,林乃明,,沙春鹏,唐宾

(1. 太原理工大学 表面工程研究所,太原 030024; 2. 沈阳飞机工业(集团)有限公司,沈阳 110850)

专论

熔盐电镀铝技术在钢铁材料腐蚀防护方面的研究现状

谢瑞珍1,邹娇娟1,林乃明1,2,沙春鹏2,唐宾1

(1. 太原理工大学 表面工程研究所,太原 030024; 2. 沈阳飞机工业(集团)有限公司,沈阳 110850)

介绍了熔盐电镀铝技术的特点和分类，从无机熔盐体系和有机熔盐体系两大熔盐体系着手，综述了熔盐电镀铝技术在钢铁材料腐蚀防护方面的研究现状，包括主要技术参数和镀层的性能。对熔盐电镀铝技术的研究方向进行了展望。

熔盐电镀铝;耐蚀性;钢铁

钢铁材料韧性好、强度高、易加工、成本低、已广泛地应用于发动机配件、汽车零部件等工业领域。但其耐蚀性较差，在实际的工况条件下容易受到环境因素的影响而发生腐蚀，从而导致工件失效，因此钢铁材料的腐蚀防护一直是其实际应用中首先考虑的问题[1-2]。目前，主要采用表面镀锌、铬、镉等金属镀层实现钢铁构件的腐蚀防护。这些镀层耐蚀性差，环境污染严重，还会危害人体健康，且基体材料经水溶液电镀后易产生氢脆，因此环保型、无氢脆影响的表面防护技术受到广泛关注[3-5]。

铝作为地壳中含量最多的一种金属元素，具有密度低、无毒、耐(大气、有机溶剂、海水等)腐蚀能力和抗氧化性优异等优点，可对钢铁材料起到阴极保护作用。钢板电镀铝后可获得与不锈钢媲美的耐蚀性，因此铝基涂层是一种理想的钢铁构件防护材料[6-8]。传统的铝涂层制备工艺主要有热喷涂、热浸镀、化学气相沉积、物理气相沉积等，但这些工艺的能耗都较高[9-11]。

由于铝非常活泼，其标准电位(-1.66 V)比氢标准电位负，铝及铝合金的电镀只能在有机溶剂、无机熔盐、有机熔盐等非水溶液体系中进行，因而没有氢脆隐患[12-13]。按照溶剂不同可将电镀铝技术分为有机溶剂电镀铝和熔盐电镀铝。

熔盐电镀铝技术是在处于熔盐状态的无机或有机铝盐中，利用外加电源，在钢铁或其他基体材料上制备结合牢固的铝镀层。熔盐电镀铝技术又可分为无机熔盐电镀铝和有机熔盐电镀铝[14]。有机熔盐电镀铝工艺具有电镀温度低(低于100 ℃)，工艺相对成熟等优点，但其镀液配置复杂、性能不稳定、易挥发、易燃，有刺激性气味和毒性[15-16]；无机熔盐电镀铝工艺克服了有机溶剂体系易燃、易挥发、有毒等缺点，实现了100～200 ℃的低温电镀，但其电镀温度比有机熔盐电镀铝工艺的高，这会限制基体材料的选择，且受环境气氛(密封装置、有保护气体、无水)限制，不易工业化生产。而有机熔盐电镀铝工艺已开辟了室温电镀铝的新途径[17-18]。目前，采用熔盐电镀铝工艺已成功地实现在Mg，Al，Si，Cu，W及Mo电极基体上制备铝镀层[19-22]。本工作以钢铁材料的表面耐蚀性防护为核心，分别从应用前景广泛的无机熔盐体系和有机熔盐体系两大熔盐体系着手，综述了熔盐电镀铝技术在钢铁材料耐蚀性能防护方面的应用现状，并对其研究方向做了展望。

