超高温屏蔽暂堵剂SMHHP的室内实验研究

何仲 ， 刘金华 ， 方静 ， 胡子乔

屏蔽暂堵剂包括油溶性暂堵剂、水溶性暂堵剂、可降解凝胶暂堵剂、无机复配暂堵剂等，按一定的比例加入钻井液、完井液中，用于保护油气储层，防止或减少钻井液进入储层，达到减少储层伤害的目的。传统的屏蔽暂堵技术认为，暂堵颗粒应由起桥堵效果的刚性颗粒和起充填作用的可变形粒子及软化粒子组成，可变形粒子常用油溶性树脂，软化粒子常用石蜡和磺化沥青等，这些可变形粒子和软化粒子抗温能力基本在150 ℃以下[1-9]。随着油气勘探开发向深部地层的进行，钻遇的高温储层越来越多，如中石化塔中区块的奥陶系储层，井深超过7 000 m，井底温度近200 ℃。根据油气层保护的要求，高温条件下对钻井液的暂堵性能要求越来越高。普通的屏蔽暂堵剂加入钻井液中，难以满足200 ℃高温要求，会发生高温降解等变化，性能变差，不能有效封堵储层，导致储层遭受污染。针对200 ℃以上的超高温储层，优选颗粒、纤维、弹性材料，引入纳米材料，开发了抗高温、高酸溶、高承压的屏蔽暂堵剂SMHHP，并评价了其性能。

1 室内实验

1.1 实验仪器

5-ROLL高温滚子加热炉、电热真空干燥箱、微机控制电子万能试验机、激光粒度仪、DLM-01堵漏模拟装置、JA1202电子天平、ZNN-D6S六速旋转黏度计、FANN38781高温高压滤失仪、SD-4中压滤失仪、FA无渗透滤失仪、JH-Ⅱ型岩心渗透率梯度测试仪。

1.2 实验材料

膨润土、重晶石，湖北龙海化工有限公司生产；NaOH、SP-80、 盐 酸；K-PAM、SMP-1、SPNH 、SMC、磺化沥青、QS-2，山东得顺源石油科技有限公司生产；抗高温聚合物降滤失剂SMPFL、胶体稳定剂SML-4、高温封堵剂SMNA-1、抗高温分散剂SMS-19、高温润滑剂SMJH-1，中石化工程院生产。

1.3 实验过程

评价材料的抗温能力、强度、回弹率、拉伸强度、断裂伸长率、酸溶率等参数，优选合适的材料；通过理论计算及室内实验，优化出各组分比例，最终得到超高温屏蔽暂堵材料。

2 原材料优选及实验结果

2.1 颗粒材料

颗粒材料的作用是在裂缝内形成架桥，因此需要有一定的强度，对于超高温储层，还要有较高的抗温能力和酸溶率。通过实验，对钻井施工中常用的颗粒材料的抗温能力、酸溶性等指标进行对比，如表1所示。确定了4#刚性颗粒材料，其强度大于20 MPa，200 ℃热滚16 h后，强度基本不变，酸溶率为96.7%以上。

表1 常用4种刚性颗粒材料性能对比

收集了6种不同粒径的4#刚性颗粒材料，利用激光粒度仪对这6种材料的粒径进行了分析，得出了粒径分布，如表2所示。在“理想充填”理论[10-11]指导下，利用理想充填软件，确定了封堵不同裂缝的颗粒材料配比，如表3所示。

表2 6种不同粒径的4#刚性颗粒材料的粒径分布 μm

表3 封堵不同裂缝的颗粒材料配比

2.2 弹性材料

弹性材料由于体积、形态在压力下可改变，能够适应不同形态的漏失通道[12]，并且具有一定的承压能力，可以加入暂堵配方中，提高颗粒材料架桥后形成的封堵层的致密性，提高封堵效果。收集了2种硅基高温弹性材料，并对其抗温性能进行了测试，所用测试仪器为万能材料试验机。通过测试，对比200 ℃养护前后的拉伸强度、断裂伸长率、回弹率等指标变化情况。其中回弹率测试方法为：加压1 MPa，测量材料高度H1，稳压10 min，卸压后测试材料高度H2，则回弹率计算公式为：回弹率=[（H2-H1）/H1]×100%，测试结果见表4。从表4可以看出，相比较来说，样品A的性能优于样品B，因此选定样品A作为超高温屏蔽暂堵剂的备用材料，弹性材料A见图1。

