超微粉碎蒙脱石散的粒径考察及其三氧化二铝含量的测定

钟彩英+贾琪+黎婉静+王立英

摘要：目的：采用超微粉碎技術对蒙脱石散进行粉碎，以蒙脱石散的粒径为考察指标，同时检测蒙脱石中主要成分三氧化二铝含量。方法：在不能粉碎时间的基础上对蒙脱石散进行超微粉，检测其粒径的分布情况，并同时检测其三氧化二铝的含量是否符合标准。结果：蒙脱石散在粉碎时间为90S，粉碎温度为4℃时，粒径分布在范围内，三氧化二铝含量为18.11。结论：利用超微粉碎技术，将蒙脱石散进一步粉碎，其主要成分的含量没有发生变化，为其在吸附力的应用提供了一定的理论依据。

关键词：超微粉；蒙脱石；粒径；三氧化二铝；含量测定

中图分类号：G642.0 文献标志码：A 文章编号：1674-9324（2017）09-0262-02

蒙脱石（montmorillonnite）又名微晶高岭石或胶岭石，是一种硅铝酸盐，其主要成分为八面体蒙脱石微粒，因其最初发现于法国的蒙脱城而命名。为止泻药类非处方药品，临床适用于成人及儿童急、慢性腹泻。其质量标准的检查项目中有粒度、酸碱度、干燥失重、吸附力；含量检测项目有二氧化硅、三氧化二铝以及蒙脱石的含量。

随着纳米技术与纳米材料的出现和发展，超微粉体（亚微米—纳米粉体）制备与应用研究受到广泛关注。已研究制备出若干种金属与合金、氧化物及其复合材料、氮化物、碳化物以及其他特种材料的纳米粉体，在高技术陶瓷、医药、电子、化工、食品等领域得到广泛应用。

一、仪器与材料

仪器：电子天平（型号：AR224CN）；离心机；电热散风干燥箱；SHA-B水浴恒温振荡器；超微粉碎机；SHA-B水浴恒温振荡器；紫外分光光度计。

材料：蒙脱石散；三氧化二铝对照品；醋酸一醋酸铁缓冲液（pH6.0）；乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）；锌滴定液（0.05rml/L）；二甲酚橙指示液（均按中国药典2005年版二部附录项下的方法配制）；硫酸；硝酸等试剂均为分析纯。

二、方法

（一）不同粉碎时间的考察

超微粉碎时间考察分别为：30s；50s；70s；90s；110s。

检测条件为：介质折射率为1.33，超声时间为2s，折射率为2.6。

（二）三氧化二铝含量测定

测定方法：取本品适量（约相当于蒙脱石1.0g），精密称定，置瓷皿中，分别加硫酸6ml与硝酸l0ml，待作用完全，置砂浴上蒸干，放冷，加稀硫酸30ml，煮沸，上层液用倾泻法经无灰滤纸滤过，残渣用倾泻法以热水洗涤3次；滤液合并，置100ml量瓶中，放冷至室温，加水稀释至刻度摇匀；精密量取20ml，加氨试液中和至恰析出沉淀，再滴加稀硫酸至沉淀恰溶解为止，加醋酸—醋酸铵缓冲液（pH6.0）l0ml，再精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05rml/L）25ml，煮沸3—5分钟，放冷至室温，加二甲酚橙指示液1ml，用锌滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液自黄色转为红色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当2.549mg的Al2O3。

三、结果与讨论

（一）不同粉碎时间对蒙脱石粒径的影响

蒙脱石原料粒径检测结果如图1（见下页）。

（二）三氧化二铝含量测定结果

1.专属性试验。按处方比例做阴性样品（不含蒙脱石，其他同处方），按三氧化二铝含量测定方法取本品适量，测定三批阴性样品，试验结果见表1。

试验结果表明：辅料对滴定终点无影响，该方法专属性好，可用于蒙脱石质量控制。

2.样品检测结果。

四、结论与展望

蒙脱石散超微粉碎时间为90s时其三氧化二铝的含量为18.11。

近些年来，超微粉技术已经受到国内外学者的广泛关注，蒙脱石散在临床应用广泛。我们今后将进一步开展超微粉碎蒙脱石散的吸附力相关实验研究，希望能够为今后蒙脱石散的应用提供更多的参考依据。

参考文献：

[1]周长征.蒙脱石散中蒙脱石的含量测定方法探讨[J].药物分析杂志，2011，31（8）：1579-1580.

[2]陈剑.超细蒙脱石粉体的制备[D].北京：中国地质大学（北京），2009.

[3]尚宏芳，刘玉成，孙长文，郑玥.滴定法测定蒙脱石散中三氧化二铝的含量[J].黑龙江医药，2008，21（5）：24-25.

[4]刘茂先.蒙脱石散的应用进展[J].基层医学论坛，2010，14（31）：1032-1033.

Examination of Particle Size of Montmorillonite Powder by Superfine Grinding Technology and Determination of Its Aluminum Oxide Content

ZHONG Cai-ying，JIA Qi，LI Wan-jing，WANG Li-ying*

（Department of Chemistry and Pharmacy，Zhuhai College of Jilin University，Zhuhai，Guangdong 519041，China）

Abstract：Objective：using superfine grinding technology for grinding of montmorillonite powder，with montmorillonite powder particle size as examining index，while detecting montmorillonite stone main component of Aluminum Oxide content. Methods：on the basis of can't crush time to superfine powder of montmorillonite powder，testing its particle size distribution，and at the same time check whether its Aluminum Oxide content meets the standards. Results：montmorillonite powder in the grinding time for 90 S，when the grinding temperature of 4℃，particle size distribution in the range，Aluminum Oxide content is 18.11. Conclusion：the use of superfine grinding technology，montmorillonite further crushing，its main composition content has not changed，for its application in adsorption force provides certain theoretical basis.

Key words：superfine powder；montmorillonite；particle size；Aluminum Oxide；content determination