测定高浓度NH3-N的三种取样方法比较分析

刘 熙

(河北省邯郸水文水资源勘测局，河北 邯郸 056001)

测定高浓度NH3-N的三种取样方法比较分析

刘 熙

(河北省邯郸水文水资源勘测局，河北 邯郸 056001)

采用纳氏试剂分光光度比色法，用三种取样方法对水中NH3-N浓度高的水样进行测定。测定结果表明：方法一和方法二的取样方法测得结果相对来说比较接近，仪器测定的吸光度相对稳定，适合测定含高浓度NH3-N的水样；方法三相对来说误差较大不适合测定含高浓度NH3-N的水样。

氨氮；高含量；三种；取样方法

水中氨氮主要来源于生活污水中含氮有机物受微生物作用分解的产物，以及一些工业废水和农田排水等。氨氮是评价水质类别的主要指标之一，也是测定水和废水水质分析中最常做的项目之一。测定氨氮的方法有很多，本文选取纳氏试剂比色法进行分析，此方法操作起来简便、准确、快速。

1 试剂与仪器

1.1 原理

测定氨氮采用纳氏试剂分光光度比色法，其原理是以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于420 nm波长处测量吸光度。

1.2 试剂

纳氏试剂(HgI2-KI-NaOH)、酒石酸钾钠、氨氮标准溶液121185 GBW(E)、氨氮标准物质120534

1.3 仪器

可见分光光度计(VIS-723N)、光程为10 mm的(玻璃)比色皿、蒸馏器、50 ml具塞比色管，100 ml容量瓶、刻度吸管(5 ml、10 ml)

2 影响因素

2.1 实验用水

实验用水应为无氨水。无氨水配制方法常用蒸馏法：在1 000 ml蒸馏水中加入0.1 L浓硫酸，在全玻璃蒸馏器中重新蒸馏，前50 ml初留液倒掉，其余蒸馏出的液体接入具塞磨口的玻璃瓶中，留用。无氨水应密塞保存，防止空气中氨或铵盐进入实验用水中，否则试验空白会达不到要求。

2.2 实验反应时间

此方法要求加入试剂摇匀后放置10 min再测量吸光度，我们在不同反应时间下，测定空白值、标准样及实验样的吸光度，计算其浓度含量，进行比较。结果显示，反应少于10 min时，显色不完全，测定吸光度小，结果偏低；10～30 min时，显色较稳定，吸光度几乎没有变化，测定结果正常；到30～60 min时，水样反应颜色逐渐加深，吸光度呈增大趋势。

2.3 水中其它干扰物质

如果水样带有颜色、浑浊或者含有其它一些干扰物质时，就会影响氨氮结果的测定。因此在操作过程中，我们要提前对水样进行预处理，水样较清洁时，可采用絮凝沉淀法；水样污染严重时，要采用蒸馏法。

2.4 滤纸

有些水样需要通过滤纸过滤处理，而滤纸中一般都含有铵盐。通过实验可以发现对滤纸的冲洗次数越多影响就越小。因此在预处理时应少量多次冲洗滤纸，以此来降低对水样测定的影响。

3 分析步骤

3.1 校准曲线

在8个50 ml具塞比色管中，分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00和10.00 ml氨氮标准工作溶液，加水至标线。然后加入1.0 ml酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入纳氏试剂1.0 ml，摇匀。放置10 min后，在波长420 nm下，用10 mm比色皿，以无氨水作参比，测量吸光度。

以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的NH3-N含量为横坐标，绘制校准曲线。

图1 核准曲线

取样体积x(ml)0．000．501．002．003．005．007．0010．00吸光度y0．0180．0410．0570．1010．1320．2060．2850．411结果R=0．9995 t=0．248(合格) y=0．039x

3.2 测定步骤

本次采用三种取样方法，测定水中高浓度NH3-N的含量，方法如下：

方法一：

(1)吸取水样5 ml，至50 ml比色管中，然后用水稀释至标线。

(2)用刻度吸管加入1.0 ml酒石酸钾钠溶液，盖塞摇匀，再加入1.0 ml纳氏试剂，盖塞摇匀。

(3)将水样放置10 min后，在波长420 nm下，用10 mm(玻璃)比色皿，以无氨水作参比，测量其吸光度。

方法二：

(1)吸取水样10 ml，至100 ml容量瓶中，然后用水稀释至标线。

(2)把容量瓶中稀释好的水样摇匀后，直接倒入50 ml比色管中。

(3)同方法一(2)、(3)步一致。

方法三：

(1)直接吸取水样50 ml至比色管中。

(2)同方法一(2)、(3)步一致。

3.3 计算公式

CN=ρA/bV

式中：ρ为标准溶液浓度；A为该水样的吸光度；b为斜率；V为取样体积(ml)。

3.4 分析结果

按要求把标准物质120534配制成待测的溶液，测定结果见表2。

表2 标准物质测定结果

采取部分高浓度氨氮的水样，采用纳氏试剂分光光度法测定，并对三种取样方法结果进行比对。

表3 三种取样方法测定的结果 mg/L

表3可以看出，方法一与方法二测得的结果相对来说比较接近，而方法三与前两种方法测得的结果相对来说偏小；所有水样都是加入1.00 ml标准溶液，测得的回收率，方法一与方法二在范围内(95-105)，方法三加标回收率不在正常范围内，因此，方法三测得数据误差较大，仅供参考，不可提供。

4 结语

通过三种取样方法测同一个样品，方法一与方法二测得结果比较接近，测定的吸光度比较稳定，而方法三测得结果与前两种方法差别较大一些，所以在我们测定水中氨氮浓度较高时，可以采取方法一和方法二，而方法三因为浓度较大，吸光度超过了标准曲线的最高吸光度，因此仪器测定的吸光度不稳定，造成的误差较大，测得的数据相对偏小，所以不利于我们有效地提供可靠数据。

[1]水质 铵的测定 纳氏试剂比色法 GB7479-1987.国家环境保护总局.

[2]高春燕.纳氏试剂比色法测定水中氨氮的影响因素分析.环境科学导刊.2010.

2016-10-17

刘熙(1982-)，女，河北邯郸人，工程师，主要从事水环境监测评价工作。

X131.2

B

1004-1184(2017)01-0064-02