气相色谱在食品分析中的应用

曾茜茜

摘要：本文从食品检测的内容与方法入手，分析气相色谱法检测特点及发展趋势，最后探讨我国气相色谱法在食品检测中的具体分析。

关键词：气相色谱；分析、应用

二十世纪以后，社会的快速进步和发展，人们的生活水平和认识水平有了很大改变和提升，人们对物质的追求逐渐从数量上转到了质量上。另外，也正是由于科技的进步，工业的大幅度发展，人类的生活环境受到了很大破坏，不管是由于环境污染还是由于人为添加，食品安全问题越来越严重。食品是满足人类成长和正常活动所需能量和营养物质的基础，食品的安全不仅决定着当代人的健康和安全，更影响着人类子孙后代的健康和安全。

1食品检测的常用内容与方法

目前，对于食品的检测主要侧重于农药残留、兽药残留、重金属、致病性微生物、食品自身成分以及对人体有害的食品添加剂。食品的种类繁多，食品分析中很重要的一个难题就是基质复杂。目前食品检测常用的检测方法有化学分析法、色谱法、光谱法、微生物法等，这些检测方法都有各自的适合领域，都有不可替代的作用。而气相色谱法作为一种较成熟的分析技术，在食品分析中占有非常重要的地位。

2氣相色谱法检测特点及发展趋势

气相色谱技术是二十世纪五十年代出现的，气相色谱技术是集于分离和分析于一体的分析技术。通过气化室将样品气化，由惰性气体带入色谱柱中分离，样品中的不同组分在不同的时间进入检测器，通过检测器的分析检测确定其含量，通过组分的保留时间定性各种组分。气相色谱的检测器主要有氢火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）、电子捕获检测器（ECD）、氮磷检测器（NPD）、火焰光度检测器（FPD）。FID对有机碳较灵敏，是一种最普遍的检测器；TCD可以分析一些FID不能分析的物质，如：水、氢、氧、二氧化碳等；ECD对于电负性物质敏感，电负性越强，响应信号越强，例如：卤族元素、硫、磷等；NPD属于选择性检测器，对氮、磷高度灵敏；FPD有两种滤光片，一种是硫滤光片，对硫元素高度灵敏，一种是磷滤光片，对磷元素高度灵敏。在食品分析中，气相色谱的应用广泛，包括香精香料、溶剂残留、农残药残分析、食品添加剂分析，以及脂肪酸分析等。

3气相色谱法在食品检测中的具体分析

3.1大米中有机磷农药的检测

大米是中国人的主食来源之一。在水稻生长过程中，为避免减产，农药被高浓度甚至高频次使用，可导致稻谷农药残留超标。食用农残超标食品可导致急慢性农药中毒，引起神经功能紊乱，甚至威胁生命安全。目前，对于谷物、蔬菜等食品中农药残留的分析方法主要是利用气相色谱、气相色谱质谱联用以及液相色谱质谱联用，前处理方法主要有固相萃取方法、液液萃取方法及分散液一液微萃取方法。由于色质联用仪器昂贵，选用合适的样品前处理方法结合气相色谱法进行测定更易于推广。

采用气相色谱方法对大米的有机磷农药进行检测，此处用马拉硫磷为例。设备采用气相色谱检测仪、火焰光度检测器（硫磷检测器）、涡旋振荡器以及氮吹仪装置。马拉硫磷标准液100 ug/ul，用丙酮对其稀释，浓度为10 ug/ul。取大米放入研钵内，进行细致研磨后，称取10.00g加入中性氧化铝0.5 g以及20mL二氯甲烷，振摇0.5h，过滤，滤液直接进样。如农药残留量过低，则加30mL二氯甲烷振摇过滤，量取15mL滤液浓缩并定容至2.0mL进样。其次色谱条件的选定，选用毛细管色谱柱（容积标准为30 m×0.25 mm×0.25 um），进样存留60秒，气化室保持温度在250℃，检测器温度250℃，以15℃/min速率，柱温温度上升至200℃，保持120秒，然后以5.0qC/min速率温度升至260℃，停留8min，进行色谱检测。

从同一产品中称取五个样品检测马拉硫磷含量，测定五个样品中马拉硫磷含量为0.06ling/kg、0.062 mg/kg、0.061 mg/kg、0.062 mg/kg、0.061mg/kg，表明其平均含量为0.061 mg/kg。变异系数（RsD）为0.89%，标准偏差为0.00055。保证了检测数据的精确性。

3.2气相色谱法测定饮料中甜蜜素的含量

甜蜜素的化学名称为环己基氨基磺酸钠，是食品生产中常用的添加剂，主要用于蜜饯、糕点、饮料、炒货等，也目前我国食品行业中应用最多的一种甜味剂。人工合成甜味剂由于在人体内不进行代谢吸收，不提供热量或因为其用量极低，而热量供应少，其中包括甜蜜素。目前，食品中甜蜜素含量的测定方法主要有：气相色谱法（GC）、高效液相色谱法（HPLC）、液相色谱一质谱联用法（LC-MS）。本文利用气相色谱法研究了饮料中甜蜜素含量的测定方法，确定了最优实验条件，该方法回收率高，精密度好，而且实验成本低，为饮料中甜蜜素的测定提供了一种切实可行的分析方法。

设备仪器与试剂有气相色谱仪（带FID检测器）、100g/L硫酸溶液、50g/L亚稍酸钠溶液、正己烷、氯化钠。液体样品处理：称取试样（饮料）10.0g于50mL带塞比色管中，加10mL水。然后准备衍生化，加入100g/L硫酸溶液和50 g/L亚稍酸钠溶液各5 mL，摇匀，置于冰浴中40min，加10正己烷，5g氯化钠，旋涡混合器振1min（或振摇80次），待静止分层，吸取正己烷层试样1μL注入色谱仪进行分析。甜蜜素标准使用溶液配制，称取1.000g甜蜜素（含量≥99.0%），加水溶解并定容至10mL。在使用中取储备液10mL，加水定容至10 mL为使用液（1.00mg/mL）。标液使用液配成标准溶液系列浓度为：0.01m g/m L、0.02m g/m L、0.05m g/mL、0.10m g/m L、0.20m g/m L、0.50m g/m L。然后同样品处理衍生化。其次设定色谱检测条件，色谱柱为DB-17毛细管柱（30m×0.32mm×0.50μm），氮气流量1.5ml/min，FID检测器温度控制在270℃，柱温初始温度控制在80℃，以10.00℃/min速率，升至130℃，保持5min进行色谱检测。

从同一产品中称取五个液体样品，按照标准溶液前处理后，按标准气相色谱操作条件测定甜蜜素含量，测定五个样品中甜蜜素含量为0.11g/kg、0.11g/kg、0.12 g/kg、0.11/kg、0.12/kg，表明其平均含量为0.11 g/kg。变异系数（RSD）为4.80%，标准偏差为0.0055。保证了检测数据的精确性。

4展望

随着社会的进步，科学的发展，农药、抗生素、食品添加剂的种类越来越多。由于商业利益的存在，农药、抗生素、食品添加剂等有害物质的滥用和过量使用的问题非常严重，不仅危害人们的身体健康，而且影响进出口贸易，影响国家的经济发展。要想改变这种状况，第一要提高全民素质；第二要加强监管力度。但提高全民素质并非一朝一夕之事，短时间内很难看到明显效果。因此加强监管力度是当前保证食品安全的一项重要的有效措施，这就要求广大的化学分析及研究人员努力开发农残、药残、食品添加剂等影响食品安全的有害物质的分析检测方法，保证检测方法的准确性、实用性、环保性，从而保证食品的安全。