填埋固化污泥土的压缩过程及微结构变化

林署炯，冉孟胶，陈剑尚，张澄博

中山大学地球科学与地质工程学院，广东广州 510275

【土木建筑工程 / Architecture and Civil Engineering】

填埋固化污泥土的压缩过程及微结构变化

林署炯，冉孟胶，陈剑尚，张澄博

中山大学地球科学与地质工程学院，广东广州 510275

为探讨填埋场中固化污泥土作为地基土的压缩变形特性，通过多组试样分别加载的侧限压缩试验及扫描电镜观察，对固化污泥土在不同应力作用下的变形规律及微结构变化进行研究．压缩试验显示，重塑固化污泥土孔隙比高、压缩性高，在100～200 kPa应力段压缩量较小，存在亚稳定状态，土中含水量随应力的增大呈指数衰减形式下降．成分解析显示：固化污泥土成分复杂，主要为叠片状的黏土矿物土畴，同时还含有矿物碎屑、水化硅酸钙、单硫型水化硫铝酸钙、虫卵、生物碎屑以及各种有机絮凝质等．微结构变化观察显示：应力较小时，颗粒间存在较大的架空状孔隙，是土体压缩性高的主要原因，受水泥固化影响，土体中存在部分强度较高的大孔隙，使土体表现为一种亚稳定状态；当应力达到400 kPa时，亚稳定状态破坏，颗粒破碎变形严重，呈紧密的镶嵌状接触；应力增至800 kPa后，颗粒内部小孔隙也被压缩，土体密实度提高，孔隙比达1.445．

岩土工程；填埋固化污泥土；压缩试验；分别加载；微结构观察；亚稳定状态

中国是一个人口大国，特别是大城市，人口密度大，导致城市污水量巨大，污泥作为污水处理的附加产物，其产量也日益剧增[1-2]．在中国，对污泥最常用的处置方式是固化后进行填埋，不少学者对污泥的固化材料和配方进行了研究[3-8]，取得了不少成果．如今大城市用地日益紧张，对填埋场的二次利用成为令人瞩目的问题．由于污泥成分复杂[9-10]，有机质含量高，工程力学性质极差[11-13]，经过固化稳定化后虽强度有所提高，但仍难以达到一般地基使用标准．因此，有必要对填埋后固化污泥土工程性质进行详尽研究，以指导污泥填埋场二次利用的地基处理．

压缩变形特性是固化污泥土最重要的基本工程特性之一，决定着工程中最被关心的沉降问题．易进翔等[14]对固化污泥的压缩特性进行了研究，发现固化污泥中的有机物对压缩性有重要影响，随着压缩的进行，土体的孔隙变小，含水率降低，引起结合水膜变薄，这时有机物起到土粒之间的连接作用，导致土体的强度增大，压缩性变小．薛飞等[15]研究了击实过程中固化污泥土微观孔隙的变化规律，发现击实后试样的孔隙率大幅减小，且孔隙率随着击实功的增大先减小后渐趋稳定，击实过程中絮状体相互搭接、黏结，颗粒逐渐团粒化，生成较大的块状体，孔隙被逐步压实填充．但以上研究采用的都是填埋前的土样，固化污泥土经长期填埋后，其性质会发生较大的变化．曹永华等[16]通过扫描电镜研究了污泥固化后不同龄期的微观结构，发现随着时间的推移，固化污泥的密实性有较大的提高．刘继状[17]通过扫描电镜研究了不同龄期固化污泥的微观结构，发现随着养护龄期的延长，针状物减少，内部孔隙也减小．李磊等[18]研究发现，固化污泥的压缩指数随着养护时间的增加而降低．因此可以认为，经过长期填埋后的固化污泥土，其压缩性会有所降低，但其具体的压缩变形特性以及压缩过程中的微观结构变化仍不清晰．

常规侧限压缩试验是分析土体压缩变形特性最常用的方法，传统试验采用的是分级加载的方式，即对同一个试样连续分级加载不同的应力．这种方法可以反映土体最真实的固结压缩特性，但无法对不同应力加载后试样的性质变化进行测试分析．为了研究固化污泥土在不同应力作用下的性质变化，本研究采用分别加载[19]的方式进行试验，即对同一种土样同时制备多个试样，分别在不同的应力下进行压缩固结，待变形稳定后记录各个试样的变形量，并取出试样进行含水量测试和微观结构观察，从而达到全面分析固化污泥土压缩变形特性的目的．

