浅谈超声时间对激光粒度仪检测结果的影响

梁晓冬,张晓晨,王 敏,陈 洁,张钰嵩,郭黎君

(河南省人造金刚石微粉质量监督检验中心,河南柘城 476200)

浅谈超声时间对激光粒度仪检测结果的影响

梁晓冬,张晓晨,王 敏,陈 洁,张钰嵩,郭黎君

(河南省人造金刚石微粉质量监督检验中心,河南柘城 476200)

利用激光粒度仪对金刚石微粉进行粒度分析时,超声分散制样时间对分析结果有较大影响,随着超声时间的延长,团聚颗粒会逐渐分散开来,当分散到一定程度时,已分散的颗粒又会产生二次团聚。D50的粒径分析结果与超声分散时间的关系成“V”字形分布,合理的超声分散时间,应选择在“V”字形的尖端底部对应时,也就是最小检测结果对应的超声分散时间。在正常情况下,D50粒径分析结果不会低于真实值,D50分析结果越小越接近真实值。

金刚石微粉;超声时间;激光粒度仪;检测结果;影响

金刚石微粉是重要的工业原料,广泛应用于航空航天、机械加工、地质钻探、矿山开采、电子信息等多个工业领域。金刚石微粉粒度组成是反映微粉质量的重要指标,由于激光粒度分析仪操作简单,使用方便,能够比较准确快速地检测中值粒径,对于生产和使用厂家都有一定的参考价值,因此在金刚石微粉行业激光粒度分析仪得到了广泛应用[1][2][3]。但是在使用过程中发现,不同的超声制样时间对于分析结果有较大的影响。虽然也有专家学者研究过其他粉体材料的超声制样时间对激光粒度仪分析结果的影响[4][5][6],但未见文献报道过超声制样时间对金刚石微粉分析结果的影响和量化分析。本文针对这一现象,就如何选择超声制样时间,进行了对比试验分析,并将实验过程和试验结果进行详细论述,以供行业同仁参考。

1 试验过程

(1)试验目的:对比同一样品,不同超声时间对检测结果的影响;对比不同粒度的样品,超声时间对检测结果的影响。

(2)试验仪器:马尔文MS2000激光粒度分析仪, BT-50超声波分散器(功率为20W),50毫升烧杯27个,3毫升滴管若干。

(3)试验样品:试验样品共三个,金刚石微粉粒度规格为1～2,5～10,15～25,基本覆盖粗、中、细三个粒度段。

(4)制样方法:称取1～2微粉0.02克,分别放入13个50毫升烧杯,并编号;称取5～10微粉0.10克,分别放入7个50毫升烧杯,并编号;称取15～25微粉0.30克,分别放入7个50毫升烧杯,并编号。然后向27个烧杯中分别注入20毫升的纯净水,并用3毫升滴管搅拌均匀,配置成悬浊液。不同粒度的取样量,是根据遮光度测算出的。

(5)超声试验:用(2)所述的BT-50超声波分散器,按照预定的超声时间进行超声试验。

(6)粒度分析:用马尔文MS2000激光粒度分析仪进行粒度测量,仪器参数设置分别为:激光粒度分析仪选择一般分析模式,吸收系数选择0.01,开启自动搅拌。搅拌速度:因为过快的搅拌速度产生的气泡,对细粒度微粉测量结果影响较大,所以1～2微粉选择2350转/秒,5～10微粉及15～25微粉选择3000转/秒,并关闭自带超声功能。

2 检测结果

每个样品选择D10、D50、D90三个参数的分析结果作为对比依据。三个样品的检测结果如表1、表2、表3所示。

为了便于寻找分析结果与超声分散时间的关系,以D50粒径分析结果为依据,绘制出了粒径检测结果与超声时间的变化关系曲线,如图1、图2、图3所示。

表1 (1～2)微粉激光粒度仪分析数据列表Table 1 (1～2)Micro powder laser granularity analysis data list

表2 (5～10)微粉激光粒度仪分析数据列表Table 2 (5～10)Micro powder laser granularity analysis data list

表3 (15～25)微粉激光粒度仪分析数据列表Table 3 (15～25)Micro powder laser granularity analysis data list

从检测结果来看,总体趋势是随着超声时间的加长,检测结果逐渐变小,当小到一定程度后,检测结果又逐渐变大,变化趋势大概是个“V”字形。但“V”字最小点随着被测粒度粗细是有所变化的,如图1、图2、图3所示。

3 讨论分析

实验结果表明,随着超声分散时间的延长,分析结果会变小。为解释这一现象,首先假设金刚石微粉在超声制样过程中不会产生二次破碎,由于超声波功率太小,不足以达到微粉颗粒所需的破碎能。因此假设金刚石微粉在超声制样过程中不产生二次破碎是合理的。