1 无机熔盐体系

1.1 NaCl-KCl熔盐体系

NaCl-KCl熔盐体系需要在高温下才能实现电镀铝，NaCl(熔点801 ℃)和KCl(熔点776 ℃)混合体系一般在900 ℃进行电镀铝。

石声泰等[23]选用物质的量比为1∶1的NaCl-KCl熔盐体系在工业纯铁上电镀铝，电镀时添加了少量的冰晶石，电流密度为1.5～2 A/dm2。高温氧化试验结果表明，镀铝试样在900 ℃氧化超过70 h后依然完整，抗氧化能力强。热腐蚀试验结果表明，铝镀层对钢铁的抗热腐蚀保护效果显著。

杜道斌[24]也在此体系下对工业纯铁进行电镀铝，并通过增重法测试铝镀层的抗高温氧化性。结果表明，铝镀层表面形成α·Al2O3及α·Al2O3+FeO+Al2O3的尖晶石型混合膜，经900 ℃氧化70 h后，铝镀层依然完整、质量几乎无增加，其抗氧化能力显著提高。

冯秋元等[25]在800 ℃ NaCl-KCl熔盐体系中对Q235钢基材进行电镀铝，然后采用室温静态浸泡失重法研究了铝镀层的耐蚀性和抗高温氧化性。结果表明，获得的铝镀层的耐蚀性和抗高温氧化性显著提高。当电流密度为2 mA/cm2、电镀时间为60 min时，得到的铝镀层的耐蚀性和抗高温氧化性最好。

1.2 AlCl3-NaCl熔盐体系

AlCl3-NaCl熔盐体系熔点低，其质量比为4∶1时，共晶温度为175 ℃，近年来其熔盐理论和技术研究备受关注。

文献[13]中报道了NAYAK等用相同AlCl3-NaCl熔盐体系在低碳钢表面电镀铝，结果发现旋转阴极增大了枝晶生长的临界电流密度，显著地提高了铝镀层的质量。

张万灵等[26]采用物质的量比为2∶1的AlCl3-NaCl熔盐体系在低碳钢Q235钢表面制备了铝锰合金镀层，并对铝锰合金镀层的结构和性能进行了研究。结果表明，在电镀温度低于200 ℃条件下可获得致密、光亮、附着良好的铝锰合金镀层，其由微米级的球状物堆砌而成。此外，铝锰合金镀层的耐蚀性优异，与热镀锌板、铝板相比，此铝锰合金镀层在3% NaCl(质量分数，下同)溶液中阳极钝化能力良好，平均腐蚀速率仅是热锌镀层的0.1倍。

1.3 AlCl3-NaCl-KCl熔盐体系

AlCl3-NaCl-KCl熔盐体系是近年来研究较多的一个体系，其共晶点比AlCl3-NaCl熔盐体系更低，当其物质的量比为15∶7∶3时，共晶点为98 ℃。根据文献[13]可知，Fellner等选用该体系在铁基材料上进行电镀铝，电镀温度为150～200 ℃，电流密度为1～25 A/dm2。结果发现，这种工艺下可获得细晶、银白色、无孔洞的铝镀层，表面活性物质和脉冲电流可显著地改善铝镀层的质量。

周启来等[27]在该三元熔盐体系中(NaCl∶KCl质量比为1∶1)以普通低碳钢为基体材料进行电镀铝，研究了AlCl3含量和电镀时间对铝镀层质量及厚度的影响。结果表明，AlCl3质量分数为80%时，制备的铝镀层完整、致密、均匀性好，其中金属铝呈现颗粒状紧密排列，铝颗粒随着电镀时间的延长逐渐增大。

赵艳[28]采用恒电位和恒电流法在该三元熔盐体系中对低碳钢钢筋进行电镀铝，然后测试了其耐蚀性。结果表明：采用恒电位电镀时，在170 ℃得到的铝镀层晶粒较在150 ℃得到的细小、均匀；采用恒电流电镀时，电流密度在1.5～3.5 A/dm2时，得到的镀层晶粒细小、与基体结合良好，此外铝镀层的耐蚀性较好，均优于镀锌层的。

