水泥胶结黄土作为煤矿老空区充填材料试验研究

冯成功 高岗荣 冯旭海

(1.煤炭科学研究总院，北京市朝阳区，100013；2.天地科技股份有限公司，北京市朝阳区，100013；3.煤矿深井建设技术国家工程实验室，北京市朝阳区，100013)

★ 节能与环保 ★

水泥胶结黄土作为煤矿老空区充填材料试验研究

冯成功1,3高岗荣2，3冯旭海2，3

(1.煤炭科学研究总院，北京市朝阳区，100013；2.天地科技股份有限公司，北京市朝阳区，100013；3.煤矿深井建设技术国家工程实验室，北京市朝阳区，100013)

为了解决老空区充填材料对于粉煤灰的依赖及丰富老空区充填材料，充分利用我国中西部地区黄土普遍分布的优势，以黄土作为惰性材料、水泥作为胶凝剂及FDN减水剂作为添加剂制备老空区充填材料。采用正交实验方法，先后进行探索实验和配比规律试验，探索出适合工程需求的最佳配比。试验结果表明：当黄土质量取1、水泥质量取0.7、减水剂取0.005、浓度取62%的水平时，试验组能满足工程上的要求。

水泥胶结黄土 充填材料 煤矿老空区 正交实验

山西省是重要的煤炭开采区，山西省的煤炭产量占全国的25%，为我国的经济发展提供了重要的能源支撑。煤炭大量开采后留下了众多的采空区，给再生产和生命财产带来了安全隐患。注浆充填是处理老空区主要手段，而充填材料的成本对注浆方案的经济效益起着决定性的影响，现在普遍使用的煤矿充填材料是水泥粉煤灰浆液。随着近年来粉煤灰用途的增广及其需求量的增多，粉煤灰价格也在逐年增长。粉煤灰作为现在很多老空区充填材料的重要组成部分，其价格的增长无疑使老空区充填成本大幅度增加，所以寻找出用于老空区充填的粉煤灰替代品，具有实用价值。山西地区黄土普遍分布，具有廉价易得的特点，利用这种天然的资源优势，以黄土作为惰性材料，研制出符合煤矿老空区充填要求的充填材料，具有重要意义。

1 黄土性质

1.1 黄土分布

黄土高原地区是地球上黄土分布最多的地区，受其影响，黄土在我国中西部地区广泛分布，包括青海、陕西、山西、内蒙古、河南、河北等地。

1.2 黄土的物理和化学成分

黄土多被认为风化沉淀形成，其形成年代较晚，性质疏松多孔，粘结力较差，颗粒较细，属于沙土中的粉沙。

实验所用黄土取自山西大同地区，并通过室内试验分析了其颗粒组成和化学成分。物理分析结果表明：粒径小于1 mm且大于0.08 mm的颗粒占黄土总质量的47.5%，粒径小于0.08 mm且大于0.045 mm的颗粒占黄土总质量的34.5%，粒径小于0.045 mm的颗粒占黄土总质量的18.4%，所取黄土隶属于粉沙。化学分析结果表明：黄土中的SiO2、Al2O3、Fe2O3和CaO含量较高，其中SiO2含量最高；黄土中存在较高的铝氧化物、铁氧化物和钙氧化物等，这些氧化物的存在对于黄土的胶结会有一定的影响。

2 试验

2.1 评价指标

为使浆体满足可注性、扩散范围和强度等要求，评价指标选择坍落度、析水率、初凝时间、终凝时间和28 d单轴抗压强度来分析。

在保证充填材料不产生离析及大量脱水的前提下，结合国内外充填料浆输送性能试验及生产实际经验，坍落度取标准范围20～26 cm，当浆液流动性较好，无法通过坍落度测试时，采用黏度漏斗测试其流动性。析水率影响到充填注浆是否达到充填要求以及是否补注，以往山西老空区充填项目对析水率的要求为10%～20%，实验对析水率要求为小于10%。实验中仅对初凝时间和终凝时间做一个记录，以为实际材料应用提供参考。抗压强度的要求受地层深度的影响较大，地层越深，强度要求越高，以往充填工程采用70.7 mm×70.7 mm×70.7 mm的成型试模，在标准条件下养护，28 d龄期的结石体无侧限抗压强度要求为2～3 MPa，故实验抗压强度要求为2～3 MPa。