由于微粉颗粒不会产生二次破碎,随着超声时间的延长,测试结果变小的原因,主要是随着超声时间的延长,微粉中团聚在一起的颗粒逐渐分散开来,所以分析结果会逐渐变小。

通常认为超声时间越长,样品分散越充分,事实上,也并非如此。实验表明,超声时间过短,微粉样品颗粒之间不能完全分散开,悬浊液中仍然存在较多的团聚颗粒,导致测量结果偏大。随着超声时间的延长,团聚的颗粒逐渐分散开,所以检测结果也相应的减小。

当超声分散时间进一步延长时,检测结果反而又变大了。如图1、图2、图3所示。出现这种现象的原因是当分散到一定程度后,微粉颗粒又产生了二次团聚现象(为什么会产生二次团聚,或是其它什么原因导致的检测结果变大,有待进一步研究),所以导致分析结果又变大了。因此选择合适的超声时间是十分必要的,如何选择合适的超声时间,也是本文讨论的重点。

图1 超声分散时间(分)Fig.1 The ultrasonic dispersion time(minute)

图2 超声分散时间(分)Fig.2 The ultrasonic dispersion time(minute)

图3 超声分散时间(分)Fig.3 The ultrasonic dispersion time(minute)

以5～10的微粉为例,说明如何选择超声时间。对于5～10的微粉,超声时间选择在15～20分钟之间比较合适。因为在这个时间段,检测结果最小,说明大部分颗粒得到充分的分散,分析结果比较接近真实值。从理论上来说,在正常情况下由于颗粒团聚效应,检测结果只能比真实结果偏大,不可能偏小。因此在同一台仪器上对同一个样品,检测数据越小,检测结果越接近真实值。

4 结论

实验结果表明,利用激光粒度仪对金刚石微粉进行粒度分析时,选择超声分散制样时间对分析结果有较大影响,随着超声时间的延长,团聚颗粒会逐渐分散开来,当分散到一定程度时,已分散的颗粒又会产生二次团聚,因此合理选择超声分散时间是十分必要的。

D50粒经分析结果与超声分散时间的关系成“V”字形分布,合理的超声分散时间,应选择在“V”字形的尖端底部对应的时间,也就是最小检测结果对应的超声分散时间。

由于在分散制样以及分析测试过程中,金刚石微粉颗粒不可能产生二次破碎,因此在正常情况下, D50粒径分析结果不会低于真实值,也就是说D50值分析结果越小越接近真实值。

对于D50粒径小于5μm的金刚石微粉,超声分散时间30～35分钟,大于5μm的小于25μm超声分散时间15～20分钟为宜。

[1] 李颖.金刚石微粉粒度不同检测方法的比较与研究[J].金刚石与磨料磨具工程,2004(6):50-53.

[2] 周波,等.微粉磨料粒度不同检测方法对比[J].金刚石与磨料磨具工程,2012(4):75-79.

[3] Allen T.particle size measurement.5thed.Chapman&Hall, 1997 256-258.

[4] 李华建,等.基于激光粒度分析仪的硅灰粒度检测条件研究[J],建筑材料学报,2013(3):549-554.

[5] 姜丹,等.用激光粒度仪测试锌粉粒度的条件试验[J].粉末冶金工业,2009(1):32-34.

[6] 刘新红,等.α-Al2O3微粉激光粒度分析的若干影响因素[J].金刚石与磨料磨具工程,2012(4): 48-51.

Introduction to the Influence of Ultrasonic Time on the Testing Result of Laser Granulometer

LIANG Xiao-dong,ZHANG Xiao-chen,WANG Min,CHEN Jie,ZHANG Yu-song,GUO Li-jun
(Synthetic Diamond Powder Quality Supervision and Inspection Center of Henan Province,Zhecheng,Henan,476200)

When using the laser granulometer to analysis the particle size of diamond micropowder,ultrasonic dispersion sample preparation time will have a great influence on the result of the analysis.As ultrasonic time extends,agglomerated particles will gradually spread out,and then the dispersed particles will agglomerate again when dispersed to a certain degree.The relationship of the particle size analysis result of D50 and ultrasonic dispersion time presents a"V"glyph distribution.The corresponding time at the bottom (i.e.the corresponding ultrasonic dispersion time to the minimum detection result) should be considered as the reasonable ultrasonic dispersion time.Under normal circumstances,the D50 particle size analysis result will not be lower than the true value.The smaller the analysis results,the closer to the true value.

diamond micro-powder;ultrasonic time;laser granulometer;analysis results; influence

TQ164

A

1673-1433(2017)01-0007-04

2016-09-20

梁晓冬(1973-),男,大学学历(河南工业大学),工程师。主持筹建“河南省人造金刚石微粉质量监督检验中心”,现为中心主任,发表论文2篇,发明专利2项。

梁晓冬,张晓晨,王敏,等.浅谈超声时间对激光粒度仪检测结果的影响[J].超硬材料工程,2017,29(1):7-10.