丁志敏等[29-30]在150 ℃的AlCl3-NaCl-KCl熔盐体系和800 ℃的NaCl-KCl熔盐体系中对Q235钢基体材料进行电镀，并通过热氧化法和静态失重法研究了铝镀层试样的抗高温氧化性和耐蚀性。结果表明:在两种体系中都可在Q235钢基体上获得铝镀层，且与基体比，铝镀层试样的抗高温氧化性和耐蚀性显著提高；在两种体系中，电流密度分别为7.895 A/dm2和2 A/dm2、电镀时间为60 min时，铝镀层试样的抗高温氧化性和耐蚀性最好。

舒均杰[31]用AlCl3-NaCl-KCl熔盐体系(质量比为78∶11∶11)在Q235钢基体上电镀铝，并研究了铝镀层的结构及其耐蚀性。结果表明，在160 ℃、电流密度为5 mA/cm2条件下制备的铝镀层厚度均匀，与基体结合良好，在1 mol/L HCl中具有较好的耐蚀性，铝镀层腐蚀均匀，未发现局部腐蚀和点蚀现象。

王玉江等[32-33]以304、316L不锈钢为基体材料，质量比分别为78∶11∶11和80∶10∶10的AlCl3-NaCl-KCl熔盐体系作槽液进行熔盐电镀铝，并分析了铝镀层的形貌成分。结果表明：通过无机熔盐电镀的方法可以在304不锈钢基体上获得铝原子分数达98%以上的铝镀层，且对304不锈钢基体而言，最佳电镀电流密度为3.9～12.6 A/dm2；铝镀层形貌受电流密度影响较大，低电流密度时呈薄片状,高电流密度时呈粒状。

冯秋元等[34-35]用质量比8∶1∶1、150 ℃的低温AlCl3-NaCl-KCl熔盐体系和质量比44∶56、800 ℃的高温NaCl-KCl二元熔融盐体系在Q235钢基材上电镀铝，然后用静态浸泡失重法和高温氧化法研究铝镀层的耐蚀性和抗高温氧化性。结果表明：电流密度分别为2,7.895 A/dm2，时间为60 min时，铝镀层在3% NaCl溶液中的耐蚀性和抗高温氧化性最好；其中，低温最佳铝镀层的耐蚀性比基体材料的高5倍左右。

在AlCl3-NaCl-KCl熔盐体系纯铝电镀的基础上，铝合金层的熔盐电镀也有了大量研究。王小花[36]用物质的量比0.66∶0.17∶0.17的该三元熔盐体系在铁片上电镀铝，通过添加MnCl2制备铝锰合金镀层，然后测试铝锰合金镀层的耐蚀性。极化曲线测试结果表明，铝锰合金镀层的点蚀电位随锰含量的增加而升高，锰含量超出一定范围后，将逐渐降低。单一非晶态铝锰合金镀层的耐蚀性优于双向镀层的，双脉冲单一非晶态铝锰合金镀层由于其结构更致密，故耐蚀性更高。

夏扬[37]用AlCl3-NaCl-KCl熔盐体系在Q235钢基材上电镀铝，通过向体系中加入MnCl2、MoCl5和有机添加剂(尿素和醋酸钾)制备了Al-Mn、Al-Mo合金,并检测了合金镀层的耐蚀性。结果表明：Al-Mn合金镀层在3.5% NaCl溶液中的极化阻力均在4×104Ω·cm2以上，比纯铝镀层的高近10倍；Al-Mn合金镀层在3.5% NaCl、0.5 mol/L H2SO4、1 mol/L NaOH中的耐蚀性均优于纯铝镀层的，而Al-Mo合金镀层的耐蚀性与纯铝镀层相当。

黄明[38]在物质的量比1∶0.3∶0.3的AlCl3-NaCl-KCl熔盐体系中以低碳钢片为基体材料制备了Al-Mn、Al-Ni合金镀层，并用电化学阳极极化曲线法测定了合金镀层在3.5% NaCl溶液中的耐蚀性。结果表明：含6.19% Ni、32.21% Mn(质量分数)的合金镀层的耐蚀性最佳，钝化区分别约为1 000，1 500 mV，都明显大于不锈钢的；总体来说，Al-Mn合金镀层的耐蚀性较好。