1 试验材料与方案

1.1 试验材料

试验所用固化污泥土采自深圳市福永污泥填埋场，系水泥和石灰等材料固化稳定后填埋的城市污水污泥，填埋龄期约2年．该次侧限压缩试验采用分别加载的方式进行，为消除土样不均一性对试验的影响，试验前对土样进行完全重塑．由于固化污泥土初始含水量极高(大于液限)，重塑后呈流塑态不利于试样的制备，因此土样在天然含水量下重塑后，先用烘箱60 ℃烘干2 h，再进行二次重塑．试验总共制备6个试样，分别编号G1、G2、G3、G4、G5和G6．所有试样制备完成装入固结仪后，均先预压饱和24 h．预压饱和后取出试样G1进行含水量、密度和土粒密度等试验，作为土样的基本物理指标初始值，试验结果见表1．其中，ρ为土体密度；ρs为土粒密度；ω为含水量；e为孔隙比；n为孔隙率；Sr为饱和度；ρsat为饱和密度；ρd为干密度；γ′为浮重度.

表1 基本物理指标初始值

1.2 试验方案

压缩试验采用分别加载的方式进行，通过千分表记录各个试样在不同应力作用下的变形读数，分析其宏观变形特性．变形稳定后取出试样进行含水量测试和微观结构观察，分析试样在压缩过程中的含水量变化及微结构变化特性．试验仪器采用两台南京土壤仪器厂生产的WG型单杠杆固结仪(三联中压)进行，具体步骤如下：

1) 将制备好的重塑土样装进试验仪器中，在12.5 kPa下进行预压饱和后，读取各组试验千分表的读数，作为变形初始值；

2) 分别在G2、G3、G4、G5和G6试样上加载50、100、200、400和800 kPa的应力，用砝码缓慢加载，避免因加载太快土样被挤出；

3) 加载完成后每隔1 h记录1次读数，每小时变形量≤5 μm时，即认为变形达到稳定；

4) 变形稳定后缓慢卸荷到12.5 kPa，卸荷后每隔1 h记录1次读数，每小时变形量≤5 μm时，即认为变形达到稳定，卸荷完成；

5) 取出试样，采用冷冻干燥法对试样进行干燥处理，并且测试各个试样的含水量；

6) 冻干后每个试样都制备一个水平切面和一个垂直切面用于扫描电镜观察，扫描电镜样品制备参照文献[20-21]进行，扫描电镜型号为ΣIGMATM，分辨率为1.3 nm(20 kV)，放大倍数为12～1×106倍连续可调；

7) 调高扫描电镜分辨率，拍摄高倍图像进行观察，对固化污泥土中的基本单元体进行识别分类，并对单元体的形状、大小、接触关系和空间分布等结构特点进行分析；

8) 选择代表性点位，通过扫描电镜配备的X射线能谱仪进行微区成分分析，进一步确定单元体种类，仪器采用英国Oxford X射线能谱仪(型号为X-MAX020)；

9) 对各个切面均拍摄2 000倍图像，对比不同应力压缩后试样的微结构，分析土体压缩过程中的微结构变化特点．

2 结果与分析

2.1 压缩变形特性

重塑固化污泥土的压缩变形量与应力关系曲线如图1，应力与孔隙比关系曲线如图2，各应力段的压缩系数见表2．可以看出，重塑固化污泥土在初始状态下具有较高的孔隙比，随着压缩应力的增加，变形量迅速上升，同时孔隙比迅速减小，表明固化污泥土在低应力下具有较高的压缩性．从表2可知，在[12.5,50.0] kPa和[50.0,100.0]kPa应力段固化污泥土的压缩系数分别为5.009 MPa-1和4.764 MPa-1，其压缩性远高于一般软土．在100 kPa压缩后，土体变形量上升变缓，孔隙比变化较小，[100，200]kPa应力段的压缩系数仅为0.580 MPa-1，土体压缩性大幅变小．但当应力增加到400 kPa时，土体变形量又大幅上升，土体压缩性明显提高．这种现象显示在100 kPa压缩后，土体会进入一种亚稳定状态，因此其压缩性大大降低．但这种亚稳定状态在较大的应力(400 kPa)下会遭到破坏，导致变形速率显著提高．应力达到800 kPa后，土体变形量上升缓慢，压缩系数仅为0.415 MPa-1，孔隙比为1.445，表明土体已经相当密实．从图1和图2还可看出，随着应力的增加，土体的回弹量不断增大．

