车用柴油闪点测量不确定度评估

张村 崔存梅（中国石油西北销售兰州分公司，甘肃 兰州 730060）

车用柴油闪点测量不确定度评估

张村 崔存梅（中国石油西北销售兰州分公司，甘肃 兰州 730060）

闪点是标志着石油产品安全性能的一项重要指标，准确检测闪点对于石油产品的储存、运输和使用都有重要意义。本文依据GB/T261《闪点的测定宾斯基-马丁闭口杯法》，分析车用柴油闪点检测过程中的误差来源，对检测结果进行不确定度的评估，为检测结果可靠性提供参考。

不确定度；石油产品；闪点；闭口杯法

1 实验方法

按照GB/T261《闪点的测定宾斯基-马丁闭口杯法》对样品进行处理，然后倒入试验杯至刻线处，在规定的速度下搅拌并加热样品。在规定的温度间隔，中断搅拌的同时，将火源引入试验杯开口处，使样品蒸气发生瞬间闪火，且蔓延至液体表面，记录此现象的最低温度，该温度即为环境大气压下的闪点，再用公式修正到标准的大气压下的闪点。

2 数学模型

式中：TC为标准大气压下闪点，℃；To为观察闪点，℃；ΔT为温度计修正值，℃；p—环境大气压，KPa。

3 不确定度的分量的分析与定量

3.1 不确定度的来源和分析

3.1.1 环境大气压P

试验中使用的压力表量程为50.0～110.0KPa，最小分度为0.1KPa。观察闪点To须修正到标准大气压下，TC，℃。此过程压力表本身有两个可能的不确定度来源，即灵敏度和读数。因为压力表的压力读数范围很小，因此灵敏度带来的不确定度可忽略不计。

3.1.2 试验过程引入

在试验过程中，温度计深入样品杯的位置的不同、升温速率变化等，这些随机变化均对测量结果有一定的影响。

3.1.3 观察闪点 To

试验中所用温度计量程0℃～110℃，最小分度值为0.5℃。温度计校准及观察闪点时都会引入不确定度。

3.2 不确定度分量的定量

3.2.1 重复性试验引入的不确定度

在重复性试验条件下，对同一样品进行重复性测定10次，测量结果如下表1。该分量的评估应分属于A类不确定度，用贝塞尔公式求得重复测量的实验结果标准偏差U(rep)如表1。

用贝塞尔公式求得单次测量结果的实验标准偏差为：

该重复性试验引入的标准偏差为：

则该试验重复性测量引入的标准不确定度为A类不确定度，具体表示如下：

3.2.2 环境大气压带来的不确定度分量u(p)

(1)校准：试验中使用的大气压力表量程为80.0～106.0kPa，在校准证书给出压力的扩展不确定度为0.07kPa，自由度为100，在95%的置信区间，k=2，则环境大气压的校准不确定度

(2)压力表读数引入的不确定度分量一起并入重复测量进行评估，此处不再单独评估。

(3)环境大气压的重复性：如前所表述，该步骤的重复性并入试验合成重复性考虑。

综和上述，实验过程中环境大气压引入的合成标准不确定度如下：

3.2.3 观察温度TO带来的不确定度u(TO)

观察温度TO带来的不确定度，可具体分为以下分量：

(1)温度计读数引入的不确定度分量u(TO1)：在读取温度计的

表1.样品闪点测定的数据及平均值

显示值时，根据经验一般估读到最小分度的1/3处，由读数引入偏差可通过评估重复测量进行评估，在此不再单独评估。

(2)校准：温度计校准证书给出温度的最大允差为1.0℃，属于均匀分布状态，则此步骤由To的校准引入的不确定度为：

(3)To重复性：该重复性通过试验合成重复性考虑；

因此试验过程中由温度计引入的合成标准不确定度表述为: