如何提高滴定分析结果的准确度

和爱武(阳煤化工新材料有限公司， 山西 太原 030000)

如何提高滴定分析结果的准确度

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任何分析实验的进行，都避免不了误差的出现。在滴定分析过程中，我们要以客观的视角去看待误差的存在，注重分析实验内容的合理性、仪器选择的正确性以及实验操作的规范性，同时对出现的误差采取适当的处理方法，以便提高分析结果的准确程度。

滴定分析；结果；误差；准确度；提高

滴定分析是利用某一已知准确浓度的标准溶液滴加到被测溶液中(或者将被测溶液滴加到标准溶液中)，直到所加的标准溶液与被测定物质溶液完全反应。在滴定分析实验过程中，我们分析部门人员在进行操作时应该重视分析过程的规范操作，并在记录分析数据、处理分析数据和报告分析结果过程的每个环节运用严谨的实验思维，避免因操作失误而出现实验分析误差。

较为常用的滴定方法有：酸碱滴定法、氧化还原滴定法、沉淀滴定法和配位滴定法。作为化工企业中实践性较强的分析工作，滴定分析不仅需要具备细致的思维能力，并且在进行分析过程中，对于一些误差分析有自己的经验累积判断和分析。下面结合自身的工作经验谈谈滴定分析实验准确度提高的方法。

1 滴定分析实验中误差来源的分析

要使得滴定分析实验的准确度有所提高，首先必须弄清实验误差的来源。系统误差和偶然误差是我们了解的两种基本误差，下面我们就主要对这两种误差的形成方式做详细介绍，主要切入点有四个：一是实际分析中的操作误差，二是仪器本身的误差来源，三是滴定中标准溶液的自身问题，四是指示剂的使用误差。下面以酸碱中和滴定为例谈谈对这几种误差的认识。

⑴实际分析中操作误差 操作过程直接决定了分析结果的准确程度。一般的操作误差有以下几种：

①碱式滴定管使用时，没有控制好玻璃球的开合问题，导致气泡产生，出现操作误差；酸式滴定管没有控制好旋塞状态，导致微量滴定液从旋塞处流出。②进行滴定反应时，没有控制好流速，偶尔会出现添加过量的标准溶液。③溶液在锥形瓶中反应时，没对其进行充分摇动，出现待测溶液反应不完全或摇动太剧烈溅出等现象，影响滴定结果。④操作者对溶液颜色反应不够敏感，出现标准溶液过量现象。⑤平行测定过程中标准溶液在两次测定时用量体积差超过0.02mL，但仍采用取其平均值方法进行计算，对滴定分析结果造成误差。⑥溶液滴定刚好结束时，立即进行读数记录没有等水时间也会出现较为明显的误差。

(2)分析仪器本身的误差来源 进行滴定分析实验时，仪器没进行细致的检查，移液管或滴定管存在漏液或上次分析的残存溶液，标准溶液吸取完毕时，滴定管下端有气泡；移液过程中没有等到管中的液体完全留下，等水时间不够(未停靠15秒)；最为常见的是读数误差，仰视或俯视，读数时量器液面不平衡等都可能产生较大的读数误差。

(3)滴定用标准溶液自身问题 ①标准溶液制备时，操作不够规范或药品试剂不合格，导致浓度有偏差不符合标准，标准溶液在常温15～25℃下，保存时间一般不超过二个月，当出现浑浊、沉淀及颜色变化等现象应重新配制。②标准溶液浓度大小不一致，使得操作者不能确定其使用量，而滴定管的读数误差本来就属于不可避免且误差较大的因素之一，所以将其考虑到了标准溶液自身问题中。

(4)指示剂使用误差 酸碱中和滴定实验中，滴定反应是否进行完全的依据一般都是利用指示剂的变色来予以判断的。所以针对指示剂使用操作也是实验误差考虑的因素之一。常见的指示剂误差有以下几种：a强碱作为被测溶液时，没有采用甲基橙而采用酚酞。b指示剂使用量没把握好，导致其浓度过大而使得变色反应迟钝。就指示剂本身的酸碱性而言，呈中性的指示剂很少，大多数指示剂本身具有一定的酸碱性。

2 误差减小的基本对策

通过上述酸碱滴定实验误差产生的原因描述，基本掌握了滴定分析误差的产生因素，既然得知了产生原因，我们有怎么减少误差呢？

(1)分析操作部分 分析实验进行过程中操作环节决定了分析结果的准确程度。很多时候一些看似细小的操作步骤失误，其实会带来极大地误差或直接导致实验分析失败，所以我们始终强调要高度重视规范操作，遵从实验分析操作顺序和技能，避免出现因人为操作原因而导致的较大分析误差。

(2)分析仪器部分 进行分析操作时尽量选择正规的仪器来减少部分误差。对仪器洗涤、转移和定溶的使用过程要遵从操作规程，例如滴定管使用前要用蒸馏水洗涤，然后再用标准溶液润洗；平行滴定时，采用多人操作方式减少由于个人操作习惯而产生较大的误差；标准溶液体积记录方面，不要图节省时间而不等溶液完全流下而直接读数等，这一系列都会导致较大的分析误差。

(3)标准溶液和指示剂部分 这个部分的误差减少要经过一定的训练和培养，从而历练出较为敏锐的观察能力和操作能力。同时对于一些基本的指示剂使用原则要有所了解，不能因个人习惯或指示剂缺失而随意选用指示剂。标准溶液选择上也要选浓度适宜的溶液进行滴定，使得标准溶液消耗体积不能太少也不能太多，恰好在滴定管的中部为宜。

以上各个论点的论述，都是围绕滴定分析过程的误差减少而展开的。除了实验分析操作误差外，还要格外注意结果计算环节，多次实验数据的取舍及计算结果有效数字的保留等都要进行细致分析进而得出准确结果。

3 归纳总结

综上所述，我们主要是针对一些实验操作误差分析和减小误差的措施展开讨论，针对化工分析实际操作，让分析人员知道误差产生原因和分析操作注意事项，让分析人员在实际操作过程中避免一些错误操作，把误差减到最小，重视规范操作和实验分析技巧，为今后分析工作打下坚实的基础。

[1]刘珍.化验员读本[M]．北京：化学工业出版社，2013.