此外，此三元熔盐电镀铝技术也可与其他表面技术复合，进一步改善基体材料的耐蚀性。关君实[39]以Q235钢为基体材料，选用150 ℃、物质的量比8∶1∶1的低温AlCl3-NaCl-KCl熔盐电镀铝和高温氧化(300，500，700 ℃)复合工艺制备铝镀层，并通过极化曲线测试法分析了铝镀层在180 g/L硫酸溶液中的耐蚀性。结果表明，铝镀层的钝化电流在氧化温度500 ℃时最小，其耐蚀性随着氧化温度的升高而增强。

张浩等[40-41]用质量比8∶1∶1、150 ℃的低温AlCl3-NaCl-KCl熔盐体系在Q235钢基体上电镀铝，然后进行热处理(500 ℃，1 h)和160 g/L硫酸阳极氧化处理，并通过三电极体系测试试样在3.5% NaCl溶液中的耐蚀性。结果表明：铝镀层阳极氧化处理后获得了耐蚀性高的氧化铝膜，氧化铝膜大幅度提高了试样的耐蚀性，但是随着阳极氧化时间的延长，外层疏松多孔层孔洞增大，耐蚀性降低，最佳阳极氧化处理时间为20 min。

丁志敏等[42-46]用低温AlCl3-NaCl-KCl熔盐体系电镀铝和微弧氧化复合工艺在Q235钢基材上制备铝镀层，微弧氧化之前需进行热处理和化学抛光，并通过三电极体系测试了试样在中性3.5% NaCl溶液中的耐蚀性。结果表明：铝镀层经过微弧氧化处理后，呈多孔熔融凝固形貌；在3.5% NaCl溶液中试样耐蚀性得到较大程度的提高，其自腐蚀电流密度大幅降低，极化电阻增加了几个数量级；但随着微弧氧化时间的延长，耐蚀性降低，最佳处理时间为20 min。

周启来等[47-48]采用质量比8∶1∶1的AlCl3-NaCl-KCl熔盐体系电镀铝和热浸镀铝联合工艺在不锈钢基材表面制备了一层铝镀层，并采用三电极体系研究了热处理后铝镀层在3.5% NaCl溶液中的耐蚀性。结果表明：通过无机熔盐电镀铝和热浸镀铝联合工艺能够在较短的时间内获得质量较好、较厚的铝镀层；铝镀层在900 ℃热处理20 h可获得连续致密的氧化膜(Al2O3)，该氧化膜有效地提高了不锈钢基材的耐蚀性。

郭晓凤等[49]采用质量比1∶2∶2的AlCl3-NaCl-KCl熔盐体系电镀铝(180 ℃)、热浸镀铝(760 ℃)和高温氧化处理(以5 ℃/min的升温速率氧化5～20 h，然后随炉冷却到室温)复合工艺在1Cr17不锈钢基材上制备了铝镀层，然后对试样的电化学腐蚀特性进行了研究。结果表明，此复合工艺制备的氧化膜的表面硬度和抗氧化性能高，且抗腐蚀性能随着氧化时间的延长而提高。

2 有机熔盐体系

有机熔盐又称为室温离子液体，该体系下电镀铝工艺设备简单、操作温度较低、化学稳定性和热稳定性高、Lewis酸性可调。在有机熔盐体系中，有机阳离子(R+)的还原电位比AlCl4-的负，因此电镀铝只能在酸性熔盐中进行，而不能再碱性或中性熔盐中进行。当1

