关于工作场所空气中四氢呋喃测定方法的确认——溶剂解析 气相色谱法

倪云霞 张丽娟 徐本堂 孙可虹(苏州市百信环境检测工程技术有限公司， 江苏 苏州 215000)

关于工作场所空气中四氢呋喃测定方法的确认
——溶剂解析 气相色谱法

倪云霞 张丽娟 徐本堂 孙可虹(苏州市百信环境检测工程技术有限公司， 江苏 苏州 215000)

按标准GBZ/T 160.75-2004 对工作场所空气中有毒物质进行测定，对四氢呋喃的溶剂解吸-气相色谱法对本实验室四氢呋喃含量检测方法的可行性进行确认，对试验结果进行报告说明。

方法确认;标准曲线;检出限;准确度;精密度

按照标准GBZ/T 160.75-2004 中的方法对四氢呋喃检测进行的方法验证试验。

0 引言

四氢呋喃具有刺激和麻醉作用，吸入后引起上呼吸道刺激、恶心、头晕、头痛和中枢神经系统抑制；能引起肝、肾损害；液体或高浓度蒸气对眼有刺激性[1]四氢呋喃发展潜力巨大，由于其低毒、低沸点、流动性好和优良的溶解性等特点，四氢呋喃享有“万能溶剂”的美称[2]。可用作制药生产中溶剂，也可合成咳必清、利复霉素、黄体酮等药物的原料等。因此，四氢呋喃含量的测定在当今社会已不容忽视。

1 实验部分

1.1 方法原理

空气中的四氢呋喃用401有机担体管采集，溶剂解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量[3]。

1.2 仪器条件

仪器：GC2010岛津气相色谱仪 检测器：氢焰离子化检测器

色谱柱：RTX-1毛细管柱 型号：30m×1.0mm×0.32μm

进样器：250℃ 检测器：280℃

柱温：60℃ 柱流量：2.30ml/min

进样量：1ul 分流比：39：1

解吸溶剂：二硫化碳 级别：色谱纯

1.3 标准溶液及标准曲线

按下表所列浓度配制四氢呋喃的标准溶液(单位：ug/ml)，如表1。

表1

进样后，标准曲线为：

y=225.04x+5.95

r＞0.9999(见图1)。

1.4 方法检出限试验

对空白溶液连续测量11次，贝塞尔公式计算标准偏差SD，方法检出限按照下式计算：DL=3×SD，11次测量结果如表2。

图1 四氢呋喃标准曲线

表2

该方法的最低检出限为：

DL=3×SD=3×0.252=0.756ug/ml。

GBZ/T 160.75-2004标准中四氢呋喃的方法检出限为5.1ug/ml，通过试验得出检出限0.252ug/ml＜5.1ug/ml，满足标准要求。

1.5 方法准确度试验

采用加标回收的方法，验证本方法的检出限。对已知浓度SR=

8.96 ug/ml的样品进行加标，加标浓度为SA=22.2ug/ml的四氢呋喃标准溶液，掺入样品的测定值为SSR=31.0ug/ml。则回收率的计算：

回收率R%=SSR-SR/SA×100

则有：回收率R%=(31.0-8.96)/22.2×100=99.3%

仪器法检测加标回收率的测定范围一般在90%～110%范围内有效，通过试验得出回收率为99.3%，满足要求。

1.6 方法精密度试验

使用标准溶液连续测6次，得到结果如表3

表3

(文章题目：关于工作场所空气中四氢呋喃测定方法的确认)

GBZ/T 160.75-2004标准中四氢呋喃的方法精密度相对标准偏差要求未作详细说明，通过试验得出精密度相对标准偏差为0.343%，精密度好，满足要求。

2 结语

按照标准GBZ/T 160.75-2004 中的方法对四氢呋喃检测进行的方法验证试验，其标准曲线、检出限、精密度、准确度均符合相关标准的要求，说明该方法适用于工作场所四氢呋喃的测定。

[1]四氢呋喃物质安全数据表[S].

[2]用活性炭负载酸性催化剂合成四氢呋喃[J].化学世界,2006,6.

[3] GBZ/T 160.75-2004 工作场所空气中有毒物质测定 杂环化合物[S].