图1 变形量与应力关系曲线Fig.1 The deformation versus stress curve

图2 应力与孔隙比关系曲线Fig.2 Curve of stress versus void ratio

应力/kPa压缩系数/MPa-1[12．5，50．0]5．009[50．0，100．0]4．764[100．0，200．0]0．580[200．0，400．0]0．871[400．0，800．0]0．415

加载各级应力时试样的含水量变化曲线如图3，可以看出含水量变化呈指数衰减型．进行曲线拟合，得到关系式为y= 1.187x-0.11， 调整后的拟合系数R2= 0.987 9， 接近1，表示拟合程度高．含水量的变化没出现同压缩曲线类似的亚稳定状态，可能是因为土体渗透性低，孔隙水的排出有滞后性．

图3 含水量随应力变化曲线Fig.3 Curve of water content versus stress

2.2 基本单元体及接触关系

填埋固化污泥土成分复杂，从图4可见，主要含以下几种单元体：① 圆球状颗粒，直径约1μm，推测是虫卵；② 长条管状颗粒，直径约2μm，长8～15μm，表面光滑，推测为生物遗体；③ 片状叠聚体，粒径为2～10μm，推测是叠片状黏土矿物土畴；④ 不规则致密块状颗粒，粒径为3～10μm，推测为矿物碎屑；⑤ 不定形聚凝物质，结构疏松，大小不一，推测为水泥水化产物中的水化硅酸钙；⑥ 单片状晶体，粒径约为2μm，推测为水泥水化产物中氢氧化钙或单硫型水化硫铝酸钙；⑦ 表面模糊絮状物，粒径小于1μm，推测为各种有机絮凝物质．

固化污泥土中虫卵与生物遗体含量较少，随机散乱分布．叠片状黏土矿物含量最多，黏土矿物之间紧密相连，形成土畴，土畴之间以面接触为主，形成较大的架空状孔隙．矿物碎屑镶嵌于黏土矿物中．不定形的水化硅酸钙存在于各种颗粒之间起主要胶结作用．单片状晶体的氢氧化钙或单硫型水化硫铝酸钙伴生在水化硅酸钙附近，且主要存在于架空孔隙中．有机絮凝物质主要吸附在大颗粒表面，不易观察．

对图4中的A、B、C、D和E点进行X射线能谱分析，结果见表3，可以看出，所有点位的C和O含量最高，可能是因为有机物覆盖在单元体表面，与污泥有机质含量高性质相符．A点矿物碎屑具有较高的K含量，可能是钾长石．B点黏土矿物具有较高的Si含量和O含量，与其硅酸盐类属性相符．C点生物遗体Ca含量高，推断为生物骨壳．D点无定形物质钙硅比介于1.0～1.5，推测为水化硅酸钙[22]．E点单晶片具较高的Al和Ca含量，推测为单硫型水化硫铝酸钙．

2.3 微观结构变化

对不同应力下固化污泥土的微观结构进行对比分析，结果如图5．图5中照片放大倍数均为2 000倍，编号H表示水平向切面，V表示纵向切面．在12.5kPa预压后，水平向切面显示主要为水泥产物混杂其他碎屑颗粒，土体结构较为松散，存在孔径为10μm的孔隙，孔隙为不规则多边形状，水化硅酸钙内部也存在孔径小于1μm的孔隙．竖直向切面可见片状黏土矿物叠聚体无定向松散分布，以面接触为主，形成中等架空孔隙，孔隙孔径为1～4μm．

经50kPa压缩固结后，水平向切面可见片状黏土矿物叠聚体间孔隙变为线状裂隙，此时片状矿物之间接触更为密实，片形完好，土畴内部小孔隙变化不明显．纵向切面显示土畴与较大的矿物碎屑颗粒之间仍具有较大的孔隙，孔隙呈宽线状．

经100kPa压缩固结后，水平向切面显示破碎的各种颗粒相互挤压，其中水泥产物的单晶片矿物破碎和挤压变形最明显，土体中孔隙多呈短条状．竖直向切面显示无定形水化硅酸钙，片状黏土矿物叠聚体以及矿物碎屑颗粒之间相互搭接，大颗粒之间孔隙进一步变小，多为孔径1～2μm的小孔隙．

① 为虫卵；② 为生物遗体；③ 为叠片状黏土矿物土畴；④ 为矿物碎屑；⑤ 为水化硅酸钙；⑥ 为单硫型水化硫铝酸钙；⑦ 为有机絮凝物质；A、B、C、D和E点为X射线能谱分析点位图4 各成份扫描电镜图Fig.4 Scanning electron microscope images