2.1 卤化烷基咪唑类

与卤化烷基吡啶类体系相比，卤化烷基咪唑类体系的熔点低、电化学窗口大、导电性较高、黏度低、Lewis酸性范围较宽。

田维静等[15,50]在Q235钢基体上用 AlCl3-EMIC(1-乙基-3甲基咪唑氯化物)体系和AlCl3-BPC(n-丁基吡啶氯化物)体系制备铝镀层，以及在AlCl3-BPC体系中制备Al-Mn合金镀层和Al-Mn-Mo合金镀层。耐蚀性测试结果表明：用AlCl3-BPC体系制得的铝镀层的耐蚀性随电流密度和Mn含量的增大先增加后减小，电流密度为0.75 A/dm2时,耐蚀性最佳；添加剂苯能提高铝镀层的耐蚀性，但会使铝镀层与基体的结合力略有下降；合金元素的加入提高了铝镀层的抗点蚀能力。用AlCl3-EMIC体系制得的合金镀层的耐蚀性随电流密度的增加先减小后增加，电流密度为0.75 A/dm2时，耐蚀性最佳；随电镀时间的延长，合金镀层的耐蚀性逐渐增强，电镀时间超过60 min以后迅速增加，但其耐蚀性与用AlCl3-BPC体系制得的合金镀层相比，略偏小。

詹中伟等[51]以航空用高强度钢300M为基体材料，通过物质的量比为2∶1的AlCl3-EMIC体系电镀技术制备了铝-锆涂层，并对其耐蚀性能进行了测试和对比分析。结果表明：与铝镀层相比，铝锆合金镀层的开路电位和自腐蚀电位偏负，腐蚀电流密度略小；该铝锆合金镀层的耐蚀性优异，在中性盐雾中试验800 h后，基体仍没出现腐蚀。

BAKKAR等[52]采用物质的量比为3∶2的AlCl3-EMIC体系在低碳钢A516基体上制备了功能化铝合金镀层，并研究了沉积电位对该镀层形貌和晶粒尺寸的影响，及铝合金镀层在0.1 mol/L NaCl溶液中的耐蚀性。结果表明：在低碳钢基体上可获得了纳米晶铝沉积层，该沉积层的的耐蚀性比微晶铝沉积层更优异。

张桂凯等[53]采用物质的量比为2∶1的AlCl3-EMIC体系在HR-2抗氢不锈钢表面进行电镀铝，并研究了镀前处理方式、电流密度对铝镀层的影响。结果表明：用AlCl3-EMIC体系可以在HR-2不锈钢上制备铝镀层，且镀层与基体结合牢固；适当的前处理是制备高质量镀层的关键，较优的电流密度范围为10～20 mA/cm2，电镀时间最少40 min。

韦航标等[54]通过物质的量比为2∶1的AlCl3-EMIC体系在P110钢表面进行电镀铝和低温热处理制备韧性FeAl相渗层，并研究了渗层的组织结构。结果表明：在电流密度20 mA/cm2、时间15 min时，可获得6 μm厚的铝镀层，然后经620 ℃×24 h热处理可得到8 μm厚的韧性FeAl相渗层，使P110钢的抗H2S腐蚀和冲刷腐蚀性能提高。

裴玉汝等[55-56]通过物质的量比为2∶1的AlCl3-EMIC体系在不锈钢表面电镀铝，然后用0.5 mol/L的硫酸对铝镀层进行阳极氧化，制备多孔阳极氧化铝膜，去除氧化铝模板后，便得到了可作为人体管腔内支架表面药物载体的功能材料。结果表明，温度为50～60 ℃，电流密度为15～25 mA/cm2时，可获得平整致密的铝镀层。

BAKKAR等[57]在低碳钢表面先进行阳极极化原位电化学腐蚀，然后选用物质的量比为3∶2的AlCl3-EMIC体系在低碳钢基体上敞开空气中进行电镀铝。循环伏安法测试结果表明：通过此工艺可以获得均匀、致密、附着力强的功能化铝镀层，且其电化学性能与在惰性气氛下得到的铝镀层比，没有显著的差异。

鱼光楠等[58-59]采用物质的量比为2∶1的AlCl3-BMIC(1-丁基-3-甲基咪唑氯盐)体系在普通铁片基体上进行电镀铝，并研究了铝镀层的耐蚀性。结果表明：在两种基体上，均可获得致密的铝镀层；电流密度为25 mA/cm2时，制得的铝镀层的耐蚀性与纯铝的相当，其腐蚀电位为-1 019 mV(SCE)，与基体相比，负移了350 mV(SCE)，腐蚀电流密度为6.07 μA/cm2，降幅约为一个数量级。

ABEDIN等[60]选用物质的量比为3∶2的Lewis 酸性AlCl3-[MoeMIm]Cl(1-甲氧基乙基-3甲基咪唑氯化物)体系在低碳钢基体上以恒电位(-0.5，-0.7 V)电镀铝。结果表明：甲氧乙基咪唑类阳离子显著地影响了铝的沉积， 恒电位为-0.7 V时，可在无添加剂的离子液体中获得光亮的纳米晶铝镀层，该铝镀层在(200)晶面取向生长，平均晶粒40 nm，对基体的腐蚀防护效果较好。

2.2 尿素-碱金属化合物盐

拓宽熔盐的电化学窗口，增加熔盐的导电性及稳定性，简化制备及合成工艺等是有机熔盐体系的主要发展方向。尿素-碱金属化合物盐体系的熔点低，为28～116 ℃。国内已对尿素-NaBr-KBr、尿素-NaBr、乙酰胺-尿素-NaBr、乙酰胺-尿素-NaBr-KBr等体系中Cu、Ni、Zn、Sb等的沉积开展了研究[28]。

赵艳[28]通过尿素-乙酰胺-NaBr-KBr低温(80～120 ℃)有机熔盐体系在低碳钢钢筋表面进行了恒电位和恒电流电镀铝。由于恒电流电镀时，尿素发生还原反应，将破坏尿素体系，因此在该体系下最好采用恒电位沉积(-0.1 V)。

3 结语与展望

采用熔盐电镀铝技术在钢铁材料的表面制备铝及铝合金镀层能延长钢铁材料的使用寿命，使其满足服役要求，降低成本。熔盐电镀铝具有操作简单、环保和对人体健康无害等优点，对此进行深入研究具有实用意义。

(1) 在熔盐电镀铝技术中，电源的选择，如恒电位、恒电流以及脉冲电源，将影响镀层的耐蚀性，更多电化学窗口宽、导电性及稳定性良好、制备合成简单且敞开空气中的低温有机熔盐电镀铝技术有望得到工业化应用。

(2) 在纯铝镀层基础上，铝合金镀层的熔盐电镀技术将得到进一步发展，如二元(Al-Mn、Al-Mo和Al-Ni)，三元(Al-Mn-Mo)甚至多元合金电镀技术。

(3) 电镀铝的复合工艺，如电镀铝+高温氧化、电镀铝+阳极氧化、电镀铝+微弧氧化、电镀铝+热浸镀铝+高温氧化等复合工艺，都可有效地提高钢铁材料的耐蚀性，也将成为熔盐电镀技术新的发展方向。

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Research Status of Molten-Salt Electroplating Aluminum Techniques in Corrosion Protection for Iron and Steel

XIE Ruizhen1, ZOU Jiaojuan1, LIN Naiming1,2, SHA Chunpeng2, TANG Bin1

(1. Research Institute of Surface Engineering, Taiyuan University of Technology, Taiyuan 030024, China; 2. Shenyang Aircraft Corporation, Shenyang 110850, China)

The characteristic and classification of molten-salt electroplating aluminum techniques are introduced. The research status of molten-salt electroplating aluminum techniques in corrosion protection for iron and steel is summarized in view of inorganic molten-salt system and organic molten-salt system, including main technical parameters and performance of electroplated coating. The research directions of molten-salt electroplating aluminum techniques in the future are put forward.

molten-salt electroplating aluminum (MSEA); corrosion resistance; iron and steel

10.11973/fsyfh-201708010

2016-01-20

国家自然科学基金(51501125)； 中国博士后科学基金(2012M520604)

林乃明(1981-)，副教授，博士，从事材料表面工程方面研究，0351-6010540，linnaiming@tyut.edu.cn

TG174

文章编号： 1005-748X(2017)08-0619-06