2.2 探索实验过程

为了对材料配比有个初步的认识，设计了探索实验。采用正交试验方法设计试验。试验中，黄土质量取1。

(1)第一次试验。根据以往的工程经验和研究成果，并尽量大范围分析，水泥质量初步取0.3、0.7、1.2三个水平；FDN减水剂质量初步取0.005、0.01、0.015三个水平；浓度初步取50%、70%、90%三个水平。

首先进行第1组实验，水泥质量取0.3，FDN减水剂取0.005，浓度取50%时，测得漏斗黏度为18.8 s，析水率为25%，初凝时间为46 h，终凝时间为53 h，单轴抗压强度为0.68 MPa；第2组实验，水泥质量取0.3，FDN减水剂取0.01，浓度取70%时，测得坍落度为25 cm，析水率为24.5%，初凝时间为14 h，终凝时间为26 h，28 d抗压强度为5.7 MPa；第3组实验，水泥质量取0.3，FDN减水剂取0.015，浓度取90%时，由于水的比例过小，无法搅拌，试验失败。

(2)根据第一次的试验数据，浓度为90%时，无法搅拌，第二次试验将浓度调到了50%～80%，即第二次试验的配比为：水泥质量取0.3、0.7、1.2三个水平；FDN减水剂质量取0.005、0.01、0.015三个水平；浓度50%、65%、80%三个水平。

测得第1组实验，水泥质量取0.3，FDN减水剂取0.005，浓度取50%时，漏斗粘度为16.8 s，析水率为26%，初凝时间为46 h，终凝时间为52 h，28 d抗压强度为0.71 MPa；第2组实验，水泥质量取0.3，FDN减水剂取0.01，浓度取65%时，漏斗粘度为39.5 s，析水率为24.5%，初凝时间为14 h，终凝时间为26 h，28 d抗压强度为1.51 MPa；第3组实验，水泥质量取0.3，FDN减水剂取0.015，浓度取80%时，由于水的比例依然过少，材料在搅拌器中不能充分搅拌。

(3)第三次试验将浓度的范围改为50%～75%，即第三次试验的配比为：水泥质量取0.3、0.7、1.2三个水平；FDN减水剂取0.005、0.01、0.015三个水平；浓度取50%、65%、75%三个水平。

测得第1组实验，水泥质量取0.3，FDN减水剂质量取0.005，浓度取50%时，漏斗粘度为16.8 s，析水率为26%，初凝时间为46 h，终凝时间为52 h，28 d抗压强度为0.71 MPa；第2组实验，水泥质量取0.3，FDN减水剂质量取0.01，浓度取65%时，漏斗粘度为39.5 s，析水率为24.5%，初凝时间为14 h，终凝时间为26 h，28 d抗压强度为1.51 MPa；第3组试验，水泥质量取0.3，FDN减水剂质量取0.015，浓度取75%时，坍落度为24 cm，析水率为11.7%，初凝时间为7 h，终凝时间为16 h，28 d抗压强度为6.0 MPa；第4组试验，水泥质量取0.7，FDN减水剂质量取0.005，浓度取65%时，漏斗粘度为55 s，析水率为3.2%，初凝时间为16 h，终凝时间为24 h，28 d抗压强度为6.4 MPa；第5组试验，水泥质量取0.7，FDN减水剂质量取0.01，浓度取75%时，由于水的比例过小，无法搅拌。

由于第一次试验的配比中浓度为70%，而且在浓度为70%时，试验能顺利进行，所以终止了探索试验。探索实验得到水泥胶结黄土的合适配比区间为：水泥为0.3～1.2，FDN减水剂为0.005～0.01，浓度为55%～70%。

2.3 配比规律试验过程

通过探索实验的摸索，对材料配比时的合适取值范围有了初步了解，于是设计了进一步的配比规律试验。此次试验中，水泥质量取0.3、0.7、1.2三个水平；FDN减水剂取0.005、0.01、0.015三个水平；浓度取55%、62%、70%三个水平。