点位原子质量分数/%w(C)/%w(O)/%w(Na)/%w(Mg)/%w(Al)/%w(Si)/%w(K)/%w(Ca)/%w(Fe)/%种类推测A36．440．70．00．96．27．11．16．90．8钾长石B28．045．90．00．87．011．90．94．41．0黏土矿物C24．940．80．61．210．012．40．010．20．0生物骨壳D30．043．80．71．15．25．60．97．71．2水化硅酸钙E28．442．50．01．37．47．90．58．14．0单硫型水化硫铝酸钙

经200 kPa压缩固结后，水平向切面显示水泥产物块体之间存在较大(粒径为10 μm)的孔隙，部分也受到明显压实，颗粒破碎更加明显．竖直向切面显示片状黏土矿物叠聚体之间相互搭接紧密，土畴间间隙很小．

经400 kPa压缩固结后，水平向切面显示颗粒破碎严重，切面较为平整，颗粒呈明显的水平向分布，孔隙多为分离的粒间微孔隙，土畴界限模糊，矿物之间呈镶嵌状接触．竖直向切面也显示片状黏土矿物叠聚体、片状晶体和水化硅酸钙等呈紧密接触．

图5 不同固结应力下固化污泥土的微观结构变化Fig.5 Microstructure change of the landfilled solidified sludge soil under different consolidation stress

经800 kPa压缩固结后，水平向切面表面平整，各种颗粒之间相互镶嵌，矿物破碎折曲变形严重，颗粒内部小孔隙也被压实，颗粒间仍可见微裂隙，部分土畴已被搭接成一体．竖直向切面显示片状黏土矿物叠聚体浑然一体，土畴界限消失，土畴接触处更为破碎．

可以看出，随着压缩应力的不断增加，固化污泥土单元体间大孔隙逐渐被压缩，孔隙形状从多边形逐渐变为线形，最后土畴界限消失，土体结构从一开始的架空状结构向最后的镶嵌式结构发展．在压缩过程中，大孔隙被压缩到一定程度后，颗粒开始破碎并充填孔隙，随着压缩应力的增大，颗粒破碎变形更加明显，在较大应力下土畴内部小孔隙也会被压实．

3 讨 论

综合宏观压缩变形特性、成分解析及微结构变化等试验结果对固化污泥土在压缩过程中的变形特性进行分析．

固化污泥土在100 kPa应力前压缩性极高，主要是因为土中存在大量的架空状大孔隙，且在压缩过程中水泥产物的单晶片矿物发生破碎和挤压变形，土体结构出现较大的调整．经100 kPa压缩固结后，由于大部分的大孔隙已被压缩，土体达到一种相对稳定的结构，所以在200 kPa应力作用下，其变形量较小，宏观上表现为一种亚稳定状态．但受水泥固化的影响，土中仍存在部分大孔隙未被压缩，构筑这些大孔隙的颗粒间以水化硅酸钙为胶结，抗压能力较强，孔隙难以被压缩．

当应力达到400 kPa时，超过水泥固化大孔隙破坏的阈值，所有的大孔隙都被压缩，且此时颗粒破碎严重，各种颗粒接触紧密，土体再次出现较大的结构调整，宏观上表现为亚稳定状态被破坏，压缩性大大提高．进一步增加应力至800 kPa，颗粒的破碎变形更加严重，黏土土畴和水化硅酸钙等的内部小孔隙也被压实，土体密实度进一步提高，其回弹变形量也大大提高．

固化污泥土初始含水量高，大量的水存在于架空状大孔隙中．在低应力时，主要是大孔隙被压缩，导致土体的含水量迅速下降．在压缩应力较大时，大孔隙基本消失，水分的排出主要来源于微小孔隙的压缩，水的质量分数下降变缓．因此随着固结应力的增大，土体的含水量呈指数衰减形式下降．在800 kPa压缩后，土体中含水量仍高达54.4%，主要是因为土中含有大量的有机质，持水度高，且有机质中的结合水难以被机械压力挤压排出[23]．在压缩过程中，含水量的变化没有出现同变形量相对应的亚稳定状态，主要是因为土中含有大量的有机质，土体渗透性低[24-25]，孔隙水的排出具有滞后性，未能及时响应变形量的变化．