表4 弹性材料性能对比

图1 弹性材料A

参照2.1中粒径级配结果配制的颗粒材料，按10%的加量加入6%膨润土浆中作为基浆，再加入不同的弹性材料，利用DLM-01堵漏模拟装置测试堵漏浆的承压能力，所用裂缝为0.2 mm楔形缝，实验结果见表5。从表5可以看出，50目（粒径为0.355 mm）的弹性材料与颗粒材料复配，较100目（粒径为0.154 mm）和200目（粒径为0.076 mm）的弹性颗粒材料可以达到较好的封堵效果，确定弹性材料与颗粒材料的比例为1∶10。

表5 弹性材料与颗粒材料复配后承压能力

2.3 纤维材料

超高温屏蔽暂堵剂对纤维材料的抗温性能要求高，普通的植物纤维类材料，在超过120 ℃环境下会碳化，失去纤维“拉筋”的作用。收集了5种纤维材料，在200 ℃环境下放置3 h后，观察其形态，如表6所示。从表6可以看出，3种植物纤维不能承受200 ℃高温，全部碳化；2种镁基纤维则可以承受200 ℃高温，无明显形态变化。

表6 高温作用后纤维形态变化

对抗高温的镁基纤维进一步优选，评价了其老化损失率和酸溶率。通过200 ℃高温老化，测量老化后纤维材料的质量损失率；利用15%盐酸评价纤维材料的酸溶率，测得纤维A的老化损失率和酸溶率分别为0.3%和58.2%，均优于纤维B的0.8%和49.5%。通过对比，最后确定了纤维A作为超高温屏蔽暂堵剂的备用材料。

将2.2中颗粒材料与弹性材料按10∶1的比例混合后，按11%的加量加入6%膨润土浆中，作为基浆，然后加入不同的纤维，测试堵漏浆的黏度及承压能力，测试结果见表7。从表7可以看出，80目（粒径为0.180 mm）的纤维与颗粒和弹性材料配合使用，堵漏浆黏度较低、承压能力较高。综合考虑黏度、承压能力和经济效益，确定颗粒、弹性与纤维材料的比例为10∶1∶2。

表7 纤维加量对堵漏浆性能的影响

2.4 纳米材料

纳米材料起到封堵微小孔隙的作用，能够在纳米级的微孔隙表面形成致密封堵层，提高封堵效果。通过高温高压滤失实验制得泥饼，利用泥饼评价了纳米材料对微孔隙的封堵效果，实验结果见表8。从表8可以看出，纳米材料可以显著降低泥饼的渗透率，有效封堵了微孔隙。由于普通的纳米材料在钻井液中易团聚、分散性较差，选用了无机纳米复合材料，该材料兼具无机物的刚性、尺寸稳定性和热稳定性以及聚合物的韧性，该材料粒径在50～300 nm之间，其在水溶液中具有良好的分散性能，抗温达200 ℃以上。所用钻井液配方如下。

4%膨润土+0.3%KPAM+3%SMP+3%SPNH+3%磺化沥青+2%QS-2

表8 纳米材料封堵效果

按2.3中确定的材料比例混合后，加入6%膨润土浆中，加量为13%，然后加入不同量的纳米材料，测试堵漏浆的滤失量，测试结果见表9。从表9可以看出，纳米材料加入后，黏度有增加的趋势，滤失量有减少的趋势，纳米材料加量超过1%后，滤失量降低不明显。从经济方面考虑，确定纳米材料的加量为1%。

表9 纳米材料加量对堵漏浆性能的影响

从塔中区块奥陶系取心情况看，裂缝基本在0.2 mm以下，开发的超高温暂堵材料的封堵能力控制在0.2 mm。通过上述实验，最终确定了超高温屏蔽暂堵剂SMHHP的配方，即颗粒、纤维、弹性和纳米材料的比例为10∶2∶1∶1。

3 性能评价

利用密度1.5 g/cm3的抗高温聚磺钻井液作为基浆，对超高温屏蔽暂堵剂SMHHP的性能进行了评价。抗高温聚磺钻井液配方如下。

2%膨润土浆+ 1%抗高温聚合物降滤失剂SMPFL+4%SMP-1+3%胶体稳定剂SML-4+3%高温封堵剂SMNA-1+5%SMC+0.5%抗高温分散剂SMS-19+1%高温润滑剂SMJH-1+0.1%SP-80+0.2%NaOH+重晶石