与探索实验中的试验方法和试验过程相同，整个试验顺利完成，得到试验结果见表1。

表1 水泥黄土充填材料的规律试验表

(1)流动性测试。试验中，当浆液流动性过好而用坍落度无法测试时采用漏斗黏度测试，表1中只有5号和7号试验采用坍落度测试。为了让试验结果具有可对比性，试验中测得的坍落度在分析时均转换成了漏斗黏度，这样浆液的流动性都用漏斗黏度表示。试验中用坍落度桶测试的5号和7号试验转换成漏斗黏度后分别为90 s和210 s。采用均衡搭配法，利用公式(1)，对表1中对应的流动性进行处理，分析结果见表2。

表2 水泥黄土充填材料的流动性分析表

表2中各数值的求取方法为：

(1)

式中：yi1、yi2、yi3——因素取第i个水平时所对应的各指标的漏斗黏度，s；

Ki——因素取第i个水平时所对应的各指标的漏斗黏度之和，为过渡量，s；

极差是Ki中最大值与最小值之差，极差越大影响程度越大。通过极差可以看出，各因素的重要程度为：浓度>FDN减水剂>水泥。

实验中的坍落度最小为23 cm，满足坍落度评价指标大于20 cm的要求，而用黏度漏斗测得的数据流动性更好。所以，在满足坍落度的要求下，水泥可取0.3、0.7和1.2三个水平、FDN减水剂可取0.005、0.01和0.015三个水平、浓度可取55%、62%和70%三个水平。

(2)析水率测试。采用均衡搭配法，对表1中对应的析水率进行处理，分析数据见表3。

表3与表2采用同样的数据处理方法。通过极差的对比可以看出，对于析水率各因素的重要程度为：浓度>FDN减水剂>水泥。

表3 水泥黄土充填材料的析水率分析表

在对析水率小于10%的评价指标要求下，水泥可取的水平为0.3、0.7、1.2，FDN减水剂可取的水平为0.005、0.01，浓度可取的水平为62%、70%。

(3)初终凝时间测试。从表1中可以看出：初凝时间最小为8 h，最大为33 h；终凝时间最小为13 h，最大为47 h。所以，在初终凝时间指标的要求下，水泥可取0.3、0.7、1.2三个水平，FDN减水剂可取0.005、0.01、0.015三个水平，浓度可取55%、62%、70%三个水平。

(4)单轴抗压强度测试。采用均衡搭配法，对表1中对应的强度进行处理，分析数据见表4。

表4 水泥黄土充填材料的强度分析表

表4与表2采用同样的数据处理方法。通过极差的对比可以看出，对于抗压强度各因素的重要程度为：水泥>浓度>FDN减水剂。

为了更直观的分析出满足抗压强度要求的因素水平，做出各因素对抗压强度的影响关系图，如图1所示。

图1中，水泥所对应的因素水平x1、x2、x3分别为0.3、0.7、1.2，随水泥质量的增大，抗压强度增长最多；FDN减水剂对应的因素水平x1、x2、x3分别为0.005、0.01、0.015，随减水剂量的增大，抗压强度减小；浓度对应的因素水平x1、x2、x3分别为55%、62%、70%，随浓度的增大，抗压强度增大。

图1 各因素对强度的影响关系图

抗压强度指标的要求范围为2～3 MPa，结合图1对各因素水平进行取舍。水泥因素水平为0.3时对应的抗压强度为1.28 MPa，不能满足抗压强度指标的要求；水泥因素水平为0.7时对应抗压强度为5.85 MPa；水泥因素水平为1.2时对应抗压强度为10.77 MPa，浆液结石后强度过高存在材料浪费，所以水泥取0.7。减水剂对强度影响不显著，可以取较低的水平0.005和0.01。浓度为70%时，抗压强度为8.83 MPa，浆液结石后强度过高存在材料浪费，所以浓度可取55%和62%对应的水平。

综上，在抗压强度指标2～3 MPa的要求下，水泥水平取0.7，减水剂水平取0.005和0.01，浓度水平取55%和62%。

3 试验结果综合分析

将满足各评价指标的水平值进行整理，然后取交集，最终得到试验想要的取值，见表5。

综合各个评价指标，在满足坍落度、析水率和抗压强度要求的基础上尽可能的降低材料成本，最终在黄土质量取1的情况下，各个因素水平可取的范围分别是：水泥的水平为0.7，FDN减水剂的水平为0.005～0.01，浓度的水平为62%。