本研究仅对固化污泥土的微观结构变化进行定性分析，主要是因为固化污泥土成分复杂，各种单元体形态各异，定量分析困难．污泥主要成分中，黏土矿物以土畴形态存在，以面接触为主，接触界限不清，定量分析难以自动识别．土中还含有大量未定型水化硅酸钙和有机絮凝物质等，颗粒识别干扰大．各种成分导电性差异大，部分颗粒亮度低的部分容易被误认为孔隙，对定量分析会形成很大的干扰．

4 结 论

综上研究认为：

1) 重塑固化污泥土孔隙比高、压缩性大，在100 kPa以下应力下压缩性极高，压缩指数在5 MPa-1左右；100 kPa应力压缩固结后，土体进入亚稳定状态，压缩性大大减小；在应力达到400 kPa时亚稳定状态破坏，压缩性提高；

2) 随着压缩应力的增大，土体的含水量呈指数形式下降，曲线拟合程度高，含水量的变化具有渐变性；

3) 固化污泥土成分复杂，主要包含叠片状黏土矿物土畴、矿物碎屑颗粒、虫卵、生物壳体、水泥水化产物的水化硅酸钙和单硫型水化硫铝酸钙等，各种单元体表面都吸附有较多的有机质；

4) 微观结构变化分析显示，随着压缩应力的不断增大，固化污泥土单元体间大孔隙逐渐被压缩，孔隙形状从多边形逐渐变为线形，最后土畴界限消失，土体结构从一开始的架空状结构向最后的镶嵌式结构发展；

5) 大量架空状大孔隙的存在，使固化污泥土在低应力时压缩性大．受水泥固化的影响，部分大孔隙在低应力下未能被压缩，土体表现为一种亚稳定状态；

6) 大量有机质的存在导致土体含水量高，800 kPa高压固结后含水量仍高达54.4%，同时降低了土体的渗透性，使其含水量的变化滞后于变形量的变化．

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【中文责编：坪 梓；英文责编：之 聿】

Compression process of the landfilled solidified sludge soil and its microstructure change

Lin Shujiong, Ran Mengjiao, Chen Jianshang, and Zhang Chengbo†

School of Earth Science and Geological Engineering, Sun Yat-sen University, Guangzhou 510275,Guangdong Province, P.R.China

In order to explore the compression deformation characteristics of the landfilled solidified sludge soil as foundation soil, confined compression test by separate loading method and scanning electron microscope observation is carried to study the deformation rule and microstructure changes of the soil under different stresses. Compression tests show that, the remold solidified sludge soil has the characteristics of high porosity and compressibility. It has a metastable stage between 100 to 200 kPa, and the compression amount is small. The water content decreases exponentially during compression. Component analysis shows that, the composition of the solidified sludge soil is quite complex, including sheet aggregated clay domain, mineral fragment, hydrated calcium silicate, single sulfur type calcium aluminate, insect eggs, bio detritus, and other organic matters. Microstructure observation shows that, in the low level stress stage, there are a lot of large overhead voids between elements, which is the reason for the high compressibility of the soil. Due to the effect by the cement solidification, the soil has some large voids with highly strength which leads to the metastable stage. When the compress stress comes to 400 kPa, the metastable stage is broken and the particles are damaged and deformed seriously with the contact becoming mosaic. Further increasing the stress to 800 kPa, the micro voids inside the particles are also compressed, and the density of the soil increases, the void reaches 1.445.

geotechnical engineering; landfilled solidified sludge soil; compression test; separate loading; microstructure observation; metastable stage

：Lin Shujiong, Ran Mengjiao, Chen Jianshang, et al. Compression process of the landfilled solidified sludge soil and its microstructure change[J]. Journal of Shenzhen University Science and Engineering, 2017, 34(2): 147-156.(in Chinese)

TU 443

A

10.3724/SP.J.1249.2017.02147

广东省自然科学基金资助项目(S2013010012521)

林署炯(1991—)，男，中山大学硕士研究生．研究方向：固化污泥土的压缩变形特性．E-mail：870657385@qq.com

Received：2016-11-23；Accepted：2016-12-30

Foundation：Natural Science Foundation of Guangdong Province (S2013010012521)

† Corresponding author：Associate professor Zhang Chengbo. E-mail: eeszcb@mail.sysu.edu.cn

引 文：林署炯，冉孟胶，陈剑尚，等．填埋固化污泥土的压缩过程及微结构变化[J]. 深圳大学学报理工版，2017，34(2)：147-156.