红外碳硫仪分析含钒钢中碳影响因素的分析

乐建凤 刘馨玲 王爽(河钢承钢检验检测中心,河北承德067000)

红外碳硫仪分析含钒钢中碳影响因素的分析

乐建凤 刘馨玲 王爽(河钢承钢检验检测中心,河北承德067000)

采用高平红外碳硫仪测定含钒钢中的碳含量时，可能会因为各种因素影响导致测定结果不准确，例如仪器设备环境、试样的本身性质以及助熔剂的种类与含量等。对此，为了更好的提高红外碳硫仪的使用价值，本文详细分析红外碳硫仪分析含钒钢中碳影响因素。

红外碳硫仪；含钒钢中碳；影响因素

伴随着科学技术的不断发展，对于各种材料当中微量元素的含量检测能力不断提高，对于金属材料当中的碳、硫元素的测定普遍是以高频红外碳硫分析仪为主。红外碳硫仪主要是应用了计算机技术，不仅能够实现仪器智能化，显示内容多元化，同时在测定方面的效率以及准确性也比较高。但是，在实际的测定过程中，往往会因为多个方面的因素影响导致结果的不准确。

1 仪器设备

本研究采用CS-800型红外碳硫仪，钨粒助熔剂，瓷坩埚经1000℃灼烧4小时之后保存在干燥器当中，标本样品多份。

2 红外碳硫仪分析含钒钢中碳影响因素

2.1 载气的影响

红外碳硫仪主要是以氧气作为主要载气，并在样品燃烧过程中样品当中的碳会生成CO2，被载体氧气传送到碳红外检测器以及硫红外检测器当中，氧气当中含有一定含量的水分与CO2等杂质，为了保障结果的准确性，必须对这些杂质进行清理[1]。红外碳硫分析仪设备内有气体的净化装置，应用无水高氯酸镁吸收氧气当中的残留水分，碱石棉可以一定程度的吸收CO2，并在一定时间之后，吸收剂的吸收能力会呈现曲线形下降，同时干燥剂与碱石棉在吸水之后会结块并堵塞气流通道，导致燃烧的供养不足，从而导致分析结果的不稳定性。对此，在分析过程中需要仔细观察试剂管当中的颜色变化情况，及时更换吸收剂，并保障净化吸收剂的吸收鞥努力，保障载体的纯度。

2.2 助熔剂的影响

在CS分析过程中，助熔剂是非常重要且基础的材料，适当的加入助熔剂可以减低样品的熔点，促使样品更容易燃烧，同时助熔剂在燃烧过程中可以释放热量，有利于提升样品的燃烧充足性[2]。对此，采用助燃剂的过程中需要采用0.001%左右的空白值助燃剂，才可以更好的满足分析的需求，本次研究当中主要选择了钨粒助燃剂。为了预防助燃剂本身的应用效果，在天气较为潮湿的情况下需要在使用前采用烘烤的方式降低空白，同时采用专用勺取助燃剂，预防油污和飘尘的污染，使用之后需要妥善保存。

为了保障红外测定结果的准确性，对于载气的流量必须严格进行控制，不仅需要大小适宜，同时还需要恒定不变。假设载体流量过低，会导致供氧量不足，试样的燃烧不完全。对此，对于碳测定结果会形成负面影响，导致测定的结果出现波动。实验证明，在其流量在低于3L/min的情况下，分析波形曲线比较宽且不光滑，同时分析时会出现拖尾的问题。将在其流量调高到3.1L/min时，波形曲线有一定程度的改善，同时试样的燃烧效果较为理想，拖尾的现象基本消除，所以可以将3.1L/min作为常用载气流量，并根据实际燃烧情况进行适当调整。

2.3 环境的影响

在环境湿度比较大的情况下，仪器设备当中的水蒸气也会适当的提高，从而导致干燥剂的无法结块，玻璃棉出现粘连，金属过滤网逐渐堵塞，从而附着在气体当中，导致气流通道的不通畅，并一番曲线拖尾，导致分析所需时间过长，并且结果会逐渐提高。对于曲线拖尾的问题，可以采用三个方式进行改进：1、降低环境的湿度，促使环境湿度在70%之下；2、按照分析试样的实际清洁程度，及时清理燃烧管道，并清扫设备体系内的金属网过滤器；3、定时检查干燥剂是否存在结块或变色问题，玻璃棉是否发生粘连，如果存在上述问题需要及时进行更换。

2.4 试样取样的影响

对于不同样品的称重而言，其所含有的碳含量并不是绝对相同的，导致分析结果必然会处于仪器校正曲线的不同区域当中，从而导致分析的结果出现偏差，取样量如果过低，不仅不利于试样的燃烧温度达到标准，同时在分析一批试样之后，在加入助熔剂量方面如果加入量恒定，其产生的热量会恒定不变，此时取样量过多便会导致样品燃烧不完全，促使气体无法完全性释放，同时分析的结果就会偏低。在研究当中发现法，标准样品GSB03-1673-2004不同称样量所能够获取的结果也并不相同。实验验证，取样量最低值约为0.2g时，分析的结果会偏低，准确性响度及交叉，而取样量超过0.3g时，分析的结果会偏高，所以选择0.2至0.2作为取样量可以最大程度保障结果的稳定性。

2.5 坩埚的影响

坩埚的处理普遍需要在1000℃以上的温度下进行4小时以上的灼烧，在冷却之后需要及时放入到干燥器当中进行保存。假设坩埚的处理温度不足，在分析到一定程度之后就会出现异常情况，例如坩埚壁深层内出现碳的二次释放，导致整体分析结果偏高。

3 结语

综上所述，红外碳硫仪分析含钒钢中碳影响因素主要在于仪器工作环境、助熔剂的使用量、试样本身的特性、试样称取量以及坩埚的处理状况等多个方面，在实际的分析过程中需要从上述几个方面进行严格控制，从而保障分析结果的稳定性。

[1]霍成玉，赵玉卿，霸慧文，等.高频红外碳硫分析仪测定晶质石墨中的固定劭[J].当代化工，2016，45(7):1553-1554.

[2]马兴娟，费发源.HCS878A型高频红外碳硫分析仪测定青海省格尔木洪水河地区石墨大理岩中固定碳[J].分析仪器，2015，23(5):28-31.