4 结论

为了研发出新型的煤矿老空区充填材料，充分利用山西大同黄土廉价易得的条件，以黄土作为惰性材料、水泥作为胶凝剂及FDN减水剂作为添加剂进行了正交试验。结论如下：

(1)通过探索实验，在流动性、析水率、初终凝时间、抗压强求指标的要求下，逐渐缩小材料的配比范围，最终找到了进行水泥胶结黄土试验的合适配比区间为：黄土质量1，水泥的质量0.3～1.2，FDN减水剂的质量0.005～0.01，浓度55%～70%。初步确定了水泥胶结黄土试验是可行性的，为后续试验提供了参考。

(2)在完成先行试验的基础上，对配比规律试验进行了设计，最终顺利完成了试验，并得到相关实验数据。通过配比规律试验得到，在满足实际工程对于浆液性能要求下的最佳配比区间为：黄土质量1，水泥的质量0.7，FDN减水剂的质量0.005～0.01，浓度62%。得到的配比区间可为老空区充填工程提供参考，具有重要的实用价值。

(3)通过对水泥胶结黄土作为煤矿老空区充填材料的探索，发现水泥胶结黄土作为老空区充填材料，在性能上可以满足煤矿老空区充填工程的要求。水泥胶结黄土老空区充填材料的试验为实际工程选用材料提供了参考，丰富了煤矿老空区充填材料。

表5 各指标对应因素的取值范围及其交集

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[2] 高岗荣.伊犁1号井砾石层冻结窗口注浆处理[J].建井技术.2014(12)

[3] 胡展奋，高勤荣.血色黑洞山西煤炭采空区现状调查[J].新民周刊，2011(43)

[4] 国家发展和改革委员会国土开发与地区经济研究所[M].中国西部开发信息百科·综合卷.北京：中国计划出版社，2003

[5] 李民，王星光，杨静琦等.黄河文化百科全书[M].四川:四川辞书出版社，2000

[6] 冯旭海.综合注浆技术的应用与发展[J].中国矿业，2011(2)

[7] 袁东锋，宋雪飞，冯旭海.新型水泥基注浆加固材料研究[J].安徽理工大学学报，2012(10)

[8] 刘书杰，张基伟.井下巷道围岩加固的地面预注浆工艺研究[J].采矿技术，2013(3)

[9] 曹帅，宋卫东，薛改利等.分层尾砂胶结充填体力学特性变化规律及破坏模式[J].中国矿业大学学报，2016(4)

[10] 郑伯坤.尾砂充填料流变特性和高浓度料浆输送性能研究[D].长沙：长沙矿山研究院，2011

(责任编辑 孙英浩)

Experimental study on cement bond loess as filling materials in coal goaf

Feng Chenggong1,3, Gao Gangrong2,3, Feng Xuhai2,3

(1. China Coal Research Institute, Chaoyang, Beijing 100013, China;2. Tiandi Technology Co., Ltd., Chaoyang, Beijing 100013, China; 3 . Construction of Deep Mine National Engineering Laboratory, Chaoyang, Beijing 100013, China)

In order to solve the dependence of fly ash for filling materials in coal goaf and enrich the filling materials, the authors took loess as inert material, cement as gelling agent and FDN water-reducing agent as additives by making the most of loess widespread distribution in central and western region. The orthogonal experiment method included exploratory experiment and proportioning experiment. The optimal ration for engineering requirement was explored. The experimental results showed that, when the quality of loess was 1, the quality of cement was 0.7, the concentration of water-reducing agent was 0.005 and the concentration is 62%, the experimental group can meet the engineering requirements, and enrich the filling material of coal goaf.

cement bond loess, filling materials, coal goaf, orthogonal experiment

冯成功，高岗荣，冯旭海.水泥胶结黄土作为煤矿老空区充填材料试验研究[J]. 中国煤炭，2017，43(2)：118-122. Feng Chenggong, Gao Gangrong, Feng Xuhai. Experimental study on cement bond loess as filling materials in coal goaf[J]. China Coal, 2017，43(2)：118-122.

TD98

A

冯成功(1990-)，男，汉族，河南周口人，煤炭科学研究总院岩土工程专业硕士研究生。主要研究方向为地面井筒预注浆加固工艺、老空区充填工艺及材料的研发。