3.1 流变性能

将超高温屏蔽暂堵剂SMHHP加入到上述抗高温聚磺钻井液中，测常温和高温热滚后的流变性，实验结果见表10。从表10可以看出，在钻井液中加入 SMHHP后，钻井液的黏度、切力呈缓慢上升趋势，滤失量呈下降趋势，在3%加量范围内，SMHHP对钻井液流变性影响小，钻井液的塑性黏度和切力值有所增加，但增加不多，在可控范围内。

表10 SMHHP加量对抗高温聚磺钻井液流变性的影响

3.2 高温封堵性能

将超高温屏蔽暂堵剂SMHHP加入上述聚磺钻井液中，200 ℃热滚16 h后，测其封堵砂床和0.2 mm裂缝的能力。用无渗透砂床，放入粒径为0.28～0.90 mm的砂子350 mL，倒入热滚后的含超高温屏蔽暂堵剂SMHHP的钻井液，测得SMHHP加量为0、1%、2%、3%和4%时，砂床侵入深度为全失、6.0、4.0、3.0、2.5 cm。可以看出，随着SMHHP加量的增加，钻井液侵入深度逐渐减小，加量大于3%后，侵入深度变化不大。用DLM-01型堵漏模拟装置，采用0.2 mm裂缝，评价了加入3%超高温屏蔽暂堵剂的钻井液的封堵能力，加入3%超高温屏蔽暂堵剂的钻井液，可以有效封堵0.2 mm的裂缝，承压能力可以达到7 MPa。

3.3 储层保护性能

利用JH-Ⅱ型岩心渗透率梯度测试仪对超高温屏蔽暂堵剂的储层保护性能进行了评价。JH-Ⅱ型岩心渗透率梯度测试仪在6 cm的岩心夹持器上均匀分布4个探头，可以动态监控每个点位上的压力值，分段计算每段岩心的渗透率，并计算出污染前后每段岩心的渗透率恢复值。

利用测定岩石抗拉强度的劈裂法（巴西法）原理，在圆柱状岩心周向上施加压力，则沿加载直径的垂直方向上会分布有拉应力，沿压力方向将逐渐产生裂纹，随着压力增加，拉应力逐渐增大，最后形成裂缝。按上述方法将灰岩岩心劈裂造缝后，在上述抗高温聚磺钻井液中加入3%的超高温屏蔽暂堵剂，200 ℃热滚16 h后评价其储层保护性能，测试和污染压力都为3.5 MPa，实验结果见表11。从表11可以看出，超高温屏蔽暂堵剂SMHHP的储层保护效果良好，灰岩岩心污染深度可控制在3.0 cm以内，返排后3.0 cm以深的岩心渗透率恢复率达到100%，1.5 cm以内的岩心封堵率为90.8%，3.0 cm以内的岩心封堵率为98.5%，具有较好的暂堵效果。

表11 加有3%SMHHP的抗高温聚磺钻井液老化后的岩心伤害评价结果（200 ℃、16 h）

3.4 酸溶性能

用15%的盐酸，评价了超高温屏蔽暂堵剂的酸溶性能，其酸溶率为82.1%。称取在105 ℃烘箱中干燥2 h的超高温屏蔽暂堵剂，放入250 mL浓度15%的盐酸中，反应30 min后，放入玻璃坩埚中抽滤，用蒸馏水洗至无氯根，放入105 ℃的烘箱中干燥2 h，冷至室温后，称量确定坩埚中剩余的不溶物的质量为1.79 g。通过计算可知，该超高温屏蔽暂堵剂的酸溶率为82.1%。

4 结论

1.超高温屏蔽暂堵剂SMHHP由颗粒材料、纤维材料、弹性材料和纳米材料组成。颗粒材料用于初步架桥，弹性材料用于弥补粒径级配的不足，纤维材料用于提高封堵层的稳定性，纳米材料用于提高封堵层的致密性。通过合理配比，开发出了超高温屏蔽暂堵剂SMHHP。

2.超高温屏蔽暂堵剂SMHHP具有较好的抗温、较高的承压和较高的酸溶率，抗温达200 ℃，可封堵0.2 mm的裂缝，承压能力大于7 MPa，酸溶率大于82.1%，适用于超高温储层的暂堵作业。

3.需要开展现场应用，在超高温储层段进一步检验超高温屏蔽暂堵剂SMHHP的储层保护性能。

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