浅谈热解法制备碱式碳酸镁的研究分析

张 帅

（山西省运城学院，山西运城 044000）

浅谈热解法制备碱式碳酸镁的研究分析

张 帅

（山西省运城学院，山西运城 044000）

研究的原材料为复盐MgCO3·（NH4）2CO3·H2O。该复盐是通过盐湖水氯镁石氨法经二次反应沉淀得到的，对其进行热解可以分解得到目的产物——碱式碳酸镁。实验着重于探讨Mg2+用量、预氨量、液固比、热解的时间以及温度对目的产物质量的影响。通过对实验结果进行数据分析，可得到最有效制备碱式碳酸镁的数据选择。

热解法；碱式碳酸镁；实验流程；影响因素

碱式碳酸镁之所以能够作为橡胶制品高质量的增强剂和填充剂以及绝热的防火耐高温材料，如实验室化学品、绘画颜料和装修用油漆等，是和它具有的独特性质分不开的，例如结构疏松、绝热性、密度小等。我国制备碱式碳酸镁的工艺方法较多，最常用的方法是白云石碳化法，然而目前这种方法存在着很多缺点。

1 制备的工艺流程

1.1 制备流程

首先是第一次沉镁。在卤水（即水氯镁石）中通入过量氨气，会得到氢氧化镁沉淀和母液（沉淀过滤后的反应液体），然后再往母液里添加过量碳酸氢铵，主要得到碳酸镁沉淀，这为第二次沉镁。通过对滤液进行蒸发结晶可以得到化工常用原料氯化铵，对含镁复盐进行热解，并通入大量氨气，将反应所得产物过滤、洗涤就可以得到目的产品——碱式碳酸镁了。

1.2 反应原理

往水氯镁石中通入氨气，可以得到氯化铵以及氢氧化镁沉淀。

①MgCl2+2NH3+2H2O→Mg（OH）2↓+2NH4Cl

再通入碳酸氢铵，得到：

②MgCl2+4NH4HCO3→MgCO3·（NH4）2CO3·H2O+ 2NH4Cl+H2O+2CO2↑

热解时发生的反应主要分为两步，首先是反应温度达到35℃时：

③复盐的分解反应：MgCO3·（NH4）2CO3· H2O+H2O→MgCO3·3H2O↓+CO2↑+2NH3↑然后是温度达到70℃时，MgCO3·3H2O分解为碱式碳酸镁：

④5MgCO3·3H2O+2H2O→4MgCO3·Mg（OH）2·4H2O+CO2↑

为了提高复盐利用率，热解过程可以借助卤水对氨气以及二氧化碳进行吸收，反应产物包括Mg（HCO3）2及正碳酸镁，对前者进行热解，又可生成正碳酸镁，重复反应④即可得到目的产物。此外，排放的二氧化碳气体可以用氨水吸收。

2 实验过程

2.1 原料

水氯镁石、各类含镁复盐、质量分数28%的氨水；

2.2 仪器

电热恒温水浴锅、分液漏斗、三口烧瓶、恒温式干燥箱、电动搅拌器等；

2.3 步骤

（1）先取一定量的复盐放进三口烧瓶中，然后在恒温水浴锅中对其进行加热；

（2）然后按照合适的液固比加入去离子水，再添加预定量的氨水并用电动搅拌器进行搅拌，温度上升到40℃时，滴加卤水，继续加热至90℃；

（3）反应一段时间后，进行过滤洗涤，在120℃的温度下对沉淀进行干燥，分解得到碱式碳酸镁；

（4）用标准质量分数的硝酸银溶液测定氯离子含量，并用EDTA测定镁离子含量，以检测实验是否反应完全。生成沉淀质量越多，说明所含氯化物越多，产品提取率越低。

3 实验结果分析

3.1 镁离子用量对产品质量的影响

镁离子的含量是由滴加的卤水量来决定的，并且，滴加卤水还可以对有害气体氨气、二氧化碳进行吸收，防止空气污染，并提高本次实验的提取利用率。值得注意的是，卤水并不是加入的越多越好，因为它会生成氯化铵等杂质附着在碱式碳酸镁上，给洗涤造成麻烦，且降低产品的镁含量。

3.2 热解温度对产品质量的影响

从实验过程可以看到温度对反应过程的巨大影响。碱式碳酸镁中镁元素的含量随着温度的升高而增加，在90℃时达到最高，氯元素最低。

3.3 热解时间对产品质量的影响

显然，热解过程进行得越充分，碱式碳酸镁中的镁元素含量就越多，氯元素含量越少。热解时间越长，反应进行得越彻底。氯元素含量少，说明碱式碳酸镁中所含氯盐杂质越少，产品纯度越高。

3.4 液固比对产品质量的影响

液固比的含义，可以简单理解为水中加入某种物质后的溶液密度。从实验过程可以看出，随着液固比的增加，产品纯度相应也升高。热解时，碱式碳酸镁的体积会扩大，溶液的液固比大，即含水量大，才不会导致反应产物以胶体状析出，以免给过滤洗涤造成麻烦，导致碱式碳酸镁的纯度降低。

3.5 预氨量对产品质量的影响

通入氨气不仅可以吸收复盐分解出的二氧化碳，并且中和反应后可再结合镁离子进行离子反应，生成正碳酸镁，加热分解正碳酸镁即可得到碱式碳酸镁。这样做的优点是，提高了原料的利用率，产品质量也较大幅度地增长。

4 总结

本次实验以水氯镁石经两次沉镁反应产物MgCO3·（NH4）2CO3·H2O为原料，对其进行加热分解，以此制备得到碱式碳酸镁。实验结果表明，当热解温度在90～100℃、热解时间4h、液固比6、通入氨气量0.2mL/g时，所得到的碱式碳酸镁质量最多，纯度最高。用热解法制备的优点有很多，步骤简单、用时短，非常合适用于工业生产中。

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Study on Preparation of Basic Magnesium Carbonate by Pyrolysis

Zhang Shuai

The experimental study of the raw material is salt MgCO3（NH4）2CO3-H2O.The salt is through Saline Lake bischof i te ammonia method after two times of reaction precipitation，the pyrolysis can be decomposed to our products-basic magnesium carbonate. The experiments were carried out to investigate the effects of Mg2+dosage，the amount of ammonia，the ratio of solid to liquid，the time of pyrolysis and the temperature on the quality of the product.Through the analysis of the experimental data，we will get the most effective preparation of basic magnesium carbonate data selection.

pyrolysis method；basic magnesium carbonate；experimental process；inf l uencing factors

TB383.1

B

1003–6490（2017）03–0127–02

2017–03–05

杨文丽（1988—），女，内蒙古赤峰人，工程师，主要从事化工设计与优化工作。

收稿日期：2017–03–14

作者简介： 张帅（1993—），男，河南三门峡人，主要研究方向为应用化学。