污水含油量检测过程探讨

王 军，廉园园，郝 健

污水含油量检测过程探讨

王 军，廉园园，郝 健

（延长油田股份有限公司，陕西 716000）

近些年，延长油田在污水回注方面做了大量工作，水质是否合格严重影响着油田注水效果。因此，水质检测成为控制注水水质的关键一步。目前，污水含油量检测主要有重量法、红外分光光度法、非分散红外法等方法，红外分光光度法因灵敏度较高、受油品质量影响小、检测范围广等优势成为使用最多的检测方法。本文就使用红外分光光度法在检测过程中出现的几种情况分别加以分析。

水质；红外分光光度法；含油量；萃取

油田开发后期，注水增效越来越显现出其重要性，在油田注水的过程中，水质的好坏直接影响着注水效果。目前，油田采出水占到注水总量的80%以上，要把采出水回注油层，就需要对回注水质提出较高的要求，含油量的检测是采出水回注过程中重要的一环，从标准溶液的配制直到萃取，每一步都要严格控制，才能保证检测结果的准确。

1 标准储备液的配制

按照标准储备液配制方法，分别称取正十六烷、异辛烷、苯各0.100 0 g于100 mL容量瓶中，用四氯化碳定容，摇匀备用；将正十六烷、异辛烷、苯按照65∶25∶10(/)的比例[1]配制标准油，用四氯化碳逐级稀释，配制所需浓度。在配制的过程中发现，称量过程中出现天平数值不稳定，逐渐偏小，尽快配制后仍出现数据不准，造成曲线绘制的时候各点并不在一条直线上，经过反复检查、试验，最终得知：正十六烷、异辛烷和苯在常温情况下极易挥发，必须提前进行冷藏处理，并立即称量、配制。

值得注意的是，在配制的过程中，并不一定要称量0.100 0 g的试剂，原因是很难控制，因此，只需记录实际称量重量，然后立即定容，最终根据实际需求取一定量标准溶液进行计算。另外，由于校准曲线的斜率常随环境温度、试剂批号和储存时间等实验条件的改变而改变，想要得到较为理想的校准曲线，尽量在测定试样的同时进行绘制。

2 加标回收率的应用

标准SY/T5329-2012分析步骤中提到，将水样移入分液漏斗中，加盐酸溶液2.5～5 mL，用50 mL汽油分2次萃取水样。经过多次实验得出，一次萃取回收率均在90%以上，可以满足目前生产检测需要（表1）。

表1 水样加标回收率计算分析

萃取回收率可以直观的表现出水样萃取效果的好坏，通过抽样计算加标回收率，可以解决盲目进行多次萃取问题。但在进行加标回收率测定时，要注意[2]：加标物的形态应该和待测物的形态相同；‚在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍；ƒ由于加标样和样品分析条件完全相同，其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等，当以其测定结果的减差计算回收率时，常不能确切反应样品测定结果的实际差错。

3 萃取过程优化

在含油量检测过程中，标准[3]中提到将样品及萃取剂移至分液漏斗后，震荡2 min，并经常开启旋塞排气。对于工作量小，人员充足的情况下，完全可以通过这种方法来检测，但对于工作量大，人员不足的情况，则不实用。因此，为解决这类问题，延长油田引进JKQ-Ⅲ型自动萃取仪(图1)，该仪器可以进行搅拌时间的控制，并为上部开孔设计，解决了人工震荡不均匀、不断排气的问题。同时，对乳化现象不严重，只有两液层间形成乳化层导致界面不清楚时，水平方向旋转可以消除界面处“泡沫”，促进分层[4]。

图1 JKQ-Ⅲ型自动萃取仪

4 萃取剂选择

含油检测过程中常见的萃取剂有六氯四氟丁烷（S-316）、正乙烷、四氯化碳、四氯乙烯等。从光学角度分析，四氯化碳具有红外透光度较好，萃取率高，价格便宜等有点，但其同样具有很多缺点，比如需要精制，受热分解后产生的气体易使操作人员中毒。同时，四氯化碳是一种消耗臭氧层物质，是国际公约《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》限制生产和使用的试剂之一。

通过实验室比对（表2），六氯四氟丁烷（S-316）、四氯乙烯均能相对较好的替代四氯化碳，综合比较，六氯四氟丁烷（S-316）相对四氯乙烯毒性较小，准确率高，性质比较稳定，比较适合目前情况下使用。

5 含聚污水含油量的检测

在检测过程中，有时会遇到油水界面分离不清楚、萃取后样品浑浊等情况，无法直接分离检测。对于出现的此类问题，单独通过减少盐酸用量[5]、水浴锅加热+破乳剂[6]等方法，未能彻底解决油水分离情况。经过多次实验，对含聚污水水样加入适量的氯化钠进行水平搅拌，之后再进行水浴锅加热，采取分段震荡萃取的方法，能较好的对水样进行分离，而且等待时间较短，数据准确率高。

表2 不同萃取剂检测结果

6 结 论

（1）标准油的配制过程需要注意使用冷藏处理的正十六烷、异辛烷和苯，并且尽快配制，否则因其极易挥发性，造成标准溶液浓度误差。

（2）检测过程中，每个水样萃取两次造成工作量大，通过抽样计算加标回收率可以确定常规检测过程中是否萃取完全，从而降低检测人员劳动强度，提高工作效率。

（3）使用自动萃取仪，能有效避免震荡时间不足造成的萃取不完全问题，不但节省了人力，还提高了萃取率。

（4）通过使用六氯四氟丁烷（S-316）代替四氯化碳，减少有毒物质作用对人的伤害。

［1］HJ637-2012，水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法[S ].

［2］国家环保局. 水和废水监测分析方法[M]. 第四版. 中国环境科学出版社，2002, 31.

［3］SY/T 5329-2012. 碎屑岩油藏注水水质指标及分析方法[S].

［4］周晓红. 消除红外光度法测油时的乳化问题[J]. 科技信息，2008，（17）: 40.

［5］王志鹏. 含聚污水含油量检测存在问题分析及方法改进探讨[J].化工管理，2015,（18）：210.

［6］李娜. 聚合物对含油污水中含油量测定的影响[J]. 油气田地面工程，2009, 28（8）：19-20.

Discussion on the Detection Process for Oil Content in Wastewater

（Yanchang Oilfield Co., Ltd., Shaanxi Yan’an 716000, China）

In recent years, a lot of work about produced water reinjection has been carried out in Yanchang oilfield, the water quality has serious influence on the flooding effect of oil field.Therefore, water quality testing becomes the key step to control the water quality of injected water. Currently, the main detection methods for oil content in produced water include weight method, IR spectrophotometry, non-dispersed infrared. The IR spectrophotometry has become the most used method because of its high sensitivity, wide detection range and other advantages. In this paper, several cases in using the IR spectrophotometry to detectoil content in produced water were analyzed.

water quality; IR spectrophotometry; oil content; extraction

2017-03-17

王军（1982-），男，陕西乾县人，工程师，2005年毕业于西安石油大学石油工程专业，现主要从事水质管理及分析工作。

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1004-0935（2017）